TW201731942A - 聚四氟乙烯多孔質膜 - Google Patents

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TW201731942A
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Takeo Inoue
Shunichi Shimatani
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Nitto Denko Corp
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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Abstract

本發明之聚四氟乙烯多孔質膜(20)具有0.03~0.2μm之平均孔徑及大於25%且為90%以下之氣孔率。與厚度方向平行之剖面中之寬度23μm×厚度1μm之區域內所存在之細孔之數量位於40~120個之範圍。氣孔率亦可位於30~90%之範圍。凝聚力亦可位於10~20N/25mm之範圍。穿刺強度亦可位於400~1000gf之範圍。

Description

聚四氟乙烯多孔質膜
本發明係關於一種聚四氟乙烯多孔質膜。
聚四氟乙烯(PTFE)多孔質膜用於濾光片、透音膜、透氣膜、隔膜、液體吸收體等各種用途。
PTFE多孔質膜通常係藉由被稱為漿料擠出法之方法而製造(專利文獻1)。於漿料擠出法中，向PTFE粉末中添加作為成形助劑之有機溶劑而製備PTFE漿料。將PTFE漿料成形為棒狀後，藉由擠出機使棒狀成形體成形，製作片狀成形體。於成形助劑不會揮發之期間內對片狀成形體進行壓延。經壓延之片狀成形體經過乾燥、燒成等步驟而成為PTFE多孔質膜。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特開平10-30031號公報
藉由習知之方法所製造之PTFE多孔質膜具有相對較大之平均孔徑及相對較高之氣孔率。平均孔徑及氣孔率可藉由變更作為原料之PTFE之分子量、壓延倍率、延伸倍率等條件而進行某種程度之調整。然而，其自由度存在極限。
鑒於上述情況，本發明之目的在於提供一種具有難以利用習知之方法製造之結構並且具有較高之強度之PTFE多孔質膜。
即，本發明提供一種聚四氟乙烯多孔質膜，其平均孔徑位於0.03~0.2μm之範圍，氣孔率大於25%且為90%以下，與厚度方向平行之剖面中之寬度23μm×厚度1μm之區域內所存在之細孔之數量位於40~120個之範圍。
根據本發明，可提供一種具有0.03~0.2μm之較小之平均孔徑、大於25%且為90%以下之較高之氣孔率並且具有較高之強度之PTFE多孔質膜。
10‧‧‧PTFE粉末
12‧‧‧成形助劑
14‧‧‧PTFE漿料
18‧‧‧片狀成形體
18a‧‧‧PTFE無孔膜
20‧‧‧PTFE多孔質膜
圖1係表示本實施形態之PTFE多孔質膜之製造方法之步驟圖。
圖2係表示凝聚力之測定方法之圖。
圖3係表示穿刺強度之測定方法之圖。
圖4係表示凝聚力及穿刺強度之測定結果之圖表。
圖5A係實施例1之PTFE多孔質膜之剖面SEM像。
圖5B係實施例2之PTFE多孔質膜之剖面SEM像。
圖5C係實施例3之PTFE多孔質膜之剖面SEM像。
圖5D係實施例4之PTFE多孔質膜之剖面SEM像。
圖5E係實施例5之PTFE多孔質膜之剖面SEM像。
圖6係比較例1之PTFE多孔質膜之剖面SEM像。
根據習知之漿料擠出法，於乾燥步驟之前之階段，片狀成形體已具有多孔性。因此，經過乾燥及燒成之各步驟所製造之PTFE多孔質膜其平均孔徑相對較大，氣孔率亦相對較高。例如，若將具有較大之分子量之PTFE用作原料，則獲得具有較小之平均孔徑之PTFE多孔質膜。然而，難以使平均孔徑大幅減少。
本發明人等對是否能夠製造雖具有較高之氣孔率但具有較小之平均孔徑之PTFE多孔質膜反覆進行了努力研究，結果成功地開發出以下所說明之PTFE多孔質膜。所獲得之PTFE多孔質膜不僅具有較小之平均孔徑及較高之氣孔率，亦具有源自特徵性結構之充分之強度。因此，本發明之PTFE多孔質膜可較佳地用於必需較小之平均孔徑及較高之氣孔率之各種用途。
以下，一面參照圖式，一面對本發明之實施形態進行說明。本發明並不限定於以下之實施形態。
本實施形態之PTFE多孔質膜具有由節點及纖維構成之網狀結構。網狀結構中所含之大量細孔中含有於第1主面與第2主面之間對PTFE多孔質膜賦予透氣性之多個連通孔。當然，亦可存在無助於透氣之獨立孔。
本實施形態之PTFE多孔質膜可藉由圖1所示之方法製造。於圖1所示之方法中，利用PTFE粉末與成形助劑之混合物製作PTFE之片狀成形體，以高於PTFE之熔點之溫度對片狀成形體進行燒成而形成PTFE無孔膜，並使PTFE無孔膜沿特定方向延伸。
首先，藉由將PTFE粉末10與成形助劑12(液狀潤滑劑)進行混合而製備PTFE漿料14(漿料製備步驟(A))。作為PTFE粉末10，可使用藉由如乳化聚合法之公知之方法而製造之市售品。若將具有較大之分子量之PTFE用作原料，則容易獲得具有較小之平均孔徑之PTFE多孔質膜。PTFE粉末10之一次粒子之平均粒徑例如位於0.2~1.0μm之範圍。作為成形助劑12，可使用液態石蠟、石腦油等烴油。例如，相對於100質量份之PTFE粉末10，可使用5~50質量份之成形助劑12。再者，「平均粒徑」係指於基於雷射繞射散射法測定所得之粒度分佈中相當於粒子數之累計值50%之粒徑(D50)。
繼而，利用PTFE漿料14製作PTFE之片狀成形體(成形步驟(B))。於本實施形態中，於將PTFE漿料14預成形為圓筒狀後，使用擠出機16將PTFE漿料14成形為片狀。亦可視需要將所獲得之片狀成形體18沿縱向(MD方向)壓延而調整其厚度(壓延步驟(C))。又，亦可不使用擠出機16，而藉由對棒狀之PTFE漿料14進行壓延而製作片狀成形體18。片狀成形體18之厚度例如位於0.1~1.0mm之範圍。
繼而，從片狀成形體18中去除成形助劑12。具體而言，藉由對片狀成形體18進行加熱及乾燥而從片狀成形體18中將成形助劑12去除(乾燥步驟(D))。該乾燥步驟可藉由將片狀成形體18在低於PTFE之熔點且可使成形助劑12快速揮發之溫度環境中放置片狀成形體18而實施。例如，於100~250℃之溫度(周圍溫度)下對片狀成形體18進行加熱而去除成形助劑12。再者，亦可使用有機溶劑以從片狀成形體18中萃取成形助劑12而將其去除。乾燥步驟例如可藉由一面搬運帶狀之片狀成形體18、一面對其進行加熱而實施。該情況亦完全適合下述燒成步驟及退火步驟。
繼而，對經乾燥之片狀成形體18進行燒成(燒成步驟(E))。以高於PTFE之熔點之溫度對片狀成形體18進行加熱，藉此可對片狀成形體18進行燒成。於燒成前之階段，片狀成形體18為多孔質。詳細而言，片狀成形體18於自擠出機16中擠出之時點為多孔質。若以充分高於PTFE之熔點(約327℃)之溫度對多孔質之片狀成形體18進行加熱，則因PTFE之流動而細孔閉塞，而使片狀成形體18無孔化。即，燒成步驟可為用於使片狀成形體18無孔化而製作PTFE無孔膜18a之步驟。具有細孔之片狀成形體18不透明且呈現出白色，相對於此，PTFE無孔膜18a透明。
於習知之製造方法中，PTFE之片狀成形體於未進行無孔化之情況下延伸，其後，進行燒成。於此情形時，難以製造較小之平均孔徑之PTFE多孔質膜。相對於此，根據本實施形態，藉由高溫下之加熱而填堵細孔，而暫時形成PTFE無孔膜18a。並且，藉由使PTFE無孔膜18a至少沿單軸方向(例如橫向)延伸而製作PTFE多孔質膜。根據該方法，可製造具有較小之平均孔徑及較高之氣孔率之PTFE多孔質膜。
於燒成步驟中，例如於330~500℃之溫度(周圍溫度)下對片狀成形體18進行加熱。燒成時間例如為1~30分鐘。乾燥步驟及燒成步驟可於大氣中實施，亦可於氮氣環境等非活性環境下實施。又，亦可省略乾燥步驟而僅實施燒成步驟。
繼而，視需要將PTFE無孔膜18a沿MD方向進行壓延(壓延步驟(F))。藉由該壓延步驟，可將PTFE無孔膜18a調整為所需厚度。壓延倍率例如為1.1~6.0倍。壓延倍率係由壓延後之厚度相對於壓延前之厚度的比率表示。壓延後之PTFE無孔膜18a之厚度例如為30~300μm。
繼而，對PTFE無孔膜18a進行退火(退火步驟(G))。於使PTFE無孔膜18a延伸之前實施該退火步驟，藉此容易使PTFE無孔膜18a延伸，亦可形成微細且大小均勻之細孔。
關於退火步驟之順序，只要可提高PTFE之結晶性，則並無特別限定。例如，亦可於包括第1階段及第2階段之多個階段實施退火步驟。於第1階段，以低於燒成步驟中之燒成溫度且高於PTFE之熔點之溫度對PTFE無孔膜18a進行加熱。具體而言，於第1階段，於350~500℃之溫度(周圍溫度)下對PTFE無孔膜18a進行加熱。第1階段中之加熱時間例如為10分鐘~5小時。於第2階段，以低於PTFE之熔點之溫度對PTFE無孔膜18a進行加熱。具體而言，於第2階段，於250~330℃之溫度(周圍溫度)下對PTFE無孔膜18a進行加熱。第2階段中之加熱時間例如為30分鐘~20小時。當然，可僅實施第1階段作為退火步驟，亦可僅實施第2階段作為退火步驟。退火步驟可於大氣中實施，亦可於氮氣環境等非活性環境下實施。進而，亦可藉由將PTFE無孔膜18a捲取至輥並將經捲取之PTFE 無孔膜18a放入至設定為上述溫度及處理時間之熱處理爐內而實施退火步驟。
再者，退火步驟並非為必需，可視情形省略。進而，亦可於燒成步驟與壓延步驟之間實施退火步驟。
最後，將PTFE無孔膜18a沿橫向(TD方向)進行延伸(延伸步驟(H))。延伸倍率例如為1.1~10倍。延伸步驟可於未達PTFE之熔點之溫度、例如50~300℃之溫度環境下藉由公知之拉幅法實施。又，不僅是TD方向，亦可實施MD方向之延伸。進而，亦可於實施MD方向之延伸後實施TD方向之延伸。延伸之順序並無特別限定。
經過以上之步驟，獲得具有較小之平均孔徑及較高之氣孔率之PTFE多孔質膜20。PTFE多孔質膜20之厚度例如位於1~200μm之範圍。平均孔徑例如位於0.03~0.2μm之範圍，典型而言，位於0.03~0.1μm之範圍。氣孔率例如大於25%且為90%以下，典型而言，位於30~90%之範圍。
平均孔徑可藉由依據ASTM(美國試驗材料協會)F316-86之方法進行測定。氣孔率可藉由將PTFE多孔質膜之質量M(g)、PTFE多孔質膜之體積V(cm3)及PTFE之真密度D(g/cm3)代入至下式而算出。PTFE之真密度為2.18g/cm3。
氣孔率(%)={1-(M/(V．D))}×100
又，於對與厚度方向平行之剖面進行觀察時，本實施形態之PTFE多孔質膜20具有於厚度方向上緊密相連之樹脂部分。具體而言，與厚度方向平行之剖面中之寬度23μm×厚度1μm之特定區域內所存在之細孔 之數量位於40~120個之範圍。認為此種結構係本實施形態之PTFE多孔質膜20具有高於利用習知之方法而製造之PTFE多孔質膜之強度之原因之一。再者，PTFE多孔質膜之剖面可藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)進行觀察。
再者，細孔之數量可藉由以下之方法而計數。首先，使用通用之圖像分析軟體(例如Image-J)將PTFE多孔質膜之剖面SEM像進行二值化。於經二值化之圖像中之黑色部分與細孔對應之情形時，對特定區域中所存在之黑色部分之數量進行計數，藉此可特定出細孔之數量。於特定區域之交界線上存在黑色部分時，以該黑色部分之一半以上(以面積比計)處於特定區域之內側為條件，判斷該黑色部分存在於特定區域中。又，將經二值化之圖像中之黑色部分之面積除以黑色部分之數量，藉此可算出平均孔徑。再者，於將剖面SEM像進行二值化時，白色部分(樹脂部分)與黑色部分(細孔部分)之間之閾值可藉由下式而確定。
閾值=((圖像整體之平均亮度值)+對象部分(黑色部分)之平均亮度值)/2
本實施形態之PTFE多孔質膜20例如具有10~20N/25mm之範圍之凝聚力(180°峰值強度)。認為厚度方向之緊密之結構產生較高之凝聚力。
PTFE多孔質膜20之凝聚力可依據日本工業標準JIS Z 0237(2009)並藉由以下所說明之方法實施。首先，將作為試片之PTFE多孔質膜20裁剪為100mm×25mm之大小。試片沿PTFE多孔質膜20之MD方向具有100mm之尺寸，沿PTFE多孔質膜20之TD方向具有25mm之尺寸。 MD方向及TD方向分別為製造PTFE多孔質膜20時之方向。繼而，如圖2所示，於PTFE多孔質膜20之兩面塗佈接著劑，並將鋁箔31貼合於各面。藉此，獲得凝聚力測定用試樣。夾住一鋁箔31之端部，並將另一鋁箔31於速度60mm/min、25℃、60%RH之條件下沿180。相反方向牽拉，而於PTFE多孔質膜20中產生凝聚破壞。測定開始後，忽略最初之25mm之長度之測定值，其後，將關於50mm之長度之試片而連續地記錄之測定值(單位：N)之平均值作為PTFE多孔質膜20之凝聚力。
又，本實施形態之PTFE多孔質膜20例如具有400~1000gf之範圍之穿刺強度。認為厚度方向之緊密之結構產生較高之穿刺強度。
穿刺強度可依據日本工業標準JIS Z 1707(1997)並藉由以下要說明之方法實施。如圖3所示，關於穿刺強度，將作為試片之PTFE多孔質膜20固定於治具32，將直徑1.0mm、前端形狀半徑0.5mm之半圓形之針33以6mm/min之速度穿刺，測定針貫穿為止之最大應力。針對5個以上之試片進行測定，將平均值作為PTFE多孔質膜20之穿刺強度。
本實施形態之PTFE多孔質膜20可用於濾光片、透音膜、透氣膜、隔膜、液體吸收體、密封材料、壓力感測器等各種用途。若列舉藉由將黏著劑塗佈於PTFE多孔質膜而獲得之黏著帶為例，則存在於將黏著帶自輥捲出時或使黏著帶自襯紙剝離時會於作為基材之PTFE多孔質膜中產生凝聚破壞之情況。具有較高之凝聚力之PTFE多孔質膜不易產生凝聚破壞，因此適合黏著帶之基材。又，於透音膜、透氣膜等用途中，存在突起物等與膜碰撞而導致膜損傷之情況。具有較高之穿刺強度之PTFE多孔質膜適合此種用途。
例如，於將具有較小之平均孔徑之PTFE多孔質膜用作過濾膜之情形時，可回收更微細之粒子。又，於將具有較小之平均孔徑之PTFE多孔質膜用作透氣膜或透音膜之情形時，可期待耐壓性之提高。另一方面，於PTFE多孔質膜具有較大之氣孔率之情形時，於過濾膜等濕式之用途中可期待透水性之提高，於透氣膜、透音膜等乾式之用途中可期待透氣量之增大及透音性之提高。
實施例
以下，藉由實施例對本發明進而具體地進行說明。本發明並不限定於以下之實施例。
(實施例1)
相對於100重量份之PTFE微粉末(DAIKIN INDUSTRIES,LTD製造，F104)，以20重量份之比例混合作為成形助劑之正十二烷(Japan Energy Corporation製造)，製備含有PTFE微粉末與正十二烷之PTFE漿料。於將該PTFE漿料預成形成圓筒狀後，使用柱塞擠出機將其成形為片狀。使所獲得之片狀成形體通過1對金屬輥而於MD方向上壓延成0.2mm之厚度，進而，以150℃之溫度使片狀成形體乾燥而將成形助劑去除。將經乾燥之片狀成形體以400℃燒成5分鐘。將所獲得之PTFE無孔膜沿MD方向壓延，並將其厚度調整為0.1mm。
繼而，於將PTFE無孔膜以380℃熱處理4小時後，以315℃熱處理15小時(退火步驟)。將熱處理後之PTFE無孔膜放置於熱處理爐內進行徐冷。最後，將PTFE無孔膜於加熱至300℃之拉幅機內沿TD方向以變形速度100%/sec、延伸倍率3.0倍之條件進行延伸，其後，沿MD方 向以變形速度100%/sec、延伸倍率2.0倍之條件進行延伸。以如此之方式，獲得實施例1之PTFE多孔質膜。
(實施例2)
將MD方向之延伸倍率變更為1.5倍，除此以外，利用與實施例1相同之方法製作實施例2之PTFE多孔質膜。
(實施例3)
將實施例1中所製作之PTFE無孔膜(厚度0.2mm)沿MD方向以2.0倍之壓延倍率進行壓延。省略退火步驟。其後，將PTFE無孔膜於加熱至300℃之拉幅機內沿TD方向以變形速度100%/sec、延伸倍率3.0倍之條件進行延伸。以如此之方式，獲得實施例3之PTFE多孔質膜。
(實施例4)
將TD方向之延伸倍率變更為4.0倍，除此以外，利用與實施例3相同之方法製作實施例4之PTFE多孔質膜。
(實施例5)
將MD方向之壓延倍率變更為3.0倍，除此以外，利用與實施例3相同之方法製作實施例5之PTFE多孔質膜。
(實施例6)
將TD方向之延伸時之拉幅機之溫度變更為350℃，將TD方向之延伸倍率變更為6.0倍，除此以外，利用與實施例3相同之方法製作實施例6之PTFE多孔質膜。
(比較例1)
相對於100重量份之PTFE微粉末(DAIKIN INDUSTRIES,LTD製造， F104)，以20重量份之比例混合作為成形助劑之正十二烷(Japan Energy Corporation製造)，製備含有PTFE微粉末與正十二烷之PTFE漿料。於將該PTFE漿料預成形為圓筒狀後，使用柱塞擠出機成形為片狀。使所獲得之片狀成形體通過1對金屬輥並於MD方向壓延成0.2mm之厚度，進而，以150℃之溫度使之乾燥而將成形助劑去除。
繼而，使所獲得之片狀成形體於260℃、延伸倍率1.5倍之條件下沿MD方向延伸，其後，於150℃、延伸倍率6.5倍之條件下沿TD方向延伸，獲得未燒成之PTFE多孔質膜。最後，將未燒成之PTFE多孔質膜以360℃燒成10分鐘。以如此之方式，獲得比較例1之PTFE多孔質膜。
(比較例2)
使片狀成形體通過1對金屬輥並於MD方向上壓延成0.23mm之厚度，將MD方向之延伸倍率變更為3.2倍，除此以外，利用與比較例1相同之方法製作比較例2之PTFE多孔質膜。
[氣孔率、平均孔徑、穿刺強度、凝聚力]
依據上文中說明之方法測定實施例及比較例之PTFE多孔質膜之氣孔率、平均孔徑、穿刺強度及凝聚力。平均孔徑之測定使用市售之測定裝置(Porous Material公司製造，Perm-Porometer)。凝聚力測定用試樣係藉由利用接著劑(三井化學公司製造，Admer)將鋁箔貼合於PTFE多孔質膜之兩面，並於225℃、15秒、10kN之條件下進行加熱處理而製作。凝聚力之測定使用拉伸試驗機(A&D公司製造，Tensilon萬能材料試驗機RTF系列)。將結果示於表1及圖4。於圖4中，中空之圖形表示穿刺強度，斜線之圖形表示凝聚力。
[剖面SEM像]
將實施例1~6及比較例1之PTFE多孔質膜沿厚度方向平行地切斷，並利用掃描式電子顯微鏡(倍率5000倍)對該等之剖面進行觀察。將所獲得之剖面SEM像示於圖5A~E及圖6。
進而，於剖面SEM像中，利用上文中說明之方法對以PTFE多孔質膜之厚度方向之中央位置(距表面之深度為50%之位置)為中心之寬度23μm×厚度18μm之特定區域內所存在之細孔之數量進行計數。將結果示於表1。
如表1所示，實施例1~6之PTFE多孔質膜具有非常小之平均孔徑，並且顯示出較高之氣孔率。實施例1~6之PTFE多孔質膜顯示出充分高之凝聚力及較高之穿刺強度。另一方面，比較例1之PTFE多孔質膜雖顯示出較高之氣孔率及相對較小之平均孔徑，但其凝聚力及穿刺強度較低。實施例6之PTFE多孔質膜具有與比較例1大致相同之氣孔率及平均孔徑，但實施例6之PTFE多孔質膜之凝聚力及穿刺強度較比較例1之PTFE多孔質膜之凝聚力及穿刺強度優異。比較例2之PTFE多孔質膜雖顯示出較 高之氣孔率，但其平均孔徑相對較大。又，比較例2之PTFE多孔質膜之凝聚力及穿刺強度較低。
如圖6所示，比較例1之PTFE多孔質膜具有粗糙之剖面結構。相對於此，如圖5A~5E所示，實施例1~5之PTFE多孔質膜具有緊密之剖面結構。換言之，於實施例1~5之PTFE多孔質膜中，厚度方向之樹脂部分(白色部分)之連接緊密。認為該情況反映為寬度23μm×厚度18μm之特定區域內所存在之細孔之數量。結果，認為實施例1~5之PTFE多孔質膜顯示出較高之凝聚力及較高之穿刺強度。
關於上述特定區域內之細孔之數量，最少之實施例6中為840個，最多之實施例5中為1650個。相對於此，比較例1中為650個。根據該結果，可謂於特定區域內所存在之細孔之數量為800~2000個、較理想為800~1700個時獲得良好之結果。
即便於PTFE多孔質膜之厚度不滿足18μm之情形時，於剖面SEM像中，亦可對以PTFE多孔質膜之厚度方向之中央位置(距表面之深度為50%之位置)為中心之寬度23μm×厚度1μm之特定區域內所存在之細孔之數量進行計數。表1中之括號內之數值係藉由將寬度23μm×厚度18μm之特定區域內所存在之細孔之數量換算成寬度23μm×厚度1μm中之數量所得之值。最少之實施例6中為47個，最多之實施例5中為92個。相對於此，比較例1中為36個。根據該結果，可謂於寬度23μm×厚度1μm之特定區域內所存在之細孔之數量為40個以上時獲得良好之結果。特定區域內所存在之細孔之數量之上限值例如為120個。
10‧‧‧PTFE粉末
12‧‧‧成形助劑
14‧‧‧PTFE漿料
16‧‧‧擠出機
18‧‧‧片狀成形體
18a‧‧‧PTFE無孔膜

Claims (4)

  1. 一種聚四氟乙烯多孔質膜，其平均孔徑位於0.03~0.2μm之範圍，氣孔率大於25%且為90%以下，與厚度方向平行之剖面中之寬度23μm×厚度1μm之區域內所存在之細孔之數量位於40~120個之範圍。
  2. 如申請專利範圍第1項之聚四氟乙烯多孔質膜，其中，上述氣孔率位於30~90%之範圍。
  3. 如申請專利範圍第1項之聚四氟乙烯多孔質膜，其凝聚力位於10~20N/25mm之範圍。
  4. 如申請專利範圍第1項之聚四氟乙烯多孔質膜，其穿刺強度位於400~1000gf之範圍。
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