TW202110982A - 氟橡膠組成物、使用該氟橡膠組成物之橡膠成型件及密封材 - Google Patents

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Abstract

氟橡膠組成物含有氟橡膠、氧化鎂、水滑石、以及硫酸鋇。氧化鎂的含量相對於氟橡膠100質量份為1.3質量份以上。水滑石的含量與氧化鎂的含量的質量比為0.60以上至5.0以下。硫酸鋇的含量相對於氟橡膠100質量份為5質量份以上至100質量份以下。

Description

氟橡膠組成物、使用該氟橡膠組成物之橡膠成型件及密封材
本發明關係一種氟橡膠組成物以及使用該氟橡膠組成物之橡膠成型件及密封材。
氟橡膠具有優異的耐熱性、耐化學性、耐油性、耐候性等，因此例如於液壓設備、氣動設備、汽車、飛機、半導體相關設備、食品相關設備等廣泛領域中，被作為O型環、墊圈等密封材的形成材料使用。作為該氟橡膠的組成物，例如於專利文獻1中公開了含有氟橡膠、氧化鎂、水滑石的組成物。
[專利文獻1]日本第5218048號公報。
本發明為一種氟橡膠組成物，係含有氟橡膠、氧化鎂、水滑石、硫酸鋇，前述氧化鎂的含量相對於前述氟橡膠100質量份為1.3質量份以上，前述水滑石的含量與前述氧化鎂的含量的質量比為0.60以上至5.0以下，前述硫酸鋇的含量相對於前述氟橡膠100質量份為5質量份以上至100質量份以下。
本發明為一種橡膠成型件，係如本發明的氟橡膠組成物的前述氟橡膠交聯所形成。本發明為一種密封材，係如本發明的氟橡膠組成物的前述氟橡膠經交聯所形成。
以下詳細說明實施方式。
實施方式之氟橡膠組成物含有氟橡膠、氧化鎂、水滑石(hydrotalcite)、以及硫酸鋇。氧化鎂於氟橡膠組成物中的含量相對於氟橡膠100質量份為1.3質量份以上。水滑石的含量與氧化鎂的含量的質量比為0.60以上至5.0以下。硫酸鋇於氟橡膠組成物中的的含量相對於氟橡膠100質量份為5質量份以上至100質量份以下。
若交聯前的氟橡膠組成物含有氧化鎂，將氟橡膠組成物交聯後的橡膠成型件會因氟橡膠的交聯密度升高而能將壓縮永久變形抑制得較低。
另一方面，若交聯前的氟橡膠組成物含有氧化鎂，則存在加工性受破壞的問題。具體而言，混煉氟橡膠組成物時，可能於橡膠混煉機的開放輥的輥表面上產生褐色汙垢，於此情況必須得加以清潔，因此作業效率降低。成型橡膠成型件時，可能於成型模表面產生汙垢，於此情況必須加以清洗，因此生產效率降低。隨著成型模尺寸的大型化及形狀的複雜化，進行該清洗所需的工時也增加。除此以外，若成型模表面上存在汙垢，則氟橡膠組成物的流動受阻，或汙垢沾黏於橡膠上，導致橡膠成型件容易產生外觀不良、缺失、及龜裂等。
相對於此，根據實施方式之氟橡膠組成物，透過含有適量的氧化鎂作為酸受體，以及提升氟橡膠的交聯密度，能將交聯後的橡膠成型件的壓縮永久變形抑制得較低。透過含有適量的水滑石及硫酸鋇，能獲得優異的加工性。這是為了減輕橡膠混煉機及成型模的清潔負擔。作為酸受體發揮作用的水滑石的層狀結構，不僅吸收酸，亦吸收導致汙垢的離子等，且提升脫模性，此外，透過硫酸鋇提升了氟橡膠組成物的流動性，即使為大尺寸或形狀複雜的成型模，不管成型模表面上是否存在汙垢，氟橡膠組成物都會遍佈於成型模上，因此能減輕清潔負擔。
於此，作為氟橡膠能舉出例如：偏二氟乙烯(VDF)及六氟丙烯(HFP)之共聚物(二元系FKM)，偏二氟乙烯(VDF)、六氟丙烯(HFP)、四氟乙烯(TFE)之共聚物(三元系FKM)，四氟乙烯(TFE)及丙烯(Pr)之共聚物(FEP)，偏二氟乙烯(VDF)、丙烯(Pr)、四氟乙烯(TFE)之共聚物，乙烯(E)及四氟乙烯(TFE)之共聚物(ETFE)，乙烯(E)、四氟乙烯(TFE)、全氟甲基乙烯基醚(PMVE)之共聚物，偏二氟乙烯(VDF)、四氟乙烯(TFE)、全氟甲基乙烯基醚(PMVE)之共聚物，四氟乙烯(TFE)及全氟甲基乙烯基醚(PMVE)之共聚物(FFKM)，偏二氟乙烯(VDF)及全氟甲基乙烯基醚(PMVE)之共聚物等。氟橡膠較佳為含有該等中一種或兩種以上，以獲得優異加工性的觀點來看，更佳為含有二元系氟橡膠，又更佳為含有二元系FKM。
氧化鎂的粉狀體分散於氟橡膠中。從將橡膠成型件的壓縮永久變形抑制得較低之觀點來看，氧化鎂的平均粒徑較佳為0.3μm以上至40μm以下，更佳為0.6μm以上至10μm以下。該平均粒徑為根據空氣滲透法而測得。從將橡膠成型件的壓縮永久變形抑制得較低之觀點來看，氧化鎂的比表面積較佳為40m2 /g以上至200m2 /g以下，更佳為130m2 /g以上至160m2 /g以下。該比表面積為根據BET法而測得。氧化鎂於氟橡膠組成物中的含量相對於氟橡膠100質量份為1.3質量份以上，但從將橡膠成型件的壓縮永久變形抑制得較低之觀點來看，較佳為1.5質量份以上至3質量份以下，更佳為1.8質量份以上至2.4質量份以下。
本案之「水滑石」為： [M(1)2 ＋ 1 －xM (2)3 ＋ x (OH)2 ][An － x ／n ·mH2 O] M(1)2 ＋ ：Mg2 ＋ 、Fe2 ＋ 、Zn2 ＋ 、Ca2 ＋ 、Li2 ＋ 、Ni2 ＋ 、Co2 ＋ 、Cu2 ＋ M(2)3 ＋ ：Al3 ＋ 、Fe3 ＋ 、Mn3 ＋ An － ：n價的陰離子 0.20≦x≦0.33 所表示之層狀的晶體結構。
水滑石的粉狀體分散於氟橡膠中。從獲得優異加工性之觀點來看，水滑石的平均粒徑較佳為0.2μm以上至100μm以下，更佳為0.4μm以上至50μm以下。該平均粒徑為根據雷射繞射／散射法而測得之中值粒徑。水滑石的比表面積較佳為5m2 /g以上至20m2 /g以下，更佳為8m2 /g以上至15m2 /g以下。該比表面積為根據BET法而測得。
從獲得優異加工性之觀點來看，水滑石於氟橡膠組成物中的含量相對於氟橡膠100質量份較佳為1質量份以上至5質量份以下，更佳為2質量份以上至4質量份以下。水滑石的含量與氧化鎂的含量的質量比為0.60以上至5.0以下，但從獲得優異加工性之觀點來看，較佳為0.70以上至2.9以下，更佳為1.2以上至1.8以下。從獲得優異加工性之觀點來看，水滑石於氟橡膠組成物中的含量較佳為多於氧化鎂的含量。
從將橡膠成型件的壓縮永久變形抑制得較低及獲得優異加工性之觀點來看，氧化鎂及水滑石於氟橡膠組成物中的含量的和相對於氟橡膠100質量份，較佳為3質量份以上至7質量份以下，更佳為4.5質量份以上至5.5質量份以下。
硫酸鋇的粉狀體分散於氟橡膠中。從獲得優異加工性之觀點來看，硫酸鋇的平均粒徑較佳為0.1μm以上至15μm以下，更佳為0.3μm以上至2.0μm以下。該平均粒徑為根據雷射繞射／散射法而測得之中值粒徑。硫酸鋇的比重較佳為4.0以上至4.6以下，更佳為4.4以上至4.6以下。
硫酸鋇於氟橡膠組成物中的含量相對於氟橡膠100質量份為5質量份以上至100質量份以下，但從獲得優異加工性及橡膠成型件的優異耐磨損性之觀點來看，較佳為10質量份以上至90質量份以下，更佳為20質量份以上至40質量份以下。從獲得優異加工性之觀點來看，硫酸鋇於氟橡膠組成物中的含量較佳為高於氧化鎂於氟橡膠組成物中的含量、水滑石於氟橡膠組成物中的含量、以及該等於氟橡膠組成物中含量的和中之任一個。
從將橡膠成型件的壓縮永久變形抑制得較低及獲得優異加工性之觀點來看，硫酸鋇的含量與氧化鎂的含量的質量比較佳為4.5以上至50以下，更佳為10以上至20以下。
從獲得優異加工性之觀點來看，硫酸鋇的含量與水滑石的含量的質量比較佳為3.0以上至35以下，更佳為5以上至20以下。
從將橡膠成型件的壓縮永久變形抑制得較低及獲得優異加工性之觀點來看，硫酸鋇的含量與氧化鎂及水滑石的含量的和之質量比，較佳為1.0以上至20以下，更佳為5.0以上至8.0以下。
實施方式之氟橡膠組成物可含有氫氧化鈣。從將橡膠成型件的壓縮永久變形抑制得較低及獲得優異加工性之觀點來看，氫氧化鈣於氟橡膠組成物中的含量相對於氟橡膠100質量份，較佳為4質量份以上至8質量份以下。氫氧化鈣於氟橡膠組成物中的含量較佳為高於氧化鎂及水滑石的任一個於氟橡膠組成物中的含量，並且較佳為與該等於氟橡膠組成物中的含量之和相同或更高。
從將橡膠成型件的壓縮永久變形抑制得較低及獲得優異加工性之觀點來看，氫氧化鈣的含量與氧化鎂的含量的質量比較佳為2.0以上至7.5以下。從相同觀點來看，氫氧化鈣的含量與水滑石的含量的質量比較佳為1.0以上至5.0以下。從相同觀點來看，氫氧化鈣的含量與氧化鎂及水滑石的含量的和之質量比，較佳為1.0以上至1.5以下。
實施方式之氟橡膠組成物可含有碳黑。作為碳黑能舉出例如：HAF碳黑、MAF碳黑、FEF碳黑、SRF碳黑、GPF碳黑等爐黑；FT碳黑、MT碳黑等熱裂解碳黑。從將橡膠成型件的壓縮永久變形抑制得較低及獲得優異加工性之觀點來看，碳黑較佳為含有熱裂解碳黑，更佳為含有MT碳黑。
從將橡膠成型件的壓縮永久變形抑制得較低及獲得優異加工性之觀點來看，碳黑於氟橡膠組成物中的含量相對於氟橡膠100質量份，較佳為15質量份以上至25質量份以下。從相同觀點來看，碳黑於氟橡膠組成物的含量較佳為低於硫酸鋇於氟橡膠組成物中的含量。從相同觀點來看，碳黑的含量與硫酸鋇的含量的質量比較佳為0.5以上至0.7以下。從相同觀點來看，硫酸鋇及碳黑於氟橡膠組成物中的含量的和相對於氟橡膠100質量份，較佳為40質量份以上至60質量份以下。
實施方式之氟橡膠組成物可含有其它加工助劑等。
實施方式之氟橡膠組成物能透過以開放輥等橡膠混煉機將氟橡膠素煉，將含有氧化鎂、水滑石、及硫酸鋇的橡膠添加劑投入其中並進行混煉而獲得。
接著，將實施方式之氟橡膠組成物填充入成型模的模槽內，於規定溫度下保持規定時間使氟橡膠交聯以形成橡膠成型件。作為氟橡膠的交聯體系能舉出多元醇交聯體系、過氧化物交聯體系、多胺交聯體系。氟橡膠的交聯體系較佳為該等中的多元醇交聯體系。獲得的橡膠成型件由於壓縮永久變形較低，例如特別適合用於O型環、墊圈等密封材。
形成橡膠成型件的交聯氟橡膠組成物的壓縮永久變形較佳為16%以下，更佳為13%以下。該壓縮永久變形根據JIS K6262:2013，於試驗溫度200℃下以試驗時間22小時所測得。
使用A型硬度測定計測得之交聯氟橡膠組成物的橡膠硬度，較佳為60以上至90以下。該橡膠硬度為根據JIS K6253-3:2012而測得。
交聯氟橡膠組成物的抗拉強度較佳為8.0MPa以上。交聯後的氟橡膠組成物的斷裂伸長率較佳為120%以上。該等抗拉強度及斷裂伸長率為根據JIS K6251:2017而測得。 [實施例]
(氟橡膠組成物) 製備出了實施例1至實施例5以及比較例1至比較例5的氟橡膠組成物。各添加亦揭示於表1。 ＜實施例1＞
將透過下述方法獲得之氟橡膠組成物作為了實施例1：用開放輥將氟橡膠(DAI-EL G-701　大金工業股份有限公司製，二元系FKM)素煉，相對於氟橡膠100質量份，將氧化鎂(Kyowamag 150　協和化學工業股份有限公司製，平均粒徑：11.7μm、比表面積：144m2 /g)2.5質量份、水滑石(DHT-4A　協和化學工業股份有限公司製，平均粒徑：0.45μm、比表面積：10.1m2 /g)1.5質量份、硫酸鋇(平均粒徑：0.6μm、比重：4.5)30質量份、氫氧化鈣(CALVIT　近江化學工業股份有限公司製)6質量份、MT碳黑(N990)20質量份、以及加工助劑(VPA No.2　Viton公司製)1質量份投入添加於其中並混煉，得到氟橡膠組成物。 ＜實施例2＞
除了使氧化鎂的添加量及水滑石的添加量相對於氟橡膠100質量份分別為2質量份及3質量份以外，將其它方面都與實施例1相同的方式獲得之氟橡膠組成物作為實施例2。 ＜實施例3＞
除了使氧化鎂的添加量及水滑石的添加量相對於氟橡膠100質量份分別為1.5質量份及4.5質量份以外，將其它方面都與實施例1相同的方式獲得之氟橡膠組成物作為實施例3。 ＜實施例4＞
除了使硫酸鋇的添加量相對於氟橡膠100質量份為10質量份，未添加MT碳黑以外，將其它方面都與實施例2相同的方式獲得之氟橡膠組成物作為實施例4。 ＜實施例5＞
除了使硫酸鋇的添加量相對於氟橡膠100質量份為90質量份以外，將其它方面都與實施例4相同的方式獲得之氟橡膠組成物作為實施例5。 ＜比較例1＞
除了未添加氧化鎂，以及使水滑石的添加量相對於氟橡膠100質量份為9質量份以外，將其它方面都與實施例1相同的方式獲得之氟橡膠組成物作為比較例1。 ＜比較例2＞
除了使氧化鎂的添加量及水滑石的添加量相對於氟橡膠100質量份分別為1質量份及6質量份以外，將其它方面都與實施例1相同的方式獲得之氟橡膠組成物作為比較例2。 ＜比較例3＞
除了使氧化鎂的添加量相對於氟橡膠100質量份為3質量份，以及未添加水滑石以外，將其它方面都與實施例1相同的方式獲得之氟橡膠組成物作為比較例3。 ＜比較例4＞
除了未添加水滑石及硫酸鋇，使氫氧化鈣的添加量及MT碳黑的添加量相對於氟橡膠100質量份分別為3質量份及45質量份以外，將其它方面都與實施例2相同的方式獲得之氟橡膠組成物作為比較例4。 ＜比較例5＞
除了使氧化鎂的添加量、水滑石的添加量、及硫酸鋇的添加量相對於氟橡膠100質量份分別為9質量份、5質量份、及5質量份以外，將其它方面都與實施例1相同的方式獲得之氟橡膠組成物作為比較例5。
[表1]
實施例 比較例
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5
A 氟橡膠 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
B 氧化鎂 2.5 2 1.5 2 2 1 3 2 9
C 水滑石 1.5 3 4.5 3 3 9 6 5
D 硫酸鋇 30 30 30 10 90 30 30 30 5
E 氫氧化鈣 6 6 6 6 6 6 6 6 3 6
F MT碳黑 20 20 20 20 20 20 45 20
G 加工助劑 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
C/B 0.60 1.5 3.0 1.5 1.5 - 6.0 - - 0.56
B + C 4.0 5.0 6.0 5.0 5.0 9.0 7.0 3.0 2.0 14
D/B 12 15 20 5.0 45 - 30 10 - 0.56
D/C 20 10 6.7 3.3 30 3.3 5.0 - - 1.0
D/ (B + C) 7.5 6.0 5.0 2.0 18 3.3 4.3 10 - 0.36
E/B 2.4 3.0 4.0 3.0 3.0 - 6.0 2.0 1.5 0.67
E/C 4.0 2.0 1.3 2.0 2.0 0.67 1.0 - - 1.2
E/ (B + C) 1.5 1.2 1.0 1.2 1.2 0.67 0.86 2.0 1.5 0.43
F/D 0.67 0.67 0.67 - - 0.67 0.67 0.67 - 4.0
D+F 50 50 50 10 90 50 50 50 45 25
(試驗方法) ＜物理性質＞
將實施例1至實施例5及比較例1至比較例5各自的氟橡膠組成物，透過使用片狀成型模具於170℃下壓縮模製10分鐘進行一次交聯後，使用烤爐於230℃下進行24小時的二次交聯，從而製作出了片狀的橡膠成型件。
使用各片狀橡膠成型件，根據JIS K6262:2013，於200℃的試驗溫度及22小時的試驗時間下測量了壓縮永久變形。以目視確認壓縮後的橡膠成型件的外觀，將無異常的橡膠成型件評價為A，將目視確認到帶有龜裂的橡膠成型件評價為B。
根據JIS K6253-3:2012，使用A型硬度測定計測量了橡膠硬度。並且，根據JIS K6251:2017，測量了抗拉強度及斷裂伸長率。 ＜加工性＞
分別針對實施例1至實施例5及比較例1至比較例5，將氟橡膠組成物混煉並取出後，以目視確認了開放輥的輥表面，將目視確認無汙垢的輥表面評價為A，將目視確認帶有汙垢的輥表面評價為B。
分別針對實施例1至實施例5及比較例1至比較例5，將壓縮模製後的橡膠成型件取出後，以目視確認了片狀成型模具的模表面，將目視確認無汙垢的模表面評價為A，將目視確認帶有汙垢的輥表面評價為B。
分別針對實施例1至實施例5及比較例1至比較例5，以目視確認於片狀成型模具上以壓縮模製的橡膠成型件，將完全未觀察到因氟橡膠組成物的流動不足而導致外觀不良的橡膠成型件評價為A，將觀察到稍微外觀不良的橡膠成型件評價為B，將觀察到明顯外觀不良的橡膠成型件評價為C。 (試驗結果)
試驗結果揭示於表2。根據表2可得知，實施例1至實施例5的橡膠成型件的壓縮永久變形較低，且加工性優異。另一方面，可得知氧化鎂的含量較少的比較例1及2的壓縮永久變形較大。於不含水滑石的比較例3中，觀察到開放輥的輥表面，及片狀成型模具的模表面帶有汙垢，從而得知比較例3加工性較差。相同地，於不含水滑石的比較例4中，亦觀察到開放輥的輥表面帶有汙垢，從而得知比較例4加工性較差。於比較例5中，儘管比較例5含有水滑石，但該水滑石含量與氧化鎂的含量的質量比較小，觀察到開放輥的輥表面及片狀成型模具的模表面帶有汙垢，從而得知比較例5加工性較差。並且，於不含硫酸鋇的比較例4以及硫酸鋇的含量較少的比較例5中，觀察到橡膠成型件的外觀不良，從該點亦得知比較例4、比較例5加工性較差。
[表2]
實施例 比較例
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5
物理性質 壓縮永久變形% 12 10 12 11 16 17 17 15 15 10
壓縮後外觀 A A A A A B B A A A
橡膠硬度 85 85 86 63 90 89 85 85 85 81
抗拉強度MPa 17.2 16.5 15.8 8.8 10.3 16.0 17.1 17.7 17.7 18.3
斷裂伸長率% 130 140 130 180 130 120 130 140 135 145
加工性 輾表面外觀 A A A A A A A B B B
模表面外觀 A A A A A A A B A B
橡膠成型件外觀 A A A A A A A A C B
[產業可利用性]
本發明對氟橡膠組成物、使用該氟橡膠組成物之橡膠成型件及密封材有用。
無。
無。

Claims (15)

  1. 一種氟橡膠組成物，係含有氟橡膠、氧化鎂、水滑石、以及硫酸鋇； 前述氧化鎂的含量相對於前述氟橡膠100質量份為1.3質量份以上； 前述水滑石的含量與前述氧化鎂的含量的質量比為0.60以上至5.0以下； 前述硫酸鋇的含量相對於前述氟橡膠100質量份為5質量份以上至100質量份以下。
  2. 如請求項1所記載之氟橡膠組成物，其中前述氟橡膠含有二元系氟橡膠。
  3. 如請求項1所記載之氟橡膠組成物，其中前述氧化鎂的平均粒徑為0.3μm以上至40μm以下。
  4. 如請求項1所記載之氟橡膠組成物，其中前述水滑石的含量相對於前述氟橡膠100質量份為1質量份以上至5質量份以下。
  5. 如請求項1所記載之氟橡膠組成物，其中前述水滑石的平均粒徑為0.2μm以上至100μm以下。
  6. 如請求項1所記載之氟橡膠組成物，其中前述水滑石的含量多於前述氧化鎂的含量。
  7. 如請求項1所記載之氟橡膠組成物，其中前述氧化鎂及前述水滑石的含量的和相對於前述氟橡膠100質量份為3質量份以上至7質量份以下。
  8. 如請求項1所記載之氟橡膠組成物，其中前述硫酸鋇的平均粒徑為0.1μm以上至15μm以下。
  9. 如請求項1所記載之氟橡膠組成物，其中前述硫酸鋇的含量與前述氧化鎂的含量的質量比為4.5以上至50以下。
  10. 如請求項1所記載之氟橡膠組成物，其中前述硫酸鋇的含量與前述水滑石的含量的質量比為3.0以上至35以下。
  11. 如請求項1所記載之氟橡膠組成物，其中前述硫酸鋇的含量與前述氧化鎂及前述水滑石的含量的和之質量比為1.0以上至20以下。
  12. 如請求項1所記載之氟橡膠組成物，其中前述硫酸鋇的含量多於前述氧化鎂的含量、前述水滑石的含量以及該等含量的和中之任一個。
  13. 如請求項1所記載之氟橡膠組成物，其中前述氟橡膠組成物含有氫氧化鈣。
  14. 一種橡膠成型件，係如請求項1所記載之氟橡膠組成物的前述氟橡膠經交聯所形成。
  15. 一種密封材，係如請求項1所記載之氟橡膠組成物的前述氟橡膠經交聯所形成。
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