TW201229268A - Coated article and method for making the same - Google Patents

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201229268 六、發明說明： 【發明所屬之技術領威】 [0001] 本發明涉及一種鍍膜件及其製備方法，尤其涉及一種具 有熱致變色效果的鍍膜件及該鍍膜件的製備方法。

【先前技術J

[0002] 二氧化釩（V02)係一種過渡金屬氧化物，由於其具有良好 的熱致變色特性，已成為功能材料領域研究的熱點。v〇 在T c = 6 8 °C時玎發生由低溫絕緣體態向高溫金屬態快速可 逆的一級位移变相變。伴隨著晶體結構的轉變，V〇的光 學、電學、磁學等物理性質也發生了較大幅度的變^。 當T>Tc時乂02對紅外光具有高透射性，T<Tc時則對紅外 光具有高反射性，v〇2的這種光學性質隨溫度可逆改變的 現象稱為熱致變色。 [0003] 〇 由於V〇2的熱致變色溫度相對較高，目前對v〇的研究主 要集中於如何降低V〇2的熱碑擎每溫钱。研究表明，藉由 摻雜Ti、Mo或W等元素可降低V〇2的熱致變色溫度；且目 前藉由摻雜最低可使V〇2的相變溫度降低到3〇°ς以下。為 滿足不同智慧溫度需求並擴大V〇2的應用，還需進一步降 低丫〇2的致變色溫度。 【發明内容】 [0004] 有鑒於此，有必要提供一種能進一步降低V〇2的熱致變色 溫度的鑛膜件。 [0005] 另外，還有必要提供一種上述鑛膜件的製備方法。 [0006] 一種锻膜件’包括基體及形成於基體表面的熱致變色層 100100104 表單煸號A0101 第3 1/共15 1 1002000186-0 201229268 ，該熱致變色層為Μ和R掺雜的二氧化叙層，其中Μ為鈦、 銳、銦及鎮的一種或以上，R為姥、把及釕中的一種或以 上。 [0007] 一種鍍膜件的製備方法，其包括如下步驟： [0008] 提供一基體； [0009] 在基體表面形成熱致變色層，該熱致變色層為Μ和R摻雜 的二氧化飢層，其中Μ為欽、銳、翻及鶴的一種或以上， R為铑、鈀及釕中的一種或以上；該熱致變色層採用磁控 濺射法形成，使用一合金乾，所述合金中含有金屬Μ、 金屬R和金屬鈒，其中金屬Μ的原子百分含量為10〜15%， 金屬R的原子百分含量為2〜5%，剩餘的為金屬釩。 [0010] 本發明所述鍍膜件在基體的表面沉積熱致變色層，該熱 致變色層藉由在摻雜Μ的二氧化飢中同時摻雜R，進一步 降低了二氧化釩的熱致變色溫度，使其具有更加優異的 變色性能；且該熱致變色層具有良好的可逆性，可有效 地提高鍍膜件的使用壽命。 【實施方式】 [0011] 請參閱圖1，本發明一較佳實施方式的鍍膜件10，其包括 基體11及形成於基體11上的熱致變色層13，該熱致變色 層13為Μ和R摻雜的二氧化釩層，其中該熱致變色層13中 釩、Μ與R的原子百分比為釩：M : R = 17.4〜18.8 : 1~2 : 0. 2〜0. 6 ;其中Μ可為鈦（Ti)、鈮（Nb)、鉬（Mo)及鎢（W) 中的一種或以上，Μ優選銦或鶴，R可為姥（Rh)、把（Pd) 及釕（Ru)中的一種或以上。 100100104 表單編號A0101 第4頁/共15頁 1002000186-0 201229268 [0012] 該基體11可為不銹鋼 塑膠。 、鋁合金、鎂合金、破螭、陶瓷或 闺雜色層13可⑽控濺射的方式形成。該熱致變色 層13的厚度可為500〜800mn。 剛本發明—較佳實施方式㈣膜件1G的製備方法，其包括 如下步驟： 剛提供-基體11，該基體11可為獨鋼、㉟合金、鎖合金 、玻璃、陶瓷或塑膠。 Ο [0016] 將基體11“無水简巾騎超聲波清洗，以去除基體 11表面的污潰，清洗時間可為5〜lOmin。 [0017] 對經上述處理後的基體11的表面進行氬氣電漿清洗，以 進一步去除基體11表面的油污，以及改善基體丨】表面與 後續鍍層的結合力。結合參閱圓2，提供一真空鍍膜機2〇 ，该真空鑛膜機2〇包括一鍵膜室21及連接於鍍膜室21的 一真空泵30，真空泵3〇用以對鑛膜室21抽真空。該鍵膜 Ο 室21内设有轉架（未圖示）和相對_置的二合金拓23。轉 架帶動基體11沿圓形的軌跡25公轉，且基體U在沿軌跡 25公轉時亦自轉》 [0018]該電漿清洗的具體操作及工藝參數可為：將基體11固定 於轉架上，將該鍍膜室21抽真空至3. 〇〜5. 〇xl(T5Torr ’然後向錢膜室21内通入流量為200〜4〇〇sccm(標準狀 態毫升/分鐘）的氬氣（純度為99. 999%)，並施加-200〜 -300V的偏壓於基體11 ’對基體11的表面進行氬氣電漿 清洗，清洗時間為10〜20min。

100100104 表單編號A0101 第5頁/共15頁 10C 201229268 [0019] 採用磁控濺射法在經氬氣電漿清洗後的基體11的表面沉 積一熱致變色層13。製備一特殊成份的合金靶23，所述 合金把23中含有金屬Μ、金屬R和金屬凱，其中Μ可為欽、 銳、銦及鶴的一種或以上，R可為姥、I巴及了中的一種或 以上，其中金屬Μ的原子百分含量為10%〜15%，金屬R的 原子百分含量為2〜5%，剩餘的為金屬飢。該合金乾23的 製備採用常規的粉末冶金的方法，按上述配比將金屬Μ粉 體、金屬R粉體以及餘量的鈒粉體混合均勻，熱壓製成一 坯體，經1650〜1950 °C燒結1.5〜3. Oh，再自然冷卻即 "crj* 〇 [0020] 該熱致變色層13為Μ和R摻雜的二氧化鈒層，其中叙、Μ與 R的原子百分比為釩：M : R = 17. 4~18_ 8 :卜2 : 0· 2~0· 6 。沉積所述熱致變色層13在所述真空鍍膜機20中進行， 設定所述合金乾23的功率為2. 5〜3.5 kw，以氧氣為反應 氣體，氧氣的流量為50〜75sccm，以氬氣為工作氣體， 氬氣的流量為300~400sccm，對基體11施加的偏壓為-100〜-200V，加熱使所述鍍膜室21至溫度為300〜400°C ，鍍膜時間可為30〜60m in。所述熱致變色層13的厚度 可為500〜800nm。 [0021] 下面藉由實施例來對本發明進行具體說明。 [0022] 實施例1 [0023] 本實施例所使用的真空鍍膜機20為中頻磁控濺射鍍膜機 ，為深圳南方創新真空技術有限公司生產，型號為SM-1100H ° 100100104 表單編號A0101 第6頁/共15頁 1002000186-0 201229268 [0024] [0025] [0026] [0027] Ο [0028] [0029] [0030] 〇 [0031] [0032] [0033] [0034] 本實施例所使用的基體11的材質為不銹鋼。 電漿清洗：氬氣流量為400sccm，基體11的偏壓為-300V ’電楽清洗時間為1 0 in i π。 製備合金靶23 :將原子百分含量分別為5%的鈦、5%的鉬 、3%的釕粉體及餘量的釩粉體混合均勻，熱壓製成一坯 體，經1 800°C燒結1. 5h。 滅鑛熱致變色層13 :合金粗23的功率為3kw，氧氣的流量 為60sccm，氬氣的流量為300sccm，偏壓為-100V，鍍 膜溫度為300°C，鍍膜時間為60min ;該熱致變色層13中 釩：鈦：鉬：釕的原子百分比為18. 8 : 0. 6 : 0. 4 : 0. 2 〇 由實施例1製得的熱致變色層13的熱致變色溫度為27〜32 。0。 實施例2 本實施例所使用的真空鍍膜機20與實施例1中的相同。 本實施例所使用的基體11的材質為鋁合金。 電漿清洗：氬氣流量為400sccm，基體11的偏壓為-300V ，電漿清洗時間為1 0 m i η。 製備合金靶23 :將原子百分含量分別為7%的鉬、4%的鈮 、2%的釕、1%的铑粉體及餘量的釩粉體混合均勻，熱壓 製成一坯體，經1 800°C燒結1. 5h。 滅鍍熱致變色層13 :合金乾23的功率為3.5 kw，氧氣的 100100104 表單編號A0101 第7頁/共15頁 1002000186-0 201229268 流量為50sccm ’氬氣的流量為300sccm，偏壓為-150V ’鑛膜溫度為150C ’锻膜時間為60min ;該熱致變色層 13中釩：鉬：鈮：釕：铑的原子百分比為18. 2 . n 〇 4 :〇.18 : 〇·2 。 [0035] 由實施例2製得的熱致變色層13的熱致變色溫度為〗04 8 。。。 [0036] 實施例3 [0037] 本實施例所使用的真空鍍膜機20與實施例！中的相同。 [0038] 本實施例所使用的基體11的材質為玻璃。 [0039] 電漿清洗：氬》氣流量為400s.ccm.，基艘.11的偏壓為_3〇〇V ，電漿清洗時間為20min。 [_]製備合金靶23 :將原子百分含量分別為8%的鉬、5%的鈮 、2 %的把、2 %的錢粉體以及餘量的凱粉體混合均勻，熱 壓製成一坯體，經1 7 0 0 °C燒結2h、 [麵]濺鍍熱致變色層13 :合金靶23的哕率為3kw，氧氣的流量 ：； ..... 為65sccm ’氣氣的流量為300sccm，偏壓為-120V，鏟 膜溫度為100C ’鍍膜時間為6〇min ;該熱致變色層13中 鈒：姻：銳.把.錢的原子百分比為18.38 : 〇.8 : 〇.4 :0. 2 : 0. 22。 [0042] 由實施例3製得的熱致變色層13的熱致變色溫度為1〇~2〇 t。 [0043] 實施例4 100100104 表單編號A0101 第8頁/共15頁 1002000186-0 201229268 [0044] 本實施例所使用的真空鍍膜機20與實施例1中的相同。 [0045] 本實施例所使用的基體11的材質為不銹鋼。 [0046] 電漿清洗：氬氣流量為400sccm，基體11的偏壓為-300V ，電漿清洗時間為1 〇 m i η。 [0047] 製備合金靶23 :將原子百分含量分別為10°/β的鎢、5%的鈦 、5%的铑粉體以及餘量的釩粉體混合均勻，熱壓製成一 坯體，經1850°C燒結1. 5h。 [0048] 滅鍍熱致變色層13 :合金乾23的功率為3. 5kw，氧氣的 〇 流量為60sccm，氬氣的流量為300sccm，偏壓為-150V ，鍍膜溫度為200°C，鍍膜時間為45min ;該熱致變色層 13中釩：鎢：鈦：铑的原子百分比為18. 1 : 0.4 : 0. 3。 [0049] 由實施例4製得的熱致變色層13的熱致變色溫度為15~20 。0。 [0050] 實施例5 [0051] 本實施例所使用的真空鍍膜機20與實施例1中的相同。 〇 [0052] 本實施例所使用的基體11的材質為玻璃。 [0053] 電漿清洗：氬氣流量為400sccm，基體11的偏壓為-300V ，電聚清洗時間為6 0 m i η。 [0054] 製備合金靶23 :將原子百分含量分別為8%的鎢、3%的鈮 、3%的鈦' 2%的鈀、3%釕粉體以及餘量的釩粉體混合均 勻，熱壓製成一坯體，經1850°C燒結2h。 [0055] 濺鍍熱致變色層13 :合金靶23的功率為3kw，氧氣的流量 100100104 表單編號 A0101 第 9 頁/共 15 頁 1002000186-0 201229268 為65sccm，氬氣的流量為300sccm，偏壓為-120V，鍵 膜溫度為1 50°C，鍍膜時間為6Omi η ;該熱致變色層1 3中 釩：鎢：鈮··鈦：鈀：釕的原子百分比1 8. 1 8 : 1 : 0.2:0.3:0.12:0.2。 [0056] 由實施例5製得的熱致變色層1 3的熱致變色温度為1 5〜2 5 V。 [0057] 本發明較佳實施方式鍍膜件10在基體11的表面沉積熱致 變色層13，該熱致變色層13藉由在摻雜Μ的二氧化釩中同 時摻雜R，進一步降低了二氧化釩的熱致變色溫度，使其 具有更加優異的變色性能；且該熱致變色層13具有良好 的可逆性，可有效地提高鍍膜件10的使用壽命。 【圖式簡單說明】 [0058] 圖1為本發明一較佳實施例鍍膜件的剖視圖； [0059] 圖2為本發明一較佳實施例真空鍍膜機的示意圖。 【主要元件符號說明】 [0060] 鍍膜件：10 [0061] 基體：11 [0062] 熱致變色層：1 3 [0063] 真空鍍膜機：20 [0064] 鍍膜室：21 [0065] 合金靶：23 [0066] 軌跡：25 100100104 表單編號Α0101 第10頁/共15頁 1002000186-0 30 201229268 [0067] 真空泵

100100104 表單編號A0101 第11頁/共15頁 1002000186-0

Claims (1)

1. 201229268 七、申請專利範圍： 1 · ~種㈣件，包括基體及形成於基體表㈣熱致變色層， 其改良在於：該熱致變色層為M#oR摻雜的二氧化凱層，其 中Μ為鈦、銳、銦及鶴的—種或以上，r為錢、把及釘中的 —種或以上。 2 ‘如申請專利範圍第！項所述之鍵膜件，其中所述基體為不 錢鋼、銘合金、鎂合金、破璃 '陶i或塑膠。 3·如申請專利範圍第W所述之鍍膜件，其中所述熱致變色 層中鈒、Μ與R的原子百分比為鈒：M:R = 17 418.8: 1〜2 : 0. 2〜0. 6。 ’其中所述熱致變色 ，其中所述熱致變色 4 .如申請專利範圍第1項所述之鍍膜件 層以磁控濺射的方式形成。 5 ·如申請專利範圍第1項所述之鍍膜件 層的厚度為500〜8〇〇nm。 6 種麵件的製財法，其包括如下步驟： 提供一基體； 在基體表面形絲致變色層，i賴ΐ色層為Μ和R摻雜的 二氧化飢層，其中Μ為鈦、就、翻及鶴的-種或以上，R為 鍺、免及釕中的一種或以上’·該熱致變色層採用磁控濺射 4成使帛合金乾，所述合金乾中含有金屬μ、金屬尺 和金屬釵’其令金屬Μ的原子百分含量為1〇〜15%，金屬R 的原子百分含量為2〜5%，剩餘的為金屬鈒。 7 .如申请專利範圍第6項所述之鑛膜件的製備方法，其令所 述形成熱致變色層的工藝參數為：所述合金㈣功率為 2. 5〜3. 5kw，以氧氣為反應氣體，氧氣的流量為 100100104 表單編號A0101 第〗2頁/共15頁 1002000186-0 201229268 50~75sccm，以氬氣為工作氣體，氛氣的流量為 300〜400sccm，對基體施加的偏壓為-100〜-200V，加熱 使所述鍍膜室的溫度為300〜400°C，鍍膜時間為30〜 60miη 〇 ' 8 .如申請專利範圍第6項所述之鍍膜件的製備方法，其中所 述該合金靶的製備採用如下方式實現：採用粉末冶金法， 將原子百分含量為10%〜15°/。的金屬Μ，原子百分含量為2 〜5%的金屬R以及餘量的金屬鈒粉體混合均勻，熱屋製成 一坯體，在1 65 0〜1 95 0°C燒結1. 5〜3. Oh。 Ο 9 .如申請專利範圍第6項所述之鍍膜件的製備方法，其中所 述基體為不銹鋼、鋁合金、鎂合金、玻璃、陶瓷或塑膠。 10 .如申請專利範圍第6項所述之鍍膜件的製備方法，其中所 述熱致變色層的厚度為500〜800nm。 ❹ 100100104 表單編號A0101 第13頁/共15頁 1002000186-0