TW201924112A - 發光像素排列之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係有關於一種製造鍍覆在基板(4)上之在通電時發光的像素之方法，其中，像素總是具有：電子傳輸層(ETL)、電洞傳輸層(HTL)、電洞阻擋層(HBL)或電子阻擋層(EBL)以及發光層(EML-R、EML-G、EML-B)。根據本發明：在總壓為至少0.001毫巴之氣氛中製造層(ETL、HTL、HBL、EBL、EML-R、EML-G、EML-B)，其中，總壓應至少大於0.01毫巴。為沉積發光層，應用溶劑中所含有之發光粒子。可在總壓<10毫巴，特別是<0.01毫巴的情況下在製程室中將溶劑蒸發。

Description

發光像素排列之製造方法
本發明係有關於一種製造鍍覆在基板上之在通電時發光的像素之方法，其中，該等像素總是具有：電子傳輸層ETL、電洞傳輸層HTL、電洞阻擋層HBL或電子阻擋層EBL以及發光層EML-R、EML-G、EML-B或者其他顏色組合。
習知方案係在透明的基板上沉積結構化的自發光有機層。此類OLED層由在通電時會發光的有機分子構成。在此基板上首先主要沉積結構化的層，以便為發紅色光、發綠色光或發藍色光或者發其他顏色光之像素供電而使其發光。在先前技術中，以不同的方法沉積此類電子傳輸層、電洞傳輸層或電洞/電子阻擋層。在本申請之時間點上，在技術上使用的最常見的方法為高真空法，採用此方法時，在製程室中將起始材料蒸發。蒸汽分子之自由徑大於真空室之延伸度，使得蒸汽分子大體以直線路徑自氣體源到達基板。使用遮罩來實施結構化處理。
同樣應用高真空法來製造發光層。沉積有機層之替代方法係利用載氣，以便將蒸汽形式的有機分子朝基板運輸。例如在DE 10 2015 118 765 A1中描述過一種與此點相關的裝置。
根據需要，例如，用於製造顯示器之像素排列的層系統也可從US2016/0079316A1、US6,903,378B2或US9,385,348B2獲 知。將該等文件之全部內容包含在本申請之揭示中。
此外，已知在大氣壓下將層印刷在基板上，其中，應用壓印印章或壓力射流。在溶劑中將起始材料溶解，其中，隨後必須將此溶劑蒸發。此等起始材料可為聚合物、質量<1000g/mol之小分子或球當量直徑<10μm之粒子。
先前技術中已知的方法特別是具有如下技術缺陷：高真空製程需要較長的泵出時間，此點會延長循環時間。溶劑之應用需要將所沉積的薄膜乾燥。在溶劑未完全蒸發的情況下，層之品質，特別是發光層之品質受損。高真空製程之缺點還在於，分子在製程室中之大體直線的運動導致在使用遮罩進行沉積的情況下產生陰影效應。
US 2016/0164046 A1描述過一種方法，其中需要在相繼佈置的製程室中沉積用於OLED顯示器之層序列。在各製程室中，要麼在真空條件下要麼在有所減小的壓力下實施製程。
US 6,337,102 B2描述過在壓力處於0.001托至100托範圍內的情況下，以應用載氣的方式沉積有機層。
由DE 10 2016 011 319 A1已知，透過氣相沉積來對表面進行預塗佈。此案還揭露過，應用奈米壓印光刻或應用奈米壓印印章來製備表面，從而在表面之經印刷的區域上實施選擇性的沉積。
本發明之目的在於，提供一種製造像素排列之有效的方法，該方法提供特別是針對電致發光應用之具有較高品質的層。該方法應以儘可能大的壓力工作，從而避免較長的泵出時間。
為達成上述目的，本發明提出：在總壓為至少0.001毫巴，特別是至少0.01毫巴至最多10毫巴之氣氛中製造該等層、特別是有機的電荷傳輸層。因此，在該分子之自由徑相當於製程室之特徵長度的最多10%、較佳在1%至0.01%範圍內的氣氛中製造全部的層，其中，該特徵長度可為氣體入口構件與基板之間的距離。在製造在先前技術中要麼應用高真空法，要麼應用CVD或PVD法之發光層時，需要使用遮罩。該遮罩係指所謂的薄型金屬遮罩(FMM)，其具有緊密相鄰的開口，該等開口具有10μm數量級之邊緣長度或直徑。特別是在需要對基板進行大面積塗佈的情況下，在技術上要求使用此類遮罩。因此，本發明提出：將該發光層印刷至該基板或已被沉積之層上，其中，在印刷法中可應用壓印印章或壓力射流。在該印刷製程中，將發光粒子溶解在溶劑中並且將該液體印刷至該基板上。該等粒子可指量子點(CANdots®)，特別是CdSe粒子或其他不含Cd的粒子。在應用壓印印章的情況下，在與高壓法或凹印法類似之製程中鍍覆發光層。該鍍覆可逐像素或逐線地實施。但該鍍覆亦可以類似於噴墨印刷之方式用液體射流來實施。較佳應用PVD或CVD製程，特別是OVPD製程來鍍覆電子傳輸層、電洞傳輸層、電洞阻擋層或電子阻擋層。較佳在製程室中實施該PVD或CVD製程，在該製程室中，該總壓處於0.01毫巴與10毫巴範圍內，較佳處於0.1毫巴至1毫巴範圍內。該製程室具有基板架，將基板放置在該基板架上並且進行冷卻。在該基板架上佈置有氣體入口構件，該氣體入口構件具有呈蓮蓬頭狀佈置之排氣噴嘴。可藉由遮罩來對該等層進行結構化處理。在一種較佳技術方案中，該基板架為可冷卻的且該氣體入口構件為可加熱的。因此，較佳亦將該PVD或CVD反應 器之製程室用於乾燥之前所沉積的發光層。其中，將之前印刷有發光層之基板送入製程室並且放置在基板架上。毋須為該製程步驟將基板架冷卻。將氣體入口構件加熱。在此過程中產生之熱量使得溶解有發光粒子、特別是量子點之溶劑蒸發。在該乾燥法中，總壓甚至進一步下降，例如下降至0.01毫巴或0.001毫巴。較佳在相互交鏈的製程室之系統中實施該方法，其中，在每個製程室中僅沉積一層。但亦可視具體需求在同一製程室中特別是依次沉積一或數層。可設有中心傳輸室，用純淨氣體對該傳輸室進行沖洗。該傳輸室與數個製程室連接，該等製程室各具一可封閉的入口，可透過該入口將基板送入製程室。如原則上由先前技術已知的那般，供沉積電子傳輸層、電洞傳輸層及/或電洞/電子阻擋層之製程室較佳為PVD或CVD反應器，特別是OVPD反應器。該等製程室具有用於放置基板之基板架及用於氣態起始材料進入之氣體入口構件，該等起始材料要麼冷凝在基板上，要麼在基板上起反應成為層。可使用遮罩來對層進行結構化處理。在PVD或CVD反應器中所實施之製程後，對基板架及氣體入口構件進行調溫，要麼加熱要麼冷卻。供沉積發光層之製程室具有印刷裝置，該印刷遮罩具有壓印印章或壓力射流裝置，其中，在此可在大氣壓力下將印刷製程作為濕式化學製程而實施。該製程室中之總壓通常在100毫巴與1050毫巴之範圍內移動。亦可在200毫巴與大氣壓力之範圍內實施印刷製程。但在印刷時的最小總壓亦可更大，例如為400毫巴、500毫巴、600毫巴、700毫巴或800毫巴。
本發明之製造鍍覆在基板上之像素的方法可具有至少一電子傳輸層ETL、電洞傳輸層HTL、電洞阻擋層HBL或電子阻 擋層EBL。此外，本發明之方法的特徵在於：該方法具有至少一電子傳輸層ETL、電洞傳輸層HTL。此外，該方法可具有電洞阻擋層HBL或電子阻擋層EBL。可分別在一腔室中實施相關的塗佈步驟，在批量生產中，在該腔室中每次僅沉積一層。但亦可在一製程室中特別是連續地沉積數個不同的層。其可指集束型設備。但各製程室亦可呈直線式排列，並且分別以一傳輸室相互隔開。
因此，本發明係有關於一種製造電致發光的量子點層之方法，該量子點層具有用於傳輸該等電子或電洞之有機傳輸層，在該等傳輸層中，該等沉積的有機薄膜與以液體製程所印刷的量子點薄膜之間的壓力差不大於四個數量級(0.1毫巴-1000毫巴)。但該壓力差亦可不大於六個數量級(0.001毫巴-1000毫巴)。但一般情況下，該壓力差僅為三個數量級(1毫巴-1000毫巴)。本發明特別是有關於一種製造具有有機傳輸層之電致發光的量子點層之方法，在沉積該量子點薄膜之液體製程後，將供在真空條件下實施隨後的塗佈步驟之該製程室加熱，以便針對性地蒸發用來沉積該量子點薄膜之溶劑。透過將載氣引入PVD或CVD腔室來將該溶劑排出，該溶劑較佳可指有機溶劑。可在同一製程室中將在印刷發光層時所使用之溶劑蒸發，隨後在該製程室中實施PVD或CVD製程。將特別是建構為蓮蓬頭之氣體入口構件加熱直至200℃或更高的500℃。在此過程中，特別是可選擇性地不將基板架冷卻。此外，基板與基板架之間的引力可發生變化，使得基板溫度高於在隨後進行的沉積時之溫度。為此，基板架可具有「靜電夾盤」(ESC)或者用於吸引基板或遮罩的磁性裝置。ESC可直接或間接地作用於基板。亦可使用「背側冷卻氣體」(BSC)來增強自基板至基板架之熱傳導。基板在基板 架上之耦合亦可發生變化，從而在基板與基板架之間的間隙中針對性地改變例如氣體成分，以便短時間地改變基板溫度。若隨後在該乾燥製程上沉積特別是有機的傳輸層(ETL、HTL、HBL、EBL)，則將基板冷卻至約100℃-50℃之範圍內的溫度，一般情況下冷卻至約20℃之溫度，使得透過氣體入口構件進入之以惰性氣體輸送的蒸汽可冷凝在基板上。但亦可將氣體入口構件之溫度加熱至直至500℃的範圍，以便將溶劑蒸發。乾燥時間為約60秒。尤佳在氣相環境中實施用來沉積層之全部製程步驟，即CVD或PVD沉積製程，在該氣相環境中，平均自由徑小於製程室之特徵長度。總壓較佳超過0.01毫巴或0.1毫巴。總壓亦可處於0.1毫巴至10毫巴範圍內。可僅針對其他製程步驟，例如乾燥步驟，將製程室內之總壓調至較低值。還可在沉積上述層結構前鍍覆HIL層(電洞注入層)以及在沉積上述層結構後鍍覆EIL層(電子注入層)或陰極層，以便所描述的結構與電子控制設備電接觸。
本發明之方法特別有利地將由先前技術已知的印刷發光層與在OVPD法中沉積阻擋/傳輸層結合在一起，在印刷製程中可應用壓印印章，而在OVPD法中可應用用於結構化處理之遮罩裝置。在該二方法階段中，最小壓力較佳為至少0.01毫巴，但亦可僅為0.1毫巴。此外，實施印刷時之總壓有利地大於採用OVPD法時之總壓，其中，該二壓力之商為至少10，較佳為至少100。此外，在實施印刷時之最小壓力為至少900毫巴。
1‧‧‧製程室
2‧‧‧氣體入口構件
3‧‧‧基板架
4‧‧‧基板
5‧‧‧冷卻元件
6‧‧‧排氣面
7‧‧‧氣體入口
8‧‧‧加熱元件
9‧‧‧開口
10‧‧‧傳輸室
11‧‧‧製程室
12‧‧‧製程室
13‧‧‧製程室
14‧‧‧製程室
15‧‧‧製程室
16‧‧‧製程室
17‧‧‧製程室
18‧‧‧壓印印章
19‧‧‧隆起區域
20‧‧‧量子點
21‧‧‧溶劑
22‧‧‧層
23‧‧‧陽極
24‧‧‧陰極
下面結合實施例對本發明進行詳細說明。其中：圖1為OVPD反應器之截面的示意圖； 圖2a至圖2c為印刷發光層之方法的示意圖；圖3a為由數個OVPD反應器或印刷裝置構成之排列；圖3b為由數個反應器構成之排列的第二實施例；圖4為層系統22之第一實施例；圖5為層系統22之第二實施例；圖6為層系統22之第三實施例。
圖3a示意性地示出由七個製程室11至17構成之排列，該等製程室分別具有一未繪示的裝料與卸料入口，未繪示的傳輸裝置可透過該裝料與卸料入口將基板自傳輸室10送入各製程室11至17。在製程室11至17之每個中實施用於沉積層之沉積製程，從而例如在製程室11中沉積電洞傳輸層HTL、在製程室12中沉積電子阻擋層EBL、在製程室13中沉積發紅色光的層EML-R、在製程室14中沉積發綠色光的層EML-G、在製程室15中沉積發藍色光的層EML-B、在製程室16中沉積電洞阻擋層HBL，以及在製程室17中沉積電子層ETL。在製程室11、12、16及17中，分別藉由一如圖1示意性地繪示之OVPD反應器，在使用遮罩的情況下將層沉積至基板4。基板4處於藉由冷卻元件5所冷卻之基板架3上。形式為蓮蓬頭之具有排氣面6的氣體入口構件6在基板架3上方延伸，排氣孔9與該排氣面連通，特別是有機起始材料之蒸汽可進入氣體入口構件2與基板架3之間的製程室1。藉由加熱元件8將底側構成排氣面6之排氣板加熱至高於200°之溫度，但亦可加熱至更高的溫度。設有輸送管7，惰性氣體透過該輸送管傳輸有機蒸汽，該蒸汽在未繪示的遮罩之開口中冷凝在基板4上。
在圖3a中，製程室11-17圍繞傳輸室佈置。在圖3b中，製程室11、12或13、14、15或16、17依次佈置在一線上。各製程室由傳輸室10相互隔開。在製程室11、12中，可沉積兩個或兩個以上互不相同的層。在製程室13、14、15中，沉積發光層。在製程室16、17中，同樣沉積兩個或兩個以上互不相同的層或單獨一層。
在沉積發紅色光、發綠色光或發藍色光之層的製程室13、14及15中實施印刷製程。可將噴墨印刷裝置用作印刷裝置，其用來將溶解在溶劑中之有機粒子或無機粒子沉積至基板4上或沉積至之前沉積在基板4上之層上。在一腔室或數個腔室中實施步驟13、14、15。在同樣可在一或數個腔室中實施步驟11、12、15、16。圖3a及圖3b示出相關的替代方案作為示例。
圖2a至圖2c示意性地示出印刷製程，其中使用具有隆起區域19之壓印印章18。壓印印章18之具有隆起區域19的一側在圖2中朝上並且用液體潤濕。液體係指含有量子點20之溶劑21。藉由適宜的方法，例如藉由旋轉壓印印章18，將液體分佈在表面上，使得如圖2b所示，在隆起區域19上例如構成量子點20之單層。
隨後，將壓印印章18旋轉180°，使得隆起區域19朝下。隨後，藉由壓印印章18以結構化的方式對基板4或沉積在基板4上之層HTL進行印刷。
圖4、圖5及圖6示意性地示出典型的層序列22，例如可將該等層序列鍍覆至圖3所示裝置中之基板4上。符號23表示單層或多層的陽極。符號24表示單層或多層的陰極。
前述實施方案係用於說明本申請整體所包含之發明，該等發明至少透過以下特徵組合分別獨立構成相對於先前技術 之改良方案，其中，亦可將此等特徵組合中的兩個、數個或所有相互組合，亦即：一種方法，其特徵在於：在總壓為至少0.001毫巴之氣氛中製造層ETL、HTL、HBL、EBL、EML-R、EML-G、EML-B。該氣氛較佳超過90%由氮氣、氬氣或另一稀有氣體構成。但該氣氛亦可具有其他成分。
一種方法，其特徵在於：該總壓大於0.01毫巴或0.1毫巴。
一種方法，其特徵在於：印刷該發光層EML-R、EML-G、EML-B，特別是在壓力介於100毫巴與1050毫巴之間時進行印刷。
一種方法，其特徵在於：在應用壓印印章18或液體射流的情況下實施印刷。
一種方法，其特徵在於：在總壓介於0.1毫巴與10毫巴之間的情況下，在CVD或PVD製程中，特別是在OVPD製程中實施電子傳輸層ETL、電洞傳輸層HTL、電洞阻擋層HBL及/或電子阻擋層EBL。
一種方法，其特徵在於：為沉積該發光層EML-R、EML-G、EML-B，使用溶劑21中所含有之發光粒子20。
一種方法，其特徵在於：在實施隨後的PVD或CVD製程前，透過加熱基板4來將CVD製程室1或真空室11-17中之溶劑21蒸發。
一種方法，其特徵在於：在總壓<10毫巴，特別是<0.01毫巴的情況下蒸發該溶劑。
一種方法，其特徵在於：在製程室11、12、13、14、15、16、17之系統中實施該方法，其中，在每個製程室11-17中，要麼實施PVD或CVD製程，要麼實施印刷法。
所有已揭露特徵(作為單項特徵或特徵組合)皆為發明本質所在。故本申請之揭露內容亦包含相關/所附優先權檔案(在先申請副本)所揭露之全部內容，該等檔案所述特徵亦一併納入本申請之申請專利範圍。附屬項以其特徵對本發明針對先前技術之改良方案的特徵予以說明(亦無相關請求項之特徵)，其目的主要在於在該等請求項基礎上進行分案申請。每個請求項中所給出的發明可進一步具有前述說明中給出的、特別是以符號標示且/或在符號說明中給出的特徵中之一或數項。本發明亦有關於如下設計形式：前述說明中所述及之個別特徵不實現，特別是對於具體用途而言為非必需的或者可被技術上具有相同功效的其他構件所替代之特徵。

Claims (9)

  1. 一種製造鍍覆在基板(4)上之在通電時發光的像素之方法，其中，該等像素總是具有：電子傳輸層(ETL)、電洞傳輸層(HTL)、電洞阻擋層(HBL)或電子阻擋層(EBL)以及發光層(EML-R、EML-G、EML-B)，其中，在總壓為至少0.001毫巴之情況下的氣氛中鍍覆全部的層(ETL、HTL、HBL、EBL、EML-R、EML-G、EML-B)，其特徵在於：在總壓為最大10毫巴的情況下，在CVD或PVD製程中，特別是在OVPD製程中沉積該電子傳輸層(ETL)、該電洞傳輸層(HTL)、該電洞阻擋層(HBL)及/或該電子阻擋層(EBL)，以及印刷該發光層(EML-R、EML-G、EML-B)，特別是在壓力介於100毫巴與1050毫巴之間時進行印刷。
  2. 如請求項1之方法，其中，該總壓大於0.01毫巴或0.1毫巴。
  3. 如請求項1之方法，其中，在總壓為至少200毫巴的情況下實施該印刷。
  4. 如請求項1之方法，其中，在應用壓印印章(18)或液體射流的情況下實施該印刷。
  5. 如請求項4之方法，其中，為沉積該發光層(EML-R、EML-G、EML-B)，應用溶劑(21)中所含有之發光粒子(20)。
  6. 如請求項5之方法，其中，在實施隨後的PVD或CVD製程前，透過加熱該基板(4)來將CVD製程室(1)或真空室(11-17)中之該溶劑(21)蒸發。
  7. 如請求項6之方法，其中，在同一CVD製程室(1)中將該溶劑(21)蒸發，同樣在該製程室中實施隨後的CVD或PVD製程。
  8. 如請求項7之方法，其中，在總壓<10毫巴，特別是<0.01毫巴 的情況下蒸發該溶劑。
  9. 如請求項6之方法，其中，在製程室(11、12、13、14、15、16、17)之系統中實施該方法，其中，在每個製程室(11-17)中，實施PVD或CVD製程，或者實施印刷法。
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