TW201418206A - 由粗甲醇製造ｄｍｅ之方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種生產純化的二甲醚(DME)的方法。甲醇被脫水以提供第一含DME產品。該第一含DME產品使用二階法被純化。本發明還提供一種設備，其係設置用以實現該方法。

Description

由粗甲醇製造DME之方法
本發明係關於生產經純化之二甲醚(DME)的方法。甲醇被脫水以提供第一含DME產品。該第一含DME產品以二階法純化。本發明還關於一種設置用以實現該方法的設備。
高純度二甲醚(DME)的生產是一個商業上的重要過程。典型地，DME係由甲醇(MeOH)於DME反應器系統中脫水形成。
DME反應器系統的進料是甲醇，其通常包含一定量的水和其他雜質(例如其他有機醇類，酮類等)。水是DME脫水不希望有的抑制劑。
由DME反應器系統獲得的DME典型地為蒸氣形式，並且包含未反應的甲醇、水和雜質(那些存在於甲醇進料中的和那些DME反應器系統自己生成的)。
DME蒸氣被冷卻然後進行塔蒸餾，其提供輕餾分(例如CH4，CO2，N2)的廢氣流，DME產品以及含有未反應之甲醇和水的流。未反應的甲醇和水被回收，水被分離，且甲醇經純化後重新加入到系統中。
透過這種方法能夠獲得純度大於99%的DME。然而，對於特定目的(例如醫療用途或個人護理)需要非常高的純度(>99%)。DME 最初的純度越高，證明獲得甚至很小的純度增加就越困難。難度由於雜質的存在(尤其是輕餾分)和DME的液體-蒸氣平衡常數而被進一步加劇。
日本專利第2005-298457號揭示一種生產DME的方法，其中甲醇由合成氣獲得。
美國專利第6,548,856號揭示一種用於由合成氣一步法生產DME的分離方法。
美國專利第5,750,799號揭示一種生產DME和由甲醇中回收DME的方法。
DME生產和純化領域的其他專利文件包括美國專利第4,560,807號，美國專利第5,684,213號，德國專利第4222655號，日本專利第2004-091327號和中國專利第1377871號。
美國專利第2011/0065963號揭示一種提供高純度DME的方法。該方法涉及一個氣體/液體分離器，結合一個吸收塔，用以接收來自DME精餾塔之包含水和甲醇的吸收液。
仍然需要一種可以超過先前技術方法並提供具有改進純度和效率的DME之方法和裝置。
綜上所述，本發明提供一種生產二甲醚(DME)的方法，該方法包含步驟：a.在DME反應器系統中在催化劑存在下使甲醇流脫水以提供第一含DME產品；b.將該第一含DME產品引入到烯烴汽提塔中，在其中被分為 i.烯烴汽提輕餾分，和ii.第二含DME產品；c.將該第二含DME產品引入到DME塔中，在其中被分為i. DME塔輕餾分，ii.經純化的DME和iii.未反應的甲醇和水
使用具有包含DME之回流液體的烯烴汽提塔配置的效果是獲得更高純度的DME產品。
在進一步的具體實例中，該烯烴汽提輕餾分被冷卻並且在氣體/液體分離器中被分離為氣體餾分和回流液體，且回流液體被用作烯烴汽提塔中的回流液體，相應的好處是提供大量包含將要被純化之DME的回流液體。
在進一步的具體實例中，第一含DME產品的顯熱提供能量給烯烴汽提塔，即不需要再沸器。
在進一步的具體實例中，未反應的甲醇和水被回饋到步驟a，相應的好處是提供試劑的有效利用。
在進一步的具體實例中，輕餾分中的一種或更多被分離為含DME的廢氣，將該些廢氣結合，使用甲醇清洗以萃取DME，且含DME的甲醇被回收到輸入至步驟a的甲醇液流中，相應的好處是提供試劑的有效利用。
在進一步的具體實例中，步驟a的甲醇流係藉由使粗甲醇進料通過結合的穩定器/廢水塔獲得，相應的好處是獲得純度增加的產品。
在進一步的具體實例中，來自步驟a的熱量用於加熱結合的穩定器/廢水塔，相應的好處是增加了該方法的能量效率。
本發明也提供一種生產二甲醚的設備(100)，該設備包含：a. DME反應器系統(110)，其係設置用以提供在催化劑存在下來自甲醇流(93)的第一含DME產品(111)；b.烯烴汽提塔(120)連接於該DME反應器系統(110)，且其係設置用以從該DME反應器系統(110)接收第一含DME產品(111)，且設置用以將第一含DME產品(111)分離為：i.烯烴汽提輕餾分(121)，和ii.第二含DME產品(122)；c. DME塔(130)連接於該烯烴汽提塔(120)且係設置用以從該烯烴汽提塔(120)接收該第二含DME產品(122)，該DME塔(130)也設置用以將第二含DME產品(122)分離為i. DME塔輕餾分(131)，ii.經純化的二甲醚(132)和iii.未反應的甲醇和水(133)。
此設備具有的相應的好處為對DME的有效純化。
在進一步的具體實例中，該設備進一步包含冷卻裝置和氣體/液體分離器，其中該冷卻裝置係設置用於接收該烯烴汽提輕餾分並且引導冷卻的烯烴汽提輕餾分至氣體/液體分離器中，且其中該氣體/液體分離器和烯烴汽提塔係進一步設置用於引導分離的液體作為烯烴汽提塔中的回流液體。
在進一步的具體實例中，該設備進一步包含結合的穩定器/ 廢水塔(90)設置於DME反應器系統(110)上游，且係設置用以從粗甲醇進料(81)提供該經純化的甲醇流(93)，相應的好處為藉由減少來自甲醇進料的雜質的量來提供高純度的DME產品。
在進一步的具體實例中，該結合的穩定器/廢水塔(90)係設置用以從DME塔(130)接收未反應的甲醇和水，相應的好處為提供原料的有效利用。
在進一步的具體實例中，該設備進一步包含甲醇清洗塔(140)，係設置用以從該烯烴汽提塔(120)和該DME塔(130)接收包含DME的廢氣(123,133)，將其用甲醇洗滌以萃取DME然後將獲得之含DME的甲醇傳送到被輸入至步驟a的甲醇流(93)中，相應的好處為提高DME的回收和減少甲醇浪費。
從下面的詳細描述、實施例和附加的申請專利範圍，本發明進一步的細節將會變得明顯。
圖1顯示代表本發明方法和設備的流程圖。
圖2和圖3顯示兩種可能的DME反應器系統內部元件的選擇。
本發明將參考圖式做更詳細的說明。
圖1顯示代表本發明方法和設備的流程圖。術語“ST”表示蒸氣輸入。
用苛性鈉中和的粗甲醇(MeOH)進料81被供應到結合的 穩定器/廢水塔90中。來自下游的DME塔130的流出物(主要是未反應的甲醇和水133)也被供應至此塔中。粗甲醇中輕成分形式的雜質91將通過穩定器/廢水塔90的頂部離開。重成分92和94將通過穩定器/廢水塔90的底部離開，並部分伴隨有水。
從穩定器/廢水塔90取出經純化的甲醇流93，典型地在3-7板之間，更典型地為在進料板之上5個板。經純化的甲醇流93可用做DME反應器的進料。此經純化的甲醇流93中水的含量可被調整至少於或相等於其在引入的粗甲醇進料81中的含量。
甲醇流93在DME反應器系統110中在催化劑存在下被脫水以提供第一含DME產品111(步驟a)。關於圖2和圖3的DME反應器系統將更詳細地描述如下。
在步驟b中，該第一含DME產品111接著被引入到烯烴汽提塔120中，在其中被分為i.輕餾分121，和iii.第二含DME產品122。
輕餾分121(其中尤其包含甲烷、CO2和N2)從該烯烴汽提塔的頂部取出，而第二含DME產品122從該烯烴汽提塔120的底部取出。
在步驟c中，第二含DME產品122接著被引入到DME塔130中，在其中被分為i.輕餾分131，ii.經純化的DME 132和iii.未反應的甲醇和水133。
關於烯烴汽提塔120，任何殘留在第二含DME產品122中的輕餾分131都從該DME塔130的頂部取出。經純化的DME 132係從DME塔130的頂部移除0到6個板數。未反應的甲醇和水133從DME塔的底部移去，並且適當地回饋至結合的穩定器/廢水塔90。
適當地，本發明的所有步驟a、b和c直接依序進行，即不需要任何介於中間的步驟。
通常水冷卻器存在於DME反應器系統110和DME塔130之間以使第一含DME產品111的溫度降低至80和100之間適宜在DME塔130中分餾。然而，通過引入烯烴汽提塔120至設備100，並且使用流111的顯熱來加熱烯烴汽提塔120，可實現在不使用再沸器下DME的純度改善。
圖2顯示DME反應器系統110的一個標準設置。甲醇流93通過熱交換器210，在其中藉由與第一含DME產品流111進行熱交換而被加熱。在甲醇流93通過絕熱的DME反應器220之前，存在一個啟動加熱器215來調節該甲醇流93的溫度，且避免在DME反應器系統110中大的溫度波動。在150℃至180℃溫度之間和15bar至25bar壓力之間，甲醇流93被傳送到DME反應器系統110中。
在絕熱的DME反應器220中，甲醇流93經過一個使其轉化為DME的催化劑。用於使甲醇轉化為DME的適當催化劑可以是天然存在的或合成的，且包括沸石、氧化鋁、二氧化矽-氧化鋁、金屬催化劑(例如銅)和它們的組合。
圖3顯示一個與圖2相似的設置，包含熱交換器210，啟動加熱器215和絕熱的DME反應器220。另外，圖3的設置包含如共同未決 申請專利第WO2011/0952270號中描述的熱交換DME反應器217。甲醇流93在流入熱交換器210之前被分流，且被用作熱交換的DME反應器217的散熱片。圖3的設置允許DME反應器217和220的較高操作溫度，以使得此方法更有效率。
DME反應器系統和它的元件的其他細節是熟習該項技術者已知的，且可以由例如美國專利第5,684,213號和美國專利第4,560,807號獲得，該兩專利在此以引用方式納入本文中。
來自烯烴汽提塔120和DME塔130的輕餾分121和131分別在塔頂分離器124、134中個別被分為廢氣流123、133。這些廢氣流123、133通常包含殘留的DME。為了隔離此DME，這兩個廢氣流123、133在甲醇清洗塔140中混合並以甲醇(來自甲醇流93)清洗。然後含DME的甲醇141被再次引入至甲醇流93中，而混合的廢氣142被分離出。回收流141中的DME不受影響地通過DME反應器系統110。
本發明還提供了一種生產二甲醚的設備(100)。該設備包含：a. DME反應器系統(110)，係設置用以在催化劑存在下由甲醇流(93)提供第一含DME產品(111)；b.烯烴汽提塔(120)連接於該DME反應器系統(110)且係設置用以從該DME反應器系統(110)接收第一含DME產品(111)，且係設置用於將第一含DME產品(111)分離為：i.輕餾分(121)，和i.第二含DME產品(122)；c. DME塔(130)連接於該烯烴汽提塔(120)且係設置用以從該烯烴 汽提塔(120)接收第二含DME產品(122)，該DME塔也用於將第二含DME產品(122)分離為i.輕餾分(131)，ii.經純化的二甲醚(132)和iii.未反應的甲醇和水(133)。
適當地，在本發明的設備中，在DME反應器系統和DME塔之間不存在再沸器。取而代之地，來自DME反應器的流的顯熱被用來加熱烯烴汽提塔120，允許實現不使用再沸器的DME純度改善。
以上描述的本發明方法的所有特徵也與本發明設備相關聯。
本發明的其他優勢包括：
-進料製備塔和廢水塔的結合節省設備的數量和能量的消耗
-原料供給中雜質被除去產生更純的DME產品
-較少的水被引入到DME反應器而可用較小的反應器
-進料中較少的雜質至DME反應器增加催化劑的活性和延長催化劑的使用壽命
-有效的熱集成使生產成本減到最少並且同時確保所有塔和反應器的完全單獨控制
本發明已根據圖式中的具體實例和實施例描述。然而本發明不應該被視為嚴格限定於此。本領域的技術人員可以執行本發明的變化，例如藉由結合不同具體實例的特徵和元件的方式，而仍屬於本發明所要求保護的範圍。
實施例
進行計算以確定烯烴汽提部分的效果。
表1顯示沒有烯烴汽提部分時的DME排料資料，表2顯示存在烯烴汽提部分時的同樣資料。顯示在總耗能量的9%或1%的額外蒸氣消耗成本下，DME產品的純度從99.84%增加到了99.97%。另外，其還顯示在入口反應器中雜質和含水量的程度比甲醇進料中的低。
(除非另作說明，所有的值以wt.%計)
80‧‧‧熱交換器
81‧‧‧粗甲醇進料
90‧‧‧穩定器/廢水塔
91‧‧‧輕成分形式的雜質
92‧‧‧重成分
93‧‧‧甲醇流
94‧‧‧重成分
110‧‧‧DME反應器系統
111‧‧‧第一含DME產品
115‧‧‧熱交換器
120‧‧‧烯烴汽提塔
121‧‧‧烯烴汽提輕餾分
122‧‧‧第二含DME產品
123‧‧‧廢氣
124‧‧‧塔頂分離器
130‧‧‧DME塔
131‧‧‧DME塔輕餾分
132‧‧‧經純化的二甲醚
133‧‧‧未反應的甲醇和水
134‧‧‧塔頂分離器
140‧‧‧甲醇清洗塔
141‧‧‧含DME的甲醇
142‧‧‧混合的廢氣

Claims (12)

  1. 一種生產二甲醚(DME)的方法，該方法包含步驟：a.在DME反應器系統中在催化劑存下使甲醇流脫水以提供第一含DME產品；b.將該第一含DME產品引入到烯烴汽提塔中，在其中被分為i.烯烴汽提輕餾分，和ii.第二含DME產品；c.將該第二含DME產品引入到DME塔中，在其中被分為i. DME塔輕餾分，ii.經純化的DME和iii.未反應的甲醇和水。
  2. 如申請專利範圍第1項的方法，其中該烯烴汽提輕餾分被冷卻且在氣體/液體分離器中被分離為氣體餾分和回流液體，且該回流液體被用作烯烴汽提塔中的回流液體。
  3. 如申請專利範圍第1項的方法，其中該第一含DME產品的顯熱提供能量給烯烴汽提塔。
  4. 如前所述申請專利範圍中任一項的方法，其中未反應的甲醇和水被回饋到步驟a。
  5. 如前所述申請專利範圍中任一項的方法，其中輕餾分中的一種或更多被分離為含DME的廢氣，將該些廢氣結合，使用甲醇清洗以萃取DME，且含DME的甲醇被回收到輸入至步驟a的甲醇流中。
  6. 如前所述申請專利範圍中任一項的方法，其中步驟a的甲醇流係藉由使粗甲醇進料通過結合的穩定器/廢水塔獲得。
  7. 如申請專利範圍第1項的方法，其中來自步驟a的熱量用於加熱結合的穩定器/廢水塔。
  8. 一種生產二甲醚的設備(100)，該設備包含：a. DME反應器系統(110)，其係設置用以提供在催化劑存在下來自甲醇流(93)的第一含DME產品(111)；b.烯烴汽提塔(120)連接於該DME反應器系統(110)，且其係設置用以從該DME反應器系統(110)接收第一含DME產品(111)，且設置用以將第一包含DME產品(111)分離為：i.烯烴汽提輕餾分(121)，和ii.第二含DME產品(122)；c. DME塔(130)連接於該烯烴汽提塔(120)且係設置用以從該烯烴汽提塔(120)接收該第二含DME產品(122)，該DME塔(130)也設置用以將第二含DME產品(122)分離為i. DME塔輕餾分(131)，ii.經純化的二甲醚(132)和iii.未反應的甲醇和水(133)。
  9. 如申請專利範圍第8項的設備，進一步包含冷卻裝置和氣體/液體分離器，其中該冷卻裝置係設置用於接收該烯烴汽提輕餾分並且引導冷卻的烯烴汽提輕餾分至氣體/液體分離器中，且其中該氣體/液體分離器和烯烴汽提塔係進一步設置用於引導分離的液體作為烯烴汽提塔中的回流液體。
  10. 如申請專利範圍第8或9項的設備，進一步包含結合的穩定器/廢水塔(90)設置於DME反應器系統(110)上游，且係設置用以從粗甲醇進料(81)提供該甲醇流(93)。
  11. 如申請專利範圍第10項的設備，其中該結合的穩定器/廢水塔(90)係設置用以從DME塔(130)接收未反應的甲醇和水。
  12. 如申請專利範圍第8-11項任一項的設備，進一步包含甲醇清洗塔(140)，係設置用以從該烯烴汽提塔(120)和該DME塔(130)接收包含 DME的廢氣(123,133)，將其用甲醇洗滌以萃取DME然後將獲得之含DME的甲醇傳送到被輸入至步驟a的甲醇流中。
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