TW202217895A - 時間解析的陰極發光樣本檢測方法 - Google Patents

Abstract

使用可產生電子束並具有光傳感器的陰極發光（CL）顯微鏡，產生時間序列的射線以檢測樣本的方法。在探索掃描中，電子束引起的變化尚未知，在檢測掃描中則執行已經在類似樣本中發現的變化。探索掃描包括：設定電子束參數以第一劑量率照射；清空光傳感器的緩衝記憶體；對樣本的待檢測的區域掃描電子束，同時用光傳感器收集CL射線，且不從緩衝記憶體讀取任何資料，直到整個掃描完成；完成整個掃描後，遮蔽電子束並讀取緩衝記憶體以識別第一CL影像；然後讀取緩衝記憶體以獲取所有其餘的CL影像，並以第一個CL影像的時間為始，按照時間順序標記所有獲取的CL影像。

Description

時間解析的陰極發光樣本檢測方法

本申請主張美國專利臨時申請案，申請日2020年7月20日，申請案號第63/053,969號的優先權。其公開內容全部引用作為本案參考。本申請案也是關於PCT專利申請案第PCT/EP2020/063093號所公開的主題，其記載內容也全部引用作為本案參考。

本發明是關於使用掃描電子顯微鏡通過陰極發光頻譜法研究樣本的技術。特別是關於，但不限於，通過觀察頻譜的變化及／或用時間解析陰極發光掃描顯微鏡獲得的影像來檢測樣本的技術。

通常，大多數商業化的陰極發光（CL）測量解決方案都是現有掃描電子顯微鏡 （SEM）的第三方提供附加組件。主要是由安裝在掃描電子顯微鏡上的光收集裝置和光檢測器組成。申請人在上面引用的PCT申請中公開了一種新穎的陰極發光掃描顯微鏡。在該發明中，CL系統是與空間檢測器一起使用，以收集CL的射線（SP模式）頻譜分布資訊，或與點檢測器一起使用，以產生樣本的掃描區域的全色CL影像（PC模式）。在這兩種模式中的任何一種中，採集的解析度與SEM電子束的尺寸（直徑）及焦點，以及CL收集光學器件的聚焦具關連性。

用電子束照射樣本可引起樣本的某些特性的（至少有局部的）變化。例如，Gelhausen等人在陰極發光期間採用電子束照射來確認中等和重度Mg摻雜的GaN中主要光發射線的化學起源。參見Dissociation of H-related defect complexes in Mg-doped GaN, PHYSICAL REVIEW B 69, 125210 (2004)。與此類似，EBIC（電子束感應電流）和CL也可應用於研究電子注入導致p型GaN中少數載流子擴散長度增加的影響。參見，Cathodoluminescence studies of the electron injection-induced effects in GaN, Chernyak et al., APPLIED PHYSICS LETTERS, Vol. 82, No. 21 (2003)。這些研究採用 SP模式來調查或確認GaN樣本中注入電子後發生的可疑現象。具體來說，研究人員依賴於觀察特定CL射線的強度或頻率的變化，並將其定義為所研究的現象的導因。

以下對本發明的簡述，目的在於對本發明之數種面向和技術特徵作出基本的說明。發明的簡述並非對本發明的詳細表述，因此其目的不在特別列舉本發明的關鍵性或重要元件，也不是用來界定本發明的範圍。其唯一目的是以簡明的方式呈現本發明的數種概念，作為以下詳細說明的前言。

本發明的實施例和多種面向是通過研究以下課題得到的結果 ：使用時間解析CL檢測可以觀察到樣本的哪些特徵和變化？能夠觀察到這些變化所必需的條件是什麼？本發明人首先研究隨時間提高輻射劑量引起的CL頻譜的變化，並試圖提供對該現象的定量分析方法。此外，本發明人並已發現，以電子束照射時也會因為電子束輻射量的提高，引起CL全色或濾色影像（PC模式）發生變化。本發明人發現，影像中的某些特徵可能會因為輻射量的提高而消失，但又會因為繼續提高輻射量而重新出現。因此，本發明公開的實施例是關於以SP模式和PC模式兩者進行檢測的技術。然而，為了有效執行本發明一些實施例，可能需要改變標準CL顯微鏡的操作，均如以下所將詳述。

根據本發明的一個面向，本發明提供一種使用時間解析CL頻譜及／或影像來檢測樣本中因電子束而引起的各種特性及／或變化的方法。通過觀察樣本因為電子注入引起的光電特性變化，以研究該特性和該變化。這些變化是通過控制傳送到樣本的劑量，引發頻譜（SP模式）或影像（PC模式）的相關聯性變化，並以該頻譜或影像的變化定義該樣本的變化。在本發明中所稱的變化事件，是指當CL影像或CL頻譜中因電子束照射而出現的現象。

在本發明實施例中，是透過調整電子束的各種參數，以圖精確控制傳送至樣本及／或樣本內的待檢測層的劑量。對於從未經檢測的新樣本，每次照射時都會調整光束以提供低劑量，並連續收集CL。此外，光學採集系統設定為非常高的採集速度，即每個像素的採集時間設為非常短。此後，對時間序列頻譜或影像進行處理，以確定可以顯示樣本中的變化的劑量，即可以產生變化事件的劑量。然後以調整電子束的參數的方式執行隨後的檢測，對樣本傳送可以觀察到變化事件的劑量，從而引發頻譜或影像發生變化，藉此加速變化事件的觀察。

本發明的實施例的優點在於能夠發現先前未知的現象，並且能提供一種以更高速度針對這些現象檢測樣本的方法。本發明的實施例還包括用於執行CL採集的方法。該方法在採集完成時，才從傳感器的緩衝記憶體讀取資料。該方法可以在照射的過程中採集到更精確的資料，隨著輻照的進行，因為不會因為經常讀取緩衝記憶體而遺失資料。

本發明的面向包括一種使用可產生電子束並具有光傳感器的陰極發光（CL)顯微鏡，產生時間序列的射線以檢測樣本的方法。該方法包括以下步驟：設定電子束的參數，以使用第一計量率照射樣本；清空光傳感器的緩衝記憶體；在樣本上待檢測的區域上以電子束掃描，同時用光傳感器收集CL射線，並不從該緩衝記憶體讀取任何資料，直到整個掃描完成；完成整個掃描後，遮蔽電子束並讀取緩衝記憶體以識別第一CL影像；以及，讀取緩衝記憶體以獲取所有其餘的CL影像，並根據從第一CL影像的時間起算的時間順序標記所有獲取的CL影像。該CL影像可以是全色（即對發射的CL頻譜的一個大幅帶進行積分）或濾色（即選擇上述頻譜中的精確部分）的陰極發光影像或陰極發光頻譜影像。

可以在開始掃描電子束之前啟動用光傳感器收集CL射線的步驟。該方法可以包括識別變化事件的步驟，於該時點可以觀察到序列的CL影像中發生變化，以及確定與傳送的劑量相對應，可以引發每個變化事件變化劑量的步驟。該方法還可以包括以下步驟：設定電子束的參數，以高於第一劑量率的第二劑量率照射樣本；進行第二次掃描，以使用該變化劑量照射第二個樣本；以及使用光傳感器收集CL射線，以驗證變化事件的發生。此外，也可以將電子束散焦，以降低輻照率或劑量率的效果，也可以使用每像素50ns – 2 µs的速率獲取CL影像。另一方面，也可以改變電子成像視場、像素密度和掃描速度以調整劑量的效果。可以預先產生待檢測區域的高度圖，並且可以根據該高度圖或直接使用高度傳感器探測，以在電子束掃描期間調整從光收集光學器件到樣本的距離，以使樣本和光收集光學器件之間的距離可以即時保持恆定。

本發明的其他面向包括一種使用可產生電子束並具有光傳感器的陰極發光（CL）顯微鏡，產生時間序列的射線以檢測樣本的方法。該方法包括以下步驟：對樣本執行探索掃描，其中以第一劑量率（輻照率）電子束對樣本傳送，並以光傳感器收集CL射線；產生在探索掃描期間收集的CL影像的時間序列；識別該時間序列中的變化事件，於該時點可以觀察到多個連續影像之間發生變化；確定一個變化劑量，該計量對應於發生變化事件時傳送到樣本的總劑量；使用從探索掃描獲得的變化劑量對第二個樣本進行檢測掃描，同時使用光傳感器收集CL射線；以及，產生在檢測掃描期間收集的CL 影像的第二時間序列。該CL影像可以包括全色陰極發光影像或陰極發光頻譜影像，並且在探索掃描期間，或也可在檢測掃描期間，不從光傳感器的緩衝記憶體讀取資料，直到探索掃描完成。在啟動探索掃描和啟動檢測掃描之前可以清除光傳感器的緩衝記憶體。此外，可以在每次探索掃描和檢測掃描啟動電子束掃描之前，先啟動光傳感器的CL影像採集。在探索掃描期間使用光傳感器對第一視場採集CL影像，以獲得CL射線。而在檢測掃描期間，則對等於或小於第一視場的第二視場採集CL影像。

本發明的方法可以包括在執行探索掃描之前產生樣本的高度圖，並且在探索掃描期間使用高度圖以使從樣本到光收集物鏡的距離保持恆定。可以使用光收集物鏡的聚焦基準，或使用根據該聚焦基準校正過的專用傳感器來產生該高度圖。該方法還可包括使電子束散焦的步驟。

以下參考圖式詳細說明本發明一些實施例。在圖式中，相同功能和結構的元件會使用相同或類似的元件代號。

以下將參照圖式說明本發明時間解析的陰極發光樣本檢測方法的實施例。不同的實施例或其組合可以提供在不同的應用中或實現不同的優點。根據所要實現的結果，可以將本說明書所公開的不同技術特徵全部或部分利用，也可以單獨使用或與其他技術特徵結合使用，從而在需求與限制之間，求得平衡的優點。因此，參考不同的實施例可能會突顯特定的優點，但本發明並不限於所公開的實施例。也就是說，本說明書公開的技術特徵並不限於應用在所描述的實施例，而是可以與其他技術特徵「組合和配合」，並結合在其他實施例中。

圖1顯示一組CL顯微鏡的相關部分，在該CL顯微鏡CL收集光學器件是與電子束柱整合在一體。但須說明的是，本發明的實施例可以在以CL設備作為附加工具的掃描電子顯微鏡上實施。如果要最大化本發明實施例的優點，最重要的是對電子束的參數（例如，焦點、電流、束寬度等）的良好控制、對CL收集光學器件（焦點、靈敏度、傳感器運作速度等）的良好控制，以及能夠修改信號收集和影像形成軟體及／或硬體。有關CL顯微鏡的更詳細描述，已經提供在之前引用的PCT/EP2020/063093中，相關說明引用於本案作為參照。但為了方便起見，本發明提供了一些相關描述以便利了解，同時也為實施本發明的實施例，對該設計做出必要的修改。

如圖1所示，顯微鏡通常包括容納在真空外殼10內的電子束柱41和處於大氣環境中的光學（CL）成像元件42。圖1所示的整合顯微鏡可以產生電子束影像、使用點檢測器（例如光電倍增管（PMT）或 InGaAs二極管陣列46（PC模式））的CL 影像，以及使用陣列檢測器，例如CCD相機45或InGaAs二極管陣列46（SP模式）的CL頻譜影像。附帶說明，在圖1中，光源26可以點檢測器（例如，PMT）代替並且用於產生CL影像，如此就不使用檢測器46。因此，圖1中的元件26可能是光源或點檢測器。在這方面，請注意所謂的點檢測器不一定是指檢測器具有單個光感測元件，而是指檢測器的輸出信號代表來自樣本的若干射線能量的積分。

也請注意，CCD相機和點檢測器都顯示成用來獲取CL頻譜。通常，點檢測器是用於產生CL頻譜，方法是使用狹縫對點檢測器進行空間定向，以便從分散的發射波長中擷取所需波長的射線。在圖1所示的示例中，CCD相機可以用作線檢測器，方法是將每列中的所有像素相加，並在空間上定向CCD以同時在分散的發射波長中擷取所需的多數波長的射線，其中，每個加總的列代表總頻譜中的單一波長或一個波段。

成像的CL射線可以與奈米級樣本材料的結構和質量建立關聯性，以揭示使用其他成像方法不可能發見的材料應力、雜質、晶體和亞表面缺陷。重要的是，雖然通常認為 CL成像是檢查樣本的非破壞性方法，但本發明的實施例是用來檢測由電子束照射對樣本引起的特性變化。因此，雖然樣本在CL成像後可以保持完全運行，但SEM的電子注入仍會導致樣本的光電特性發生變化。

電子束柱包括發射電子的電子發射器1，例如熱離子源或場發射源。發射的電子以可用的粒子光學元件製成電子束9。可用的粒子光學元件例如電磁聚光透鏡5’、電磁物鏡5和孔徑盤（有時稱為光闌）6。請注意，任何孔徑盤只要施加電勢，就可以提供靜電透鏡的作用。在圖1中，脈衝2表示在該特定示例中，來自電子發射器1的電子發射可以以脈衝形式進行，但這並不是任何技術上的限制。例如，該發射也可以連續進行，或者也可以使用光欄來產生間歇發射。不管光源的操作方法如何，為了改善結果，最好提供一種用於阻擋光束的良好方法（例如，光束阻擋器、光束偏轉等）。

經由磁透鏡產生的磁場形成會聚電子束9，使該電子束可以聚焦並在樣本7的表面上掃描。在圖1的示例中，由電子發射器1產生的電子束9，從圖的頂部向下傳送。電子束跨度可以使用例如透鏡5’之類的聚光器裝置修改，以使電子束發散、准直或會聚。電容器裝置可以放置在電子發射器下方。電子影像的解析度與樣本上光束的光斑尺寸直接相關，因此通常必須設法將電子束適當地聚焦在樣本上。焦平面的位置，更具體言是樣本上方的所在高度，可以藉由改變流過電磁物鏡5的磁場強度來調整。

如圖1所示，電磁物鏡5內的反射物鏡包括第一反射鏡Ml，也稱為主反射鏡，在該示例中為球面和凹面，以及第二反射鏡M2，也稱為次反射鏡，在該示例中是球面和凸面。第一反射鏡M1的直徑大於第二反射鏡M2的直徑。第一反射鏡M1位於第二反射鏡M2上方並且配置成可反射在電子束9撞擊樣本7的表面後，自樣本入射的光，並且將該光導向配置在樣本與第一反射鏡M1之間的第二反射鏡M2。第二反射鏡M2則是配製成重新引導光，使其沿電磁物鏡的光軸行進。此外還有第三反射鏡M3。在該示例中是平面鏡，並且配置成可將光束重新導向，向輸出端行進。在該示例中，第三反射鏡M3的導引方向與電子束9的軸形成45°角，用於將光重新定向到真空外殼10之外。所有三個反射鏡M1、M2和M3都具有沿電子束路徑配置的孔徑或開口，使電子束的行進不受阻礙。

圖1所示的顯微鏡還包括第一偏轉器17和第二偏轉器15。每個偏轉器可以包括例如4個縱向電導體（四極子），也稱為電極。該偏轉器還可以包括四個磁線圈（磁偏轉器）。然而，電極或磁極的數量也可以不同於4個。例如，可以是8個電極或磁極（八極子）而不是4個，用來校正電子束的像散。在這種情況下，該4個電極或磁極可以稱為像散器，用於校正散光。

電子束的特性會受到施加到電子發射器的電流、加速電壓、沿其路徑的電磁和靜電元件以及到樣本的工作距離的影響。對於本發明的實施例而言，重要的是對通過電子束傳送至樣本的劑量，尤其是劑量率（每次的劑量）實施良好控制，包括電子束的電子能量、電子束電流和光斑大小。請注意，偏轉器用於偏離電子束的軌跡，以使電子束可以在樣本7的表面上進行掃描，但並不控制電子束本身的特性。然而，如果使對每個像素的駐留時間足夠短，則可透過控制掃描參數（例如，以光柵控制光束在待檢測區域上掃描的像素密度和視野），而控制在樣本表面上傳送的劑量。

為了準確計算傳送劑量，應先考慮能量分布是呈梨形，如圖2所示。圖2顯示具有三個不同層的樣本的一部分的橫截面，圖中的樣本每層都由不同的材料製成。根據施加到電子束柱上的控制信號，光束可以在樣本上形成不同的光斑尺寸並聚焦到樣本中的不同深度。具體來說，初級電子束加速電壓必須足夠高，以便電子的不可忽略部分實際上到達待檢測的區域或層，即使有部分被掩埋，如B層和C層所示。然而，不管加速電壓如何，能量的實際分布近似於標示為9’的梨形。因此，視待檢測的層的實際狀況而定，可以比較位在各層內的梨的「切片」，來趨近所傳送的實際劑量。另請注意，能量分布的空間寬度大於樣本表面上光束的光斑尺寸。

通常，為了實現高解析度，電子束須盡可能緊密聚焦到次奈米尺寸。然而，在某些實施例中，如以下將更詳細描述，為了降低每次掃描傳送的劑量，在實際做法下是將電子束散焦到例如1-10微米之間的直徑或光斑尺寸，使得能量分布在更大的區域，從而降低傳送到每個像素的劑量。反之，在其他實施例中，電子束是被緊密聚焦，但它視場（FOV）上被快速光柵化。例如，提高掃描速度，即縮短每個像素的駐留時間（例如從 20 µs 縮短到 100 ns），並減少FOV中的像素數量（例如從2048到 128），就可能在產生影像系列的模式中，為拍攝的每一幀獲得高質量的影像處，或在頻譜採集的模式下，獲得足夠多，有用於統計的相關幀數。在理想情況下，對於頻譜採集，應為每個採集的頻譜獲取多幀的FOV。

現回到圖1，由反射鏡M3反射的光被透鏡22聚焦到成像單色器43上。在該示例中提供兩種成像裝置，用於SP模式的CCD相機45或InGaAs二極管陣列46--InGaAs ，或用於PC模式的點檢測器，如PMT 46—PMT。在其他實施例中，CCD相機45也可以用於PC模式，只要將每列的所有像素累加到單一像素，從而形成線性檢測器即可。如果反射鏡24是半反射鏡，則兩個成像裝置可以同時操作。反之，反射鏡24可以是翻轉鏡片，每一個角度使用一個成像裝置。通過這種配置，可以將檢測器46—PMT應用於檢測指定波長的光強度。而CCD相機45或InGaAs二極管陣列46--InGaAs可用於同時檢測多個波長的光強度，特別是在線性模式下操作時。

在圖1的實施例中，提供電子檢測器19，以檢測從樣本發射的二次電子，或由樣本反射的背向散射電子。該檢測器的信號可用於產生掃描電子顯微鏡（SEM）影像。此外，在圖1的實施例中，樣本台47採用低溫台的形式，以將樣本保持在低溫，使得CL射線更加有效，因為在某個閾值以下許多非輻射路徑變得不可能。低溫還抑制每個發射光子中的「熱抖動」，藉此提高頻譜解析度。

通常在SP模式中，CCD檢測器45或InGaAs二極管陣列46-InGaAs包含緩衝記憶體，並且在每個影像形成時，會儲存在內部緩衝記憶體中。控制器52從緩衝記憶體中讀取每個影像並在監視器上顯示最新的影像。在這種配置中，連續讀取多張影像並不能保證可以嚴格檢索後續影像。這是因為檢索影像所花費的時間可能會超過緊接在後幾張影像的獲取時間，結果可能遺漏在該處理時間內取得，但是有參考價值的影像。為此，本發明的實施例提供改善技術，可以避免遺漏由電子束照射引起的樣本中的每一個微小變化所形成新的影像。因此，在本發明的實施例中，已經改變習知控制器的操作方式。以使得得在所有影像都已經形成，並且掃描整個完成後，才從CCD檢測器45讀取影像。反過來說，在以電子束掃描樣本的期間並不對緩衝記憶體做任何讀取，因此確保所獲取的每個單一影像在緩衝記憶體中保存完整，並且可以通過控制器52鏈接到讀取命令。在PC的模式下，例如使用PMT 46-PMT或26時，控制器52本身就包含保存每個PC影像的緩衝記憶體。這時是使用與陣列檢測器不同的通道處理點檢測器。在這種情況下，對於包含在控制器52中的緩衝記憶體，也是以相同的過程處理。在進一步的實施例中，可以將兩種方案相加，以便在PC模式下使用陣列檢測器獲得相同的結果。

圖3是說明用於獲取CL頻譜和CL影像，以辨識變化事件的通用方法的流程圖。該通用方法可用於檢測變化事件與傳送劑量的相關性未知的樣本（探索過程），以及已知一定量的劑量可引發可觀察的變化事件的樣本（檢測過程）。探索和檢測過程的操作之間有一個重要的區別，就是在執行探索時，掌握每一增量的劑量非常很重要，因此在每個像素採集步驟所傳送的計量應予最小化。反之，在執行檢測過程時，由於能產生可觀察事件所需的劑量事先已知，因此該設定應配置成直接使用已知劑量進行成像。因此，檢測過程比探索過程快得多，雖然從探索過程中獲得的CL影像演化資訊也可能形成重要的測試結果。

圖3的方法流程是從設定適當的採集參數開始。對於探索過程，在步驟300中，設定電子束的參數，例如加速電壓、電子束電流、停留時間等，藉此使電子束在每個停留時間向每個像素傳送的劑量最小化，以此方式便能夠檢測到每個微小的變化事件。實施的方式可以通過考慮能量分布和所要檢測的層的位置來完成，如此前關於圖2所述。如果需要，還可以通過使電子束散焦，以產生直徑為0.1-10微米的光斑，進一步最小化傳送的劑量。與此類似，在步驟305中設定CL獲取系統的參數（包括相機45和PMT 46的參數）。在此步驟如有需要，可以縮小視野。應該注意的是，電子束焦點／光斑的大小與視場大小之間存在反比關係。換言之，將電子束散焦會降低傳送的劑量，而縮小視場會提高傳送的劑量。

如前所述，通常相機45和PMT 46的緩衝記憶體中都存有來自先前採集的資料，不管這些資料是否先前已控制器讀取。通常，資料保留在緩衝記憶體中，直到緩衝記憶體已滿時，才用心採集的資料覆寫。但在本實施例中，則是在步驟310先清除緩衝記憶體中所有資料，以準備接受新採集的資料。為了記錄所有次數的CL射線，在步驟315將控制器編程為在整個採集操作完成之前不讀取來自傳感器（相機45及／或PMT 46）的任何資料。目的是將與傳感器的通信保持在最低限度，以確保可以按正確的時間序列重建時間序列。這是因為多次讀取緩衝記憶體會導致無法掌握每個單一影像或頻譜的時間。例如，如果直接使用基於常規SDK指令的方法，由於與控制器的通信，讀取和轉發資料，每次採集時會丟棄少數由傳感器記錄的頻譜。但如果使用本實施例的方法，就根本不會丟棄任何頻譜。因此，雖然傳統方法的優勢在於在採集期間可以立即看到影像或頻譜，但在本發明的方法中，則是犧牲立即看到影像，以有利於不丟失任何CL射線資料，並藉此完全掌握對影像／劑量的控制關係。只有在整個採集完成後才顯示影像。

在步驟315中，在不讀取傳感器採集資料的情況下執行連續採集。採集的資料儲存在傳感器的緩衝記憶體中。一旦完成整個採集，亦即在待檢測區域已經掃描過預定次數之後，在步驟320讀取緩衝記憶體以獲取資料，並且根據資料採集的時間標記資料。由於資料已經有標記，在任何給定照射時間獲得的任何影像或頻譜都可以顯示在監視器上。此外，可以連續顯示整個時間序列，也可以搜尋整個時間序列以辨識其中所含的變化事件。

在影像及／或頻譜的時間序列中可以觀察到的變化事件，包括由電子束本身活化材料所引起的變化（例如，由電子束照射引起的性質變化，無論是因為材料中的電荷積累、材料中摻雜劑的電離，或因物理效應（例如將間隙原子踢回原位，或化學複合物（例如氮化鎵中的Mg:H複合物）的裂解）。其他變化事件可能涉及在樣本中的電荷載流子與由電子束注入的載流子，兩者之間建立動態平衡。這種效應的一個例子是載流子引起的能帶彎曲或特定射線狀態的相對飽和，使得能量轉移所發生的相對發射降低。本發明的實施例提供用於觀察材料的光電特性的靜態或動態變化，及其沿時間演變的方法。也就是說，在SP及／或PC模式下，由於累積帶電粒子輻照時光電特性的變化，有些特徵會隨著時間的推移出現或消失。本發明即提供用來觀察這些變化的有用工具。

根據本發明的實施例，在檢測變化事件時較佳為傳送小的劑量增量，所以控制電子束實際照射樣本的時間也是非常重要。而且，如以下將進一步說明，在本發明的實施例中，在啟動對樣本作電子束照射之前，即開始影像採集也是有用的做法。為了達成上述目標，應實施良好的電子束遮蔽。遮蔽可以通過電子顯微鏡中已有的靜電或電磁偏轉器來實現，也可以使用添加到電子顯微鏡柱中的專用光束遮蔽器來實現。

此外，在測量期間，光收集光學器件和樣本之間的距離需要保持高度準確，以確保不會採集到收集光學器件聚焦之外的偽影。這個目的可以藉由多種方式達成。例如可以在使用該光學焦點作為控制基準，或使用電容式或其他方式的距離測量傳感器測量距離之前，先創建待掃描區域的高度圖。因此，在影像採集過程中，可以移動光收集光學器件的樣本或待檢測樣本，以保持恆定距離，尤其是當樣本表面在待檢測區域具有彎曲或不均勻結構時，可以這種方式保持準確的距離。

考慮到以上因素，本發明提供一種用於獲取時間相關的CL影像或頻譜的方法，該方法如圖4的流程圖所示。在初始步驟中，可選地創建高度圖，如圖所示虛線方塊步驟400。然後，類似於圖3的實施例，在步驟401中，設定電子束和光學收集參數，以在每次掃描時為每個像素提供所需的劑量增量。在步驟402，將電子束遮蔽，例如藉由將其偏轉至法拉第杯或以任何其他足夠快的電子束遮蔽方法。在步驟404，將樣本移動到特定位置，使得待檢測的區域暴露於帶電粒子束中。如前所述，樣本和光收集光學器件之間的距離是保持CL收集光學器件聚焦的重要參數，因此在步驟406調整樣本的高度以實現適當的聚焦。根據在步驟400中產生的高度圖，該高度可以在掃描期間根據不均勻樣本的需要而改變。

在開始獲取影像之前，先在步驟 410清除傳感器緩衝記憶體。該步驟可以在步驟412之前的任何時間執行，但是必須確保在開始CL 獲取之前，緩衝記憶體已完全清空。在步驟412，啟動傳感器開始採集，同時不從緩衝記憶體讀取任何資料。然後在步驟414，取消遮蔽光束，開始對待檢測區域進行掃描。如圖4所示，最好在啟動電子束掃描之前先啟動CL採集。這樣可以確保CL採集能趕上電子束掃描的啟動。在步驟416，運行整個掃描和CL採集過程，而不從傳感器的緩衝記憶體中讀取任何資料。也就是說，所有捕獲的CL資料僅保留在緩衝記憶體中。

當完整檢測完成後，在步驟418再次遮蔽電子束。此時可以從傳感器讀取資料。在步驟420，確認緩衝記憶體中有何資料對應於第一捕獲的CL影像。在步驟425，根據該資料將其餘的資料標記，以從緩衝記憶體的資料產生時間序列。

通常，陰極發光射線相當微弱。因此，為了獲得良好的CL檢測，本領域中通常使用較強的電子束電流，以增強CL射線。然而，本發明人已經意外發現，將電子束電流減小，以具有非常低的劑量率傳送至樣本時，卻有先前未曾觀察到的變化事件出現在所獲得的CL信號中。因此，至少對於初始調查掃描，也稱為探索掃描，本發明的實施例是將每次傳送的劑量最小化。例如，設定低電子束電流或定義大視野，以便在恆定像素密度下對每單位面積傳送較低的劑量。本發明還意外發現，藉由實現快速採集時間，例如每像素50ns – 2µs，尤其是 100ns-200ns，竟可提供觀察到以前無法觀察到的變化事件的能力。此外，為了實現上述的採集速度並產生小劑量增量的連續影像，在整個掃描完成之前不對傳感器緩衝記憶體做任何讀取，有助於獲得完整的檢測記錄。

圖5A和5B顯示樣本的頻譜圖，其中圖5A顯示在將樣本充分照射，足以顯示變化事件之前，在時間t ₀觀察到的三個不同能量處的三個波峰。圖5B則顯示對在對樣本施加足夠劑量的輻射後，在時間t _N觀察到的三個波峰。請注意，在本實例中，t ₀並不表示啟動電子束掃描的時間，而是表示時間t _N之前的任意時間。決定t ₀和t _N的時間點的一個例子可如圖8所示，其中t _N被選為時間點，是因為其波峰1和波峰2的值在轉換期間t _T之後達到平台。而t ₀則是選為時間點在該轉換期間開始以前的一個時點。從圖中可以看出。在圖5A和5B中，波峰1的強度較t ₀增加，但是半峰全寬（點劃線FWHM）仍保持相對相同。波峰2的強度較t ₀急劇下降，而波峰3的曲線完全沒有變化。據此，本發明的實施例包括通過檢測各種強度隨時間的變化，尤其是在轉換期間t _T當中的強度變化，例如轉換期間內的變化率、波峰波長（能量）隨時間的偏移，在轉換期間內的偏移，半峰全寬隨時間的變化，或這些參數隨時間變化的速度（即，參數相對於輻照劑量積累的變化率，如圖8中t _N之前的時間），以對時間序列頻譜的各個波峰進行定量分析。

藉由檢測能導致某些峰的波長或能量偏移、某些峰的幅度變化及／或某些峰的FWHM的變化以及變化率的CL頻譜中的變化事件，可以用來研究某些樣本當中所含的摻雜劑濃度。此外，兩層不同材料之間的界面處的電荷積累可能會導致波峰出現，之後又由於帶電電子在界面中的積累而隨著時間的推移而消失，在這種情況下，劑量控制對於確定測量窗口變得更加重要。

此外，本發明人還發現，CL影像（PC模式）也可以隨著電子束輻射的積累而隨時間變化。例如，在InGaN／GaN多量子阱中進行特徵計數時，某些特徵可能會在照射的早期階段出現，然後逐漸消失，最終在照射劑量超過某個閥值時又回復。圖6A和6B顯示在時間序列PC模式CL成像中從兩個不同時點選擇的CL影像，顯示出該樣本中兩種類型的缺陷。所顯示的特徵在全色陰極發光影像上可能表現為較暗或較亮的點。第二類缺陷在圖6B的影像中已經消失，而第一類缺陷仍然可見。圖6C則顯示這兩個時間的頻譜（實線表t ₀的頻譜，虛線表t _N的頻譜），顯示兩者沒有明顯的變化。可以發現，頻譜隨時間發生變化不一定表示CL影像也有相應的變化，並且CL影像的變化也不一定顯示在頻譜的變化。

藉由使用低劑量增量獲得全時間序列CL影像，可以將每次有記錄的施加劑量的影像中某些特徵的出現及／或消失，關聯到觀察到的變化事件，並藉此進行定量分析。只要這些參數已知，就可將該信息應用於待檢測樣本上的不同部位，或應用到不同的樣本。例如，本發明的方法可以用來區分缺陷類型：由於觀察到應用記錄劑量後CL影像中的第二類缺陷消失，在尋求計算第一類缺陷數量的第二次檢查時，可以直接使用該已記錄的劑量，立即獲得只有第一類缺陷的影像，從而更容易計數。或者，從時間t _N的影像中減去t ₀的影像，就可以告知使用者第二類缺陷的密度和位置。此外，影像中缺陷點外觀的演變也可以表示特定類型的缺陷，並與斑點外觀不隨時間變化的缺陷相區別。

圖7顯示在利用圖3及／或圖4的方法流程時可以執行的方法流程圖。在步驟700，設定電子束和CL採集系統的參數，已使用第一輻射劑量率執行時間解析CL成像。其中，第一輻射劑量率是慢輻射劑量率。如上所述，該步驟可以藉由例如使電子束散焦、擴大視野執行快速掃描，以產生每個像素的短駐留時間，或單純降低探針電流來完成。此外，系統可以設定為不從傳感器讀取資料，直到整個測試完成等。 在步驟705執行掃描以用於探索過程，並使用 SP模式、PC模式產生CL時間序列，或兩者。由於劑量率設定為低，CL時間序列的每個影像對應於傳送到相應像素樣本的劑量的小增量。在步驟710，使用本發明的任何方法分析獲得的時間序列，以識別變化事件並進一步確認CL影像中的變化事件和變化種類以及變化率。此外，將達到任何變化事件所需的特定劑量，例如，達到時間t ₀所需的劑量和達到時間t _N所需的劑量，記錄為變化事件劑量。在步驟715中，使用在步驟710中獲得的變化事件劑量來做為電子束和CL系統的參數。例如，重新聚焦電子束及／或縮小視場，使得電子束集中於更小的區域。然後在步驟720，在樣本或另一個樣本的不同位置進行第二次檢測。在該第二次檢測中，系統可以更快的速度提供觀察變化事件所需的變化事件劑量。因此，後續掃描就可以使用變化事件何時發生和所需劑量的已知知識，執行上將比探索掃描快得多。對於在縮小的視場上進行檢測掃描的情況尤其如此。

換句話說，探索掃描以能夠收集許多資料點的方式執行，這些資料點指示每像素傳送劑量的每次微小增量。反之，在檢測掃描期間，操作員已經知道每個傳送劑量的曲線的一般形狀，因此以產生較少資料點的方式執行檢測掃描。操作員還可以簡單使用較少數量的資料點來確定這些點是否落入從探索掃描中獲得的預期曲線內。因此，根據本發明的實施例，本發明提供一種使用可產生電子束並具有光傳感器的陰極發光（CL）顯微鏡，產生時間序列的射線以檢測樣本的方法。該方法包括以下步驟：執行樣本的探索掃描，在其中以電子光束掃描樣本，同時用光傳感器收集CL射線並產生第一組資料點；使用第一組資料點產生第一時間序列的CL影像；識別第一時間序列中的轉換期間，以達到多個連續影像的變化能夠觀察到；對第二個樣本進行檢測掃描，同時收集CL射線並產生第二組資料點，第二組資料點少於第一組資料點；使用第二組資料點產生第二個CL影像時間序列；確定在第二個CL影像時間序列中的轉換期間可觀察到的變化參數。該參數可以包括波峰波長的偏移、波峰強度的偏移、波峰波長及／或強度的偏移速率。該第二組資料點可以從比用於獲得第一組資料點的區域小的樣本區域收集。可以通過為檢測掃描設定比為探索掃描設定的視野更小的視野來獲得該更小的區域。

雖然本發明已經關於其特定實施例進行了描述，但是許多其他變化和修改以及其他用途對於本領域技術人員來說將變得顯而易見。因此，優選地，本發明不受本文具體公開的限制，而僅受所附請求項的限制。

1:電子發射器 2:脈衝 5:電磁物鏡 5’:電磁聚光透鏡 6:孔徑盤 7:樣本 9:電子束 10:真空外殼 15:第二偏轉器 17:第一偏轉器 19:電子檢測器 22:透鏡 24:反射鏡 26:光源 41:電子束柱 42:光學（CL）成像元件 43:成像單色器 45:CCD檢測器 46:InGaAs二極管陣列 47:樣本台 52:控制器 M1:第一反射鏡 M2:第二反射鏡 M3:第三反射鏡

所附的圖式納入本專利說明書中，並成為其一部份，是用來例示本發明的實施例，並與本案的說明內容共同用來說明及展示本發明的原理。圖式的目的旨在以圖型方式例示本發明實施例的主要特徵。圖式並不是用來顯示實際上的範例的全部特徵，也不是用來表示其中各個元件之相對尺寸，或其比例。

本發明的其他特徵和優點將通過以下參考附圖，對實施例的非限制性示例性說明，而更形清楚。圖式中： 圖1是根據本發明的實施方案改進以實施時間解析CL檢測的整合定量陰極發光掃描電子顯微鏡的橫截面圖； 圖2顯示樣本的一部分的示意性截面圖，說明電子束在樣本內部的能量分布； 圖3是根據本發明一個實施例的樣本檢測方法流程圖； 圖4是根據本發明另一實施例的樣本檢測方法流程圖； 圖5A和5B是根據本發明一個實施例的樣本的CL頻譜圖，顯示因電子束照射引起的變化事件。 圖6A和6B是樣本的CL影像，顯示因電子束照射引起的變化事件，而圖6C則顯示在根據本發明一個實施例中的相應CL頻譜。 圖7是根據本發明實施例用於執行起始探索過程並使用探索結果來執行樣本檢測的方法流程圖。 圖8是圖5A和5B中一些參數的時間變化波形圖，進一步顯示頻譜模式下的探索過程。

1:電子發射器

2:脈衝

5:電磁物鏡

5’:電磁聚光透鏡

6:孔徑盤

7:樣本

9:電子束

10:真空外殼

15:第二偏轉器

17:第一偏轉器

19:電子檢測器

22:透鏡

24:反射鏡

26:光源

41:電子束柱

42:光學(CL)成像元件

43:成像單色器

45:CCD檢測器

46:InGaAs二極管陣列

47:樣本台

52:控制器

M1:第一反射鏡

M2:第二反射鏡

M3:第三反射鏡

Claims (20)

1. 一種使用可產生電子束並具有光傳感器的陰極發光（CL）顯微鏡，產生時間序列的射線以檢測樣本的方法，包括： 設定電子束參數，以第一劑量率照射樣本； 清除光傳感器的緩衝記憶體； 以電子束掃描樣本上待檢測的區域，同時用光傳感器收集CL射線，同時不從緩衝記憶體讀取任何資料，直到整個掃描完成； 完成整個掃描後，遮蔽電子束並讀取緩衝記憶體以辨識第一CL影像； 讀取緩衝記憶體以獲取所有其餘的CL影像，並根據從第一個CL影像開始的時間順序標記所有獲取的CL影像。
2. 如請求項1所述的方法，其中該CL影像包括陰極發光頻譜。
3. 如請求項1所述的方法，其中，該CL影像包括全色或濾色的陰極發光影像。
4. 如請求項1所述的方法，其中該用光傳感器收集CL射線的步驟於開始掃描電子束之前啟動。
5. 如請求項1所述的方法，另包括識別變化事件的步驟，其中該變化事件發生時，可在該序列的CL影像中觀察到變化，以及確定與引起該變化事件的傳送劑量相對應的變化劑量的步驟。
6. 如請求項5所述的方法，另包括以下步驟： 設定電子束的參數，以高於該第一速率的第二劑量速率照射樣本； 進行第二次掃描以使用該變化劑量照射第二個樣本；及 以光傳感器收集CL射線以驗證變化事件的發生。
7. 如請求項2所述的方法，其中該設定電子束的參數的步驟包括使電子束散焦、改變其探測電流或改變電子影像視場的步驟。
8. 如請求項3所述的方法，其中該以光傳感器收集CL射線的步驟包括以每像素50ns-2μs的速率獲取CL影像的步驟。
9. 如請求項1所述的方法，其中該設定電子束的參數的步驟包括形成具有0.01-10微米之間的光斑尺寸直徑的電子束的步驟。
10. 如請求項6所述的方法，其特徵在於，該設定所述電子束的參數，以第二劑量率照射樣本的步驟包括縮小視場或改變電子束電流的步驟。
11. 如請求項1所述的方法，另包括產生待檢測區域的高度圖並且根據高度圖在掃描電子束期間改變從光收集光學器件到樣本的距離的步驟。
12. 一種使用可產生電子束並具有光傳感器的陰極發光（CL）顯微鏡，產生時間序列的射線以檢測樣本的方法，該方法包括以下步驟： 執行樣本的探索掃描，其中以電子束向樣本傳送第一劑量率，同時用光傳感器收集CL射線； 產生在探索掃描期間收集的CL影像的時間序列； 識別時間序列中的變化事件，於該時點可觀察到多個連續影像發生變化； 確定對應於直到發生變化事件時輸送到樣本的總劑量的變化劑量； 使用從探索掃描獲得的變化劑量對第二個樣本進行檢測掃描，同時用光傳感器收集 CL射線；和 產生在檢測掃描期間收集的第二個CL影像時間序列。
13. 如請求項12所述的方法，其中，在該探索掃描期間，不從光傳感器的緩衝記憶體讀取資料，直到探索掃描完成。
14. 如請求項12所述的方法，其中，該CL影像包括全色或濾色陰極發光影像，或陰極發光頻譜影像。
15. 如請求項12所述的方法，另包括在啟動探索掃描之前和啟動檢測掃描之前清空該光傳感器的緩衝記憶體的步驟。
16. 根據請求項15所述的方法，另包括在該探索掃描或該檢測掃描中，啟動該電子束的掃描之前，啟動該光傳感器進行CL影像採集的步驟。
17. 如請求項12所述的方法，另包括在執行探索掃描之前確定CL光學器件對樣本的聚焦高度，以及在探索掃描期間使用高度傳感器來改變樣本的高度，以保持該聚焦高度恆定的步驟。
18. 一種使用可產生電子束並具有光傳感器的陰極發光（CL）顯微鏡，產生時間序列的射線以檢測樣本的方法，該方法包括以下步驟： 執行樣本的探索掃描，其中以電子束掃描樣本，同時用光傳感器收集CL射線並產生第一組資料點； 使用第一組資料點產生第一時間序列的CL 影像； 辨識第一時間序列中的轉換期間，於該時點可觀察到多個連續影像的變化； 對第二個樣本進行檢測掃描，同時收集CL 射線並產生第二組資料點，其中該第二組資料點少於該第一組資料點； 使用該第二組資料點產生第二個CL影像時間序列；確定在該轉換期間可在第二個CL影像時間序列中觀察到的變化的相關參數。
19. 根據請求項18所述的方法，其中該參數包括以下至少一種：波峰波長偏移、波峰強度偏移、波峰波長偏移速率、波峰強度偏移速率。
20. 根據請求項18所述的方法，其中該第二組資料點是從第二樣本的一個區域收集，該區域比用於獲得第一組資料點的區域小。

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