TW201947002A - 用於鎢的化學機械拋光方法 - Google Patents

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Abstract

揭示一種用於化學機械拋光含鎢基材的方法，以降低腐蝕速率且抑制鎢的凹陷及下層電介質的侵蝕。所述方法包括提供基材；提供含有以下作為初始組分之拋光組合物：水；氧化劑；非離子聚丙烯醯胺；二羧酸；鐵離子源；具有負ζ電位的膠態二氧化矽研磨劑；及視情況選用之pH調節劑；提供具有拋光表面的化學機械拋光墊；在所述拋光墊與所述基材之間的界面處產生動態接觸；及將所述拋光組合物分配至所述拋光墊與所述基材之間的所述界面處或附近的所述拋光表面上；其中一些所述鎢拋光離開所述基材、降低腐蝕速率、抑制所述鎢的凹陷以及所述鎢下層電介質的侵蝕。

Description

用於鎢的化學機械拋光方法
本發明係關於化學機械拋光鎢以抑制鎢的凹陷以及抑制下層電介質之侵蝕且亦降低鎢之腐蝕速率的領域。更具體而言，本發明係關於化學機械拋光鎢以抑制鎢的凹陷以及抑制下層電介質的侵蝕且亦降低鎢之腐蝕速率的方法，其藉由以下進行：提供含有鎢之基材；提供含有以下作為初始組分之拋光組合物：水；氧化劑；非離子聚丙烯醯胺；二羧酸；鐵離子源；帶負電荷的膠態二氧化矽研磨劑；以及視情況選用之pH調節劑；提供具有拋光表面之化學機械拋光墊；在拋光墊與基材之間的界面處產生動態接觸；以及將拋光組合物分配至拋光墊與基材之間的界面處或附近的拋光表面上，其中將一些鎢拋光遠離基材。
在積體電路及其他電子裝置的製造中，多層導電、半導電及電介質材料沈積在半導體晶圓的表面上或自其移除。導電、半導電及電介質材料薄層可藉由多種沈積技術沈積。現代製程中的常見沈積技術包括物理氣相沈積（PVD），亦稱為濺射；化學氣相沈積（CVD）；電漿增強化學氣相沈積（PECVD）及電化學電鍍(ECP)。
隨著材料層依序沈積及移除，晶圓的最上表面變為非平面的。由於隨後的半導體製程（例如，金屬化）需要晶圓具有平坦表面，因此晶圓需要經平面化。平面化可用於移除不希望的表面形貌及表面缺陷，例如粗糙表面、聚結材料、晶格損傷、劃痕及污染的層或材料。
化學機械平面化或化學機械拋光（CMP）是用於平面化基材（例如半導體晶圓）的常用技術。在常規CMP中，晶圓安裝在載體組件上且定位成與CMP設備中的拋光墊接觸。載體組件向晶圓提供可控壓力，將其壓向拋光墊。藉由外部驅動力使墊相對於晶圓移動（例如，旋轉）。與此同時，在晶圓及拋光墊之間提供拋光組合物（「漿料」）或其他拋光溶液。因此，藉由對墊表面及漿料進行化學及機械作用來對晶圓表面拋光且使其成平面。但CMP中涉及很多複雜性。每種類型之材料均需要獨特的拋光組合物、設計合適的拋光墊、拋光及CMP後清潔兩者的優化製程設置、以及其他因素，此等因素必須針對拋光特定材料的應用而單獨定製。
在積體電路設計中形成鎢互連及接觸插頭時，化學機械拋光已成為拋光鎢的較佳方法。鎢常常用於接觸/通孔插頭的積體電路設計中。通常，藉由基材上的電介質層形成接觸或通孔以暴露下層組件的區域，例如第一級金屬化或互連。鎢是一種硬金屬，且鎢CMP以相對侵蝕性的設置運行，此對鎢CMP提出獨特的挑戰。遺憾的是，許多用於拋光鎢之CMP漿料因其侵蝕性而導致過度拋光及凹陷問題，導致不均勻或非平面表面。術語「凹陷」係指在CMP期間自半導體上的金屬互連前驅物及其他特徵過度（不希望的）移除金屬例如鎢，由此在鎢中導致不希望的空腔。凹陷是不期望的，因為除了造成非平面表面之外，其亦不利地影響半導體的電性能。凹陷的嚴重程度可變化，但其通常嚴重到足以引起下層電介質材料諸如二氧化矽（TEOS）的侵蝕。侵蝕是不期望的，因為電介質層理想地應該無瑕疵的且沒有空腔以耐受半導體的最佳電性能。
可能由此類凹陷及侵蝕導致的形貌缺陷可能進一步導致自基材表面不均勻地移除另外材料，例如設置在導電材料或電介質材料下方的阻擋層材料，且產生具有低於期望質量的基材表面，此將對半導體積體電路的性能產生負面影響。另外，隨著半導體表面上的特徵變得越來越小型化，成功拋光半導體表面變得越來越困難。
與拋光鎢相關的另一個問題是腐蝕。鎢的腐蝕是CMP的常見副作用。在CMP製程期間，保留在基材表面上的鎢拋光漿料超出CMP的作用繼續腐蝕鎢及基材。有時腐蝕是期望的；然而，在大多數半導體製程中，腐蝕會降低或抑制。
因此，需要一種用於鎢的CMP拋光方法及組合物，其抑制鎢的凹陷及腐蝕以及下層電介質材料（例如TEOS）的侵蝕。
本發明提供一種化學機械拋光鎢之方法，其包含：提供包含鎢及電介質的基材；提供包含以下作為初始組分的化學機械拋光組合物：水；氧化劑；非離子聚丙烯醯胺；具有負ζ電位的膠態二氧化矽研磨劑；二羧酸、其鹽或其混合物；鐵(III)離子源；及視情況選用之pH調節劑；提供具有拋光表面的化學機械拋光墊；在化學機械拋光墊與基材之間的界面處產生動態接觸；以及將化學機械拋光組合物分配至化學機械拋光墊與基材之間的界面處或附近的化學機械拋光墊的拋光表面上，以移除至少一些鎢。
本發明提供一種拋光鎢的化學機械方法，其包含：提供包含鎢及電介質的基材；提供包含以下作為初始組分的化學機械拋光組合物：水；氧化劑；非離子聚丙烯醯胺；具有負ζ電位的膠態二氧化矽研磨劑；二羧酸、其鹽或其混合物；鐵(III)離子源；及視情況選用之pH調節劑；提供具有拋光表面的化學機械拋光墊；在化學機械拋光墊與基材之間的界面處產生動態接觸；以及將化學機械拋光組合物分配至化學機械拋光墊與基材之間的界面處或附近的化學機械拋光墊的拋光表面上，以自基材上移除一些鎢；其中所提供的化學機械拋光組合物在80轉/分鐘的壓板速度、81轉/分鐘的載體速度、125 mL/min的化學機械拋光組合物流動速率、在200 mm拋光機上21.4 kPa的標稱下壓力下具有≥ 1,000 Å/min的鎢移除速率；以及其中化學機械拋光墊包含含有聚合中空型芯微顆粒的聚胺基甲酸酯拋光層及聚胺基甲酸酯浸漬無紡子墊。
本發明提供一種拋光鎢之化學機械方法，其包含：提供包含鎢及電介質的基材；提供包含以下作為初始組分的化學機械拋光組合物：水；氧化劑；20 ppm至320 ppm量的非離子聚丙烯醯胺；具有負ζ電位的膠態二氧化矽研磨劑；選自由以下組成之群的二羧酸：丙二酸、乙二酸、順丁烯二酸、蘋果酸、酒石酸、其鹽及其混合物；鐵(III)離子源；及視情況選用之pH調節劑；提供具有拋光表面的化學機械拋光墊；在化學機械拋光墊與基材之間的界面處產生動態接觸；且將化學機械拋光組合物分配至在化學機械拋光墊與基材之間的界面處或附近的化學機械拋光墊的拋光表面上，以自基材上移除一些鎢；其中所提供之化學機械拋光組合物在80轉/分鐘的壓板速度、81轉/分鐘的載體速度、125 mL/min的化學機械拋光組合物流動速率、在200 mm拋光機上21.4 kPa的標稱下壓力下具有≥ 1,000 Å/min的鎢移除速率；其中化學機械拋光墊包含含有聚合中空型芯微顆粒的聚胺基甲酸酯拋光層及聚胺基甲酸酯浸漬無紡子墊。
本發明提供一種化學機械拋光鎢的方法，其包含：提供包含鎢及電介質的基材；提供包含以下作為初始組分的化學機械拋光組合物：水；0.01至10重量%氧化劑，其中氧化劑是過氧化氫；50 ppm至320 ppm的非離子聚丙烯醯胺；0.01至10重量%的具有負ζ電位的膠態二氧化矽研磨劑；100至1,400 ppm丙二酸、其鹽或其混合物；100至1,000 ppm的鐵(III)離子源，其中鐵(III)離子源是九水合硝酸鐵；及視情況選用之pH調節劑；其中化學機械拋光組合物具有1至7的pH；提供具有拋光表面的化學機械拋光墊；在化學機械拋光墊與基材之間的界面處產生動態接觸；以及將化學機械拋光組合物分配至化學機械拋光墊與基材之間的界面處或附近的化學機械拋光墊的拋光表面上，以自基材上移除一些鎢。
本發明提供一種化學機械拋光鎢之方法，其包含：提供包含鎢及電介質的基材；提供包含以下作為初始組分之化學機械拋光組合物：水；1至3重量%的氧化劑，其中氧化劑是過氧化氫；80至320 ppm的非離子聚丙烯醯胺；0.2至2重量%的具有負ζ電位的膠態二氧化矽研磨劑；120至1,350 ppm的丙二酸、其鹽或其混合物；250至400 ppm的鐵(III)離子源，其中鐵(III)離子源是九水合硝酸鐵；及視情況選用之pH調節劑；其中化學機械拋光組合物具有2至2.5的pH；提供具有拋光表面的化學機械拋光墊；在化學機械拋光墊與基材之間的界面處產生動態接觸；以及將化學機械拋光組合物分配至化學機械拋光墊與基材之間的界面處或附近的化學機械拋光墊的拋光表面上，以自基材上移除一些鎢。
本發明亦提供一種用於化學機械拋光鎢的組合物，其包含以下作為初始組分：
水；
氧化劑；
非離子聚丙烯醯胺
具有負ζ電位的膠態二氧化矽研磨劑；
二羧酸、其鹽或其混合物；
鐵(III)離子源；及，
視情況選用之pH調節劑。
本發明進一步提供一種用於鎢的化學機械拋光組合物，其包含以下作為初始組分：
水；
0.01至10重量%的氧化劑，其中所述氧化劑為過氧化氫；
20至320 ppm的非離子聚丙烯醯胺；
0.01至10重量%的具有負ζ電位的膠態二氧化矽研磨劑；
100至1,400 ppm的丙二酸、其鹽或其混合物；
100至1,000 ppm的鐵(III)離子源，其中所述鐵(III)離子源為九水合硝酸鐵；
視情況選用之pH調節劑，及
其中所述化學機械拋光組合物具有1至7的pH。
本發明之上述方法及組合物使用包含非離子聚丙烯醯胺的化學機械拋光組合物，其拋光鎢且抑制鎢的凹陷以及抑制下層電介質的侵蝕，且亦降低鎢的腐蝕速率。
除非上下文另有說明，否則如整個說明書中所用的以下縮寫具有以下含義：℃=攝氏度；g=公克；L=公升；mL =毫升；m=μm=微米；kPa=千帕；Å=埃；mV =毫伏；DI =去離子；ppm =百萬分之一= mg/L；mm =毫米；cm=公分；min =分鐘；rpm =轉/分鐘；lbs =磅；kg=公斤；W =鎢；PO =環氧丙烷；EO =環氧乙烷；ICP-OES =電感耦合電漿發射光譜；wt%=重量百分比；PS =本發明之拋光漿料；CS =對照漿料；CPS =比較拋光漿料；及RR =移除速率。
術語「化學機械拋光」或「CMP」係指僅藉由化學及機械力拋光基材且不同於其中將電偏壓施加至基材的電化學機械拋光（ECMP）的製程。術語「醯胺」意謂衍生自具有通式R-CO-NH2 的酸的有機化合物，其中R是烷基或亞烷基(烷二基)。術語「烷基」意謂僅含有以鏈排列之碳及氫且具有通式C n H2n +1 的有機官能基或部分，其中「n 」是1或更大的整數，例如CH3 及C2 H5 。術語「亞烷基(烷二基)基團」意謂二價飽和有機基團，其衍生自藉由打開雙鍵之烯烴，或衍生自藉由自不同碳原子移除兩個氫原子的烷烴，例如乙烯。術語「胺」意謂衍生自氨的有機化合物，其特徵在於氮與至少一個烷基連接。術語「胺基酸」意謂具有連接至相同碳原子的鹼性胺基（NH2 ）及酸性羧基（COOH）的有機化合物。術語「部分」意謂分子的一部分或官能基。術語「非離子」意謂在水性溶液中不離解成離子，即中性。術語「TEOS」意謂由原矽酸四乙酯（Si(OC2 H5 )4 ）的分解形成的二氧化矽。術語「一（a/an）」係指單數及複數兩者。除非另有說明，否則所有百分比均以重量計。所有數值範圍均為包括的，且可按任何順序組合，除非此等數值範圍被限制為加起來為100%是合乎邏輯的。
本發明之拋光基材的方法使用含有以下的化學機械拋光組合物：氧化劑；非離子聚丙烯醯胺；具有負ζ電位的膠態二氧化矽研磨劑；二羧酸或其鹽；鐵(III)離子源；及視情況選用之pH調節劑以提供自基材表面移除鎢同時抑制鎢的凹陷及鎢的腐蝕速率以及下層電介質材料（例如TEOS）的侵蝕的組合。
較佳地，本發明之非離子聚丙烯醯胺是水溶性的且具有通式（I），其具有下文揭示之重複部分：

其中m 是使非離子水溶性聚丙烯醯胺的重均分子量為500至6,000,000公克/莫耳，較佳600至5,000,000公克/莫耳，更佳600至400,000公克/莫耳，甚至更佳1000至100,000公克/莫耳，且最佳5,000至15,000公克/莫耳之數。
較佳地，本發明之拋光基材的方法包含：提供基材，其中基材包含鎢及電介質；提供包含以下（更佳由以下組成）作為初始組分的化學機械拋光組合物：水；氧化劑，較佳地量為至少0.01重量%至10重量%，更佳地量為0.1重量%至5重量%，仍更佳地為1重量%至3重量%；至少20 ppm量的非離子聚丙烯醯胺，較佳地，20 ppm至320 ppm，更佳50 ppm至320 ppm，仍更佳80 ppm至320 ppm，最佳地200 ppm至320 ppm；具有負ζ電位的膠態二氧化矽研磨劑，較佳的量為0.01重量%至10重量%，更佳地為0.05重量%至7.5重量%，甚至更佳地為0.1重量%至5重量%，最佳地為0.2重量%至2重量%；二羧酸、其鹽或其混合物，較佳地量為100 ppm至1400 ppm，更佳地為120 ppm至1350 ppm；鐵(III)離子源，較佳其中所述鐵(III)離子源是九水合硝酸鐵；及視情況選用之pH調節劑；較佳其中所述化學機械拋光組合物具有1至7的pH，較佳1.5至4.5；更佳1.5至3.5；仍更佳2至2.5；提供具有拋光表面的化學機械拋光墊；在化學機械拋光墊與基材之間的界面處產生動態接觸；且將化學機械拋光組合物分配至在化學機械拋光墊與基材之間的界面處或附近的化學機械拋光墊的拋光表面上；其中至少一些鎢拋光離開基材。
較佳地，在本發明之拋光基材的方法中，基材包含鎢及電介質。更佳地，所提供的基材是包含鎢及電介質的半導體基材。最佳地，所提供的基材是半導體基材，其包含沈積在形成於電介質（例如TEOS）中的孔及溝槽中的至少一者內的鎢。
較佳地，在本發明之拋光基材的方法中，作為初始組分，在所提供的化學機械拋光組合物中含有的水是去離子水及蒸餾水中的至少一種以限制偶然的雜質。
在用本發明之化學機械拋光組合物化學機械拋光本發明之基材的方法中，較佳化學機械拋光組合物不含胺基酸及常規的抗腐蝕劑，包括但不限於雜環氮化合物，例如，三唑、咪唑、吡唑、苯并咪唑及苯并三唑；及化合物，例如聚乙二醇及聚環氧乙烷。
較佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有氧化劑作為初始組分，其中氧化劑選自由以下組成之群：過氧化氫（H2 O2 ）、單過硫酸鹽、碘酸鹽、過鄰苯二甲酸鎂、過乙酸及其他過酸、過硫酸鹽、溴酸鹽、過溴酸鹽、過硫酸鹽、過乙酸、過碘酸鹽、硝酸鹽、鐵鹽、鈰鹽、Mn(III)、Mn(IV)及Mn(VI)鹽、銀鹽、銅鹽、鉻鹽、鈷鹽、鹵素、次氯酸鹽以及其混合物。更佳地，氧化劑選自過氧化氫、過氯酸鹽、過溴酸鹽、過碘酸鹽、過硫酸鹽及過乙酸。最佳地，氧化劑是過氧化氫。
較佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有0.01至10重量%，更佳地為0.1至5重量%，最佳地1至3重量%的氧化劑作為初始組分。
較佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有鐵(III)離子源作為初始組分。更佳地，在本發明之方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有鐵(III)離子源作為初始組分，其中所述鐵(III)離子源選自由鐵(III)鹽組成之群。最佳地，在本發明之方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有鐵(III)離子源作為初始組分，其中鐵(III)離子源為九水合硝酸鐵（Fe(NO3 )3 ·9H2 O）。
較佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有足以將1至200 ppm，較佳地5至150 ppm，更佳地7.5至125 ppm，最佳地10至100 ppm的鐵(III)離子引入化學機械拋光組合物中的鐵(III)離子源作為初始組分。
較佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有鐵(III)離子源作為初始組分。更佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有100至1,000 ppm，較佳地150至750 ppm，更佳地200至500 ppm且最佳地250至400 ppm的鐵(III)離子源作為初始組分。最佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有100至1,000 ppm，較佳地150至750 ppm，更佳地200至500 ppm，最佳地250至400 ppm的鐵(III)離子源作為初始組分，其中鐵(III)離子源是九水合硝酸鐵，（Fe(NO3 )3 ·9H2 O）。
較佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有具有上文揭示的通式（I）的非離子水溶性聚丙烯醯胺作為初始組分，其中包括的非離子水溶性聚丙烯醯胺的含量為至少20 ppm，較佳20 ppm至320 ppm，更佳50 ppm至320 ppm，仍更佳80 ppm至320 ppm，且最佳250 ppm至320 ppm。
在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有具有負ζ電位的膠態二氧化矽研磨劑。較佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有具有永久性負ζ電位的膠態二氧化矽研磨劑，其中化學機械拋光組合物具有1至7，較佳地1.5至4.5；更佳地1.5至3.5；仍更佳地2至2.5；且最佳地2至2.3的pH。仍更佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有具有永久性負ζ電位的膠態二氧化矽研磨劑，其中化學機械拋光組合物具有1至7，較佳地1.5至4.5；更佳地1.5至3.5；仍更佳地2至2.5；且最佳地2至2.3的pH，如-0.1 mV至-20 mV的ζ電位所指示。
較佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有具有負ζ電位的膠態二氧化矽研磨劑作為初始組分，其中膠態二氧化矽研磨劑具有≤100 nm，較佳5至100 nm；更佳10至60 nm；最佳20至60 nm的平均粒度，如藉由動態光散射技術所測量。
較佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有0.01至10重量%，較佳0.05至7.5重量%，更佳0.1至5重量%，最佳0.2至2重量%的具有負ζ電位的膠態二氧化矽研磨劑。
較佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有二羧酸作為初始組分，其中所述二羧酸包括但不限於丙二酸、乙二酸、丁二酸、己二酸、順丁烯二酸、蘋果酸、戊二酸、酒石酸、其鹽或其混合物。更佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有二羧酸作為初始組分，其中二羧酸選自由以下組成之群：丙二酸、乙二酸、蘋果酸、順丁烯二酸、酒石酸、其鹽以及其混合物。仍更佳地，所提供的化學機械拋光組合物含有二羧酸作為初始組分，其中二羧酸選自由以下組成之群：丙二酸、乙二酸、其鹽以及其混合物。最佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有以下作為初始組分：二羧酸丙二酸、其鹽或其混合物。
較佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有1至2,600 ppm，較佳地100至1,400 ppm，更佳地120至1,350 ppm，仍更佳地1,000至1,320 ppm的二羧酸作為初始組分，其中二羧酸包括但不限於丙二酸、乙二酸、丁二酸、己二酸、順丁烯二酸、蘋果酸、戊二酸、酒石酸、其鹽或其混合物。更佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有1至2,600 ppm的丙二酸、乙二酸、其鹽或其混合物作為初始組分。最佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有100至1,400 ppm，更佳地120至1,350 ppm，仍更佳地1,000至1,320 ppm的二羧酸丙二酸、其鹽或其混合物作為初始組分。
較佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物具有1至7的pH。更佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物具有1.5至4.5的pH。仍更佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物具有1.5至3.5的pH。進一步較佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物具有2至2.5的pH，且最佳地，本發明之化學機械拋光組合物具有2至2.3的pH。
視情況選用，但較佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有pH調節劑。較佳地，pH調節劑選自由以下組成之群：無機及有機pH調節劑。較佳地，pH調節劑選自由以下組成之群：無機酸及無機鹼。更佳地，pH調節劑選自由以下組成之群：硝酸及氫氧化鉀。最佳地，pH調節劑是氫氧化鉀。
較佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光墊可利用此項技術中已知的任何合適的拋光墊。熟習此項技術者知道選擇用於本發明之方法中的合適的化學機械拋光墊。更佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光墊選自織造及非織造拋光墊。亦更佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光墊包含聚胺基甲酸酯拋光層。最佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光墊包含含有聚合中空型芯微顆粒的聚胺基甲酸酯拋光層及聚胺基甲酸酯浸漬無紡子墊。較佳地，所提供的化學機械拋光墊在拋光表面上具有至少一個凹槽。
較佳地，在本發明之拋光基材的方法中，將所提供的化學機械拋光組合物分配至設置於化學機械拋光墊與基材之間的界面處或附近的化學機械拋光墊的拋光表面上。
較佳地，在本發明之拋光基材的方法中，在垂直於所拋光基材的表面的0.69至34.5 kPa的下壓力下，在所提供的化學機械拋光墊與基材之間的界面處產生動態接觸。
較佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物具有≥ 1,000 Å/min；較佳地≥ 1,500 Å/min；更佳地≥ 2,000 Å/min的鎢移除速率。更佳地，在本發明之拋光基材的方法中，所提供的化學機械拋光組合物具有≥ 1,000 Å/min；較佳地≥ 1,500 Å/min；更佳地≥ 2,000 Å/min的鎢移除速率；且其中壓板速度為80轉/分鐘，載體速度為81轉/分鐘，化學機械拋光組合物流動速率為125 mL/min，在200 mm拋光機上的標稱下壓力為21.4 kPa；且其中化學機械拋光墊包含含有聚合中空型芯微顆粒的聚胺基甲酸酯拋光層及聚胺基甲酸酯浸漬無紡子墊。
如以下實例所示，本發明之非離子聚丙烯醯胺CMP方法抑制鎢凹陷以及抑制下層TEOS的侵蝕且進一步抑制鎢腐蝕速率。
實例1
漿料製劑
此實例的化學機械拋光組合物藉由將表1中所列量的組分與餘量的去離子水組合且使用45重量%氫氧化鉀將組合物的pH調節至表1中所列的最終pH來製備。
表1
1 由安智電子材料公司（AZ Electronics Materials）製造的KLEBOSOL™ 1598-B25 (-) ζ電位研磨劑漿料，可購自陶氏化學公司；
2 重均分子量= 10,000公克/莫耳。
實例2
多糖 CMP 漿料的腐蝕速率性能
藉由將W覆蓋晶圓(1 cm × 4 cm)浸入15 g漿料樣品中進行腐蝕測試。10分鐘後將W晶圓自測試漿料中移除。隨後將溶液以9,000 rpm離心20分鐘以移除漿料顆粒。藉由ICP-OES分析上清液以測定以重量計的鎢量。假設蝕刻晶圓表面積為4 cm2 ，腐蝕速率(Å/min)自W質量轉換而來。腐蝕測試的結果在表2中。
表2
靜態腐蝕速率測試結果表明，含有非離子聚丙烯醯胺的化學機械拋光漿料比不含非離子聚丙烯醯胺的對照漿料（CS-1）更有效地降低了含W晶圓的靜態腐蝕。
實例3
化學機械拋光 - 非離子聚丙烯醯胺及負 ζ 電位 CMP 漿料的凹陷及侵蝕性能
拋光實驗在安裝於應用材料公司（Applied Materials）200 mm MIRRA®拋光機上的200 mm覆蓋晶圓上進行。拋光移除速率實驗在200 mm的覆蓋15kÅ厚TEOS片狀晶圓加購自矽谷微電子（Silicon Valley Microelectronics）的W、Ti及TiN覆蓋晶圓上進行。除非另外規定，否則所有拋光實驗均使用與SP2310子墊成對的IC1010™聚胺基甲酸酯拋光墊（可購自Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.）進行，所述拋光墊具有21.4 kPa（3.1 psi）的通常下壓力、125 mL/min的化學機械拋光組合物流動速率、80 rpm的工作台旋轉速度及81 rpm的載體旋轉速度。使用Kinik PDA33A-3金剛石墊調節器（可購自Kinik Company）修整拋光墊。使用9.0 lbs（4.1 kg）的向下力15分鐘及7.0 lbs（3.2 kg）的下壓力15分鐘在80 rpm（壓板）/36 rpm（調節器）下用調節器打磨拋光墊。進一步非原位調節拋光墊，接著使用7 lbs（3.2 kg）的下壓力拋光24秒。藉由使用KLA-Tencor FX200計量工具測量拋光前後的膜厚度來測定TEOS侵蝕深度。使用KLA-Tencor RS100C計量工具測定W移除及凹陷速率。如表3所示，晶圓具有不同的標準線寬特徵。在此實例的表中，分子係指W且分母係指TEOS。
表3
總體上，包括非離子聚丙烯醯胺的漿料顯示出優於不含非離子聚丙烯醯胺的漿料的性能。非離子聚丙烯醯胺漿料顯示總體上降低的W凹陷及降低的TEOS侵蝕。
實例4
比較漿料製劑
此實例之化學機械拋光組合物藉由將表4中所列量之組分與餘量的去離子水組合且使用45重量%氫氧化鉀將組合物的pH調節至表4中所列的最終pH來製備。


表4
3 由扶桑化學有限公司（Fuso Chemical Company, LTD）製造的FUSO HL-3 (+) ζ電位研磨劑漿料；4 重均分子量= 10,000公克/莫耳。
實例5
化學機械拋光 - 非離子聚丙烯醯胺及正 ζ 電位研磨劑 CMP 漿料的比較凹陷及侵蝕性能
用以上實例4表4中揭示之比較化學機械拋光漿料重複以上實例3中所示的化學機械拋光程序及參數。結果揭示於表5中。
表5
儘管包括帶正電荷之二氧化矽研磨劑以及聚丙烯醯胺的漿料顯示出改進的凹陷抑制，但與包括非離子聚丙烯醯胺及帶負電的二氧化矽研磨劑的組合的實例3中的漿料相比，侵蝕更差。在較小的0.25/0.25 µm特徵尺寸下侵蝕尤其嚴重。
實例6
比較漿料製劑
此實例的化學機械拋光組合物藉由將表6中所列量的組分與餘量的去離子水組合且使用45重量%氫氧化鉀將組合物的pH調節至表6中所列的最終pH來製備。

表6
3 由扶桑化學有限公司（Fuso Chemical Company, LTD）製造的FUSO HL-3 (+) ζ電位研磨劑漿料；4 重均分子量= 10,000公克/莫耳。
實例7
化學機械拋光 - 非離子聚丙烯醯胺及正 ζ 電位研磨劑 CMP 漿料的比較凹陷及侵蝕性能
用以上實例6表6中揭示的比較化學機械拋光漿料重複以上實例3中所示的化學機械拋光程序及參數。結果揭示於表7中。
表7
儘管包括帶正電荷的二氧化矽研磨劑以及聚丙烯醯胺的漿料在10/10 µm處顯示出一些改進的凹陷抑制，但與包括非離子聚丙烯醯胺及帶負電荷的二氧化矽研磨劑的組合的實例3中的漿料相比，凹陷及侵蝕更差。在較小的0.25/0.25 µm特徵尺寸下，凹陷及侵蝕是特別嚴重的。相反，實例3中0.25/0.25 µm的凹陷及侵蝕性能顯示出相對於比較漿料CPS-3、CPS-4及CPS-5的凹陷及侵蝕結果的主要改進。

Claims (11)

  1. 一種化學機械拋光鎢之方法，其包含： 提供包含鎢及電介質的基材； 提供包含以下作為初始組分之化學機械拋光組合物： 水； 氧化劑； 非離子聚丙烯醯胺； 具有負ζ電位的膠態二氧化矽研磨劑； 二羧酸， 鐵(III)離子源；及， 視情況選用之pH調節劑； 提供具有拋光表面的化學機械拋光墊； 在所述化學機械拋光墊與所述基材之間的界面處產生動態接觸；及 將所述化學機械拋光組合物分配至所述化學機械拋光墊與所述基材之間的所述界面處或附近的所述化學機械拋光墊的所述拋光表面上，以移除至少一些所述鎢。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中所提供的所述化學機械拋光組合物在80轉/分鐘的壓板速度、81轉/分鐘的載體速度、125 mL/min的化學機械拋光組合物流動速率、在200 mm拋光機上21.4 kPa的標稱下壓力下具有≥ 1,000 Å/min的鎢移除速率；以及，其中所述化學機械拋光墊包含含有聚合中空型芯微顆粒的聚胺基甲酸酯拋光層及聚胺基甲酸酯浸漬無紡子墊。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中所提供的所述化學機械拋光組合物包含以下作為初始組分： 所述水； 0.01至10重量%的所述氧化劑，其中所述氧化劑為過氧化氫； 20至320 ppm的所述非離子聚丙烯醯胺； 0.01至10重量%的具有負ζ電位的所述膠態二氧化矽研磨劑； 1至2,600 ppm的選自由以下組成之群的所述二羧酸：丙二酸、乙二酸、順丁烯二酸、蘋果酸、酒石酸與其鹽； 100至1,000 ppm的所述鐵(III)離子源，其中所述鐵(III)離子源是九水合硝酸鐵；以及， 視情況選用之pH調節劑；其中所述化學機械拋光組合物具有1至7的pH。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之方法，其中所提供的所述化學機械拋光組合物在80轉/分鐘的壓板速度、81轉/分鐘的載體速度、125 mL/min的化學機械拋光組合物流動速率、在200 mm拋光機上21.4 kPa的標稱下壓力下具有≥ 1,000 Å/min的鎢移除速率；以及，其中所述化學機械拋光墊包含含有聚合中空型芯微顆粒的聚胺基甲酸酯拋光層及聚胺基甲酸酯浸漬無紡子墊。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中所提供的所述化學機械拋光組合物包含以下作為初始組分： 所述水； 0.01至10重量%的所述氧化劑，其中所述氧化劑為過氧化氫； 50至320 ppm的所述非離子聚丙烯醯胺； 0.01至10重量%的具有負ζ電位的所述膠態二氧化矽研磨劑； 100至1,400 ppm的所述二羧酸，其中所述二羧酸為丙二酸、其鹽或其混合物； 100至1000 ppm的所述鐵(III)離子源，其中所述鐵(III)離子源是硝酸鐵；以及， 視情況選用之pH調節劑；其中所述化學機械拋光組合物具有1至7的pH。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之方法，其中所提供的所述化學機械拋光組合物在80轉/分鐘的壓板速度、81轉/分鐘的載體速度、125 mL/min的化學機械拋光組合物流動速率、在200 mm拋光機上21.4 kPa的標稱下壓力下具有≥ 1,000 Å/min的鎢移除速率；以及，其中所述化學機械拋光墊包含含有聚合中空型芯微顆粒的聚胺基甲酸酯拋光層及聚胺基甲酸酯浸漬無紡子墊。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中所提供的所述化學機械拋光組合物包含以下作為初始組分： 所述水； 0.1至3重量%的所述氧化劑，其中所述氧化劑為過氧化氫； 80至320 ppm的所述非離子聚丙烯醯胺； 0.2至2重量%的具有負ζ電位的所述膠態二氧化矽研磨劑； 120至1,350 ppm的所述二羧酸，其中所述二羧酸為丙二酸、其鹽或其混合物； 250至500 ppm的所述鐵(III)離子源，其中所述鐵(III)離子源是硝酸鐵；及， 視情況選用之pH調節劑；其中所述化學機械拋光組合物具有2至2.5的pH。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之方法，其中所提供的所述化學機械拋光組合物在80轉/分鐘的壓板速度、81轉/分鐘的載體速度、125 mL/min的化學機械拋光組合物流動速率、在200 mm拋光機上21.4 kPa的標稱下壓力下具有≥ 1,000 Å/min的鎢移除速率；以及，其中所述化學機械拋光墊包含含有聚合中空型芯微顆粒的聚胺基甲酸酯拋光層及聚胺基甲酸酯浸漬無紡子墊。
  9. 一種用於化學機械拋光鎢的組合物，其包含： 水； 氧化劑； 非離子聚丙烯醯胺 具有負ζ電位的膠態二氧化矽研磨劑； 二羧酸、其鹽或其混合物， 鐵(III)離子源；及， 視情況選用之pH調節劑。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之組合物，其中用於鎢的所述化學機械拋光組合物包含以下作為初始組分： 所述水； 0.01至10重量%的所述氧化劑，其中所述氧化劑為過氧化氫； 20至320 ppm的所述非離子聚丙烯醯胺； 0.01至10重量%的具有負ζ電位的所述膠態二氧化矽研磨劑； 100至1,400 ppm的所述二羧酸、其鹽或其混合物，其中所述二羧酸、其鹽或其混合物是丙二酸、其鹽或其混合物； 100至1,000 ppm的所述鐵(III)離子源，其中所述鐵(III)離子源是九水合硝酸鐵；及， 視情況選用之pH調節劑；其中所述化學機械拋光組合物具有1至7的pH。
  11. 如申請專利範圍第9項所述之組合物，其中用於鎢的所述化學機械拋光組合物包含以下作為初始組分： 所述水； 1至3重量%的所述氧化劑，其中所述氧化劑為過氧化氫； 50至320 ppm的所述非離子聚丙烯醯胺； 0.2至2重量%的具有負ζ電位的所述膠態二氧化矽研磨劑； 120至1,350 ppm的所述二羧酸、其鹽或其混合物，其中所述二羧酸、其鹽或其混合物是丙二酸、其鹽或其混合物； 250至400 ppm的所述鐵(III)離子源，其中所述鐵(III)離子源是九水合硝酸鐵；及， 視情況選用之pH調節劑；其中所述化學機械拋光組合物具有2至2.5的pH。
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