TW201102269A - Insulation layer and method for producing thereof - Google Patents

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Yoshikazu Nageno
Akira Inaba
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Du Pont
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201102269 六、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種絕緣層及用於製造該絕緣層之方法。 更確切5之’本發明係關於適用於電子裝置之一絕緣層的 一玻璃組份之改良,其中該裝置之基板由金屬或陶瓷製 ' 成。 - 【先前技街】 各種基板’諸如樹脂基板、半導體基板、陶瓷基板、金 屬基板或其類似物係用作電子裝置_之基板。本文中,已 對具有相對高熱導性之基板’諸如金屬基板或陶瓷基板, 及類似諸如LED或其類似物的高熱產生電子組份之基板進 行研究。LED之發光係產生實質熱量之要素,其於高溫易 受損’且因此散熱構件之發展成為關鍵。 為在使用導電基板的基板上形成一電子電路,通常借助 於一絕緣糊狀物於該基板上形成一絕緣層,隨後於該絕緣 基板上形成電子電路。該電子電路電性連結至一電子組 份,按照情形需要而定。 例如,絕緣糊狀物可為以玻璃作為主要成份之燒製型, . 或以樹脂作為主要成份之熱可固化型。就封裝高熱產生電 子組份而言,使用一基於樹脂之絕緣糊狀物所形成之絕緣 • 層由於樹脂之熱降解而可能易產生介電破損。另一方面, 使用以玻璃作為主要成份之一絕緣糊狀物而形成的絕緣層 中’實質上不發生玻璃之熱降解。因此,對於封裝高熱產 生電子組份而言,該絕緣層較佳使用—基於玻璃之糊狀物 141625.doc 201102269 而形成。 然而明顯發現,當一電子裝置之溫度進一步升高時’絕 緣層及基板間之介面上出現缺陷,即使該絕緣層使用一基 於玻璃之糊狀物所形成。確切地’該絕緣層之熱膨脹係數 (TCE)與較好用於封裝高熱產生電子組份之陶瓷積板或金 屬基板之TCE不同。结果’於75〇。(:或以上之高溫燒結期 間可能發生如基板翹曲、裂開等現象β尤其,在多層電子 電路板之製造過程中,重複施加絕緣糊狀物並被燒製數 次,藉此絕緣底層之溫度重複升高。結果,熱膨脹係數差 異之不利作用因例如殘餘應力之積累而變差,其等全部損 害電子裝置之可靠性並減少製造產量。 就該等問題而言,國際專利第w〇 96/22881號提出使用 具有一熱膨脹係數與金屬基板匹配之玻璃的特徵。特定言 之,國際專利第WO 96/22881號提出包括28.68重量%氧化 辞、5.92重量%氧化鎂、6 η重量%氧化鋇、15 %重量%氧 化鋁及43.82重量%二氡化矽之玻璃粉;及包括29重量%氧 化鎂、22重1 %氧化鋁、45重量%二氡化矽及高達5重量% 之碳、删及結之氧化物的玻璃粉。需要改良形成於一基板 上之,,邑緣層,使得燒製期間發生之缺陷減少,即使在相對 兩溫下。 【發明内容】 本發明係於一金屬或陶瓷基板上形成的絕緣層,其包括 玻璃且伤’其中该玻璃組份包含基於玻璃組份總重之 0.1至10重量%的B203。 141625.doc 201102269 本發明之另一態樣係用於製造絕緣層製造之方法,其包 括以下步驟:將一玻璃糊狀物塗佈於一金屬或陶瓷基板 上,該玻璃糊狀物包括一玻璃粉、一有機黏合劑及一溶 劑’且該玻璃粉包含基於玻璃粉總重之〇丨至丨〇重量%的 Βζ〇3 ;乾燥該玻璃糊狀物;及將乾燥之玻璃糊狀物燒製。 本發明之絕緣層於其與基板之介面上若有缺陷亦展現極 少缺陷,即使於高溫燒製。本發明之絕緣層展現優異之化 學穩定性及粘結強度。 【實施方式】 本發明之絕緣層通常形成於具有高熱膨脹係數(T c E)之 金屬基板或陶瓷基板上。所使用之金屬基板並未特別限 制,且可包括例如不銹冑、碳鋼、銅、銅合金、鎳、鎳合 金、鈇或類似物。所使用之陶瓷基板未特別限制,且可包 括例如氧化Is、氮化棚、筒介紅 m虱化鋁、巩化錯、氧化鎂或類似 物。 本發明所使用基板之TCE較佳地為7至13 ppm/K,更佳 為至11 ppm/K。在以上範圍内,可易於減少絕緣層内 TCE差異,且顯著地抑制缺陷發生。 -有门…‘ ϋ之基板對於如LED或類似物之高熱產生電 子組份之封裝尤其較佳。通常,自散熱觀點而言,較好使 用金屬基板。雖未特別限制,但較好熱導率不小於丨IK, :佳不小於1〇…錄。在以上範圍内,熱量可有效地自安 裝之電子組份逸散。 本發明之絕緣層係,但非限於藉以下方法製造。 14I625.doc 201102269 首先製備一絕緣糊狀物。該絕緣糊狀物藉由將該糊狀物 之構成份混合而獲得。普通絕緣糊狀物之構成份要素係玻 璃粉、一樹脂黏合劑及一溶劑。該絕緣層可視需要包括諸 如無機填充劑、分散劑、穩定劑、可塑劑、剥離劑、消泡 劑、潤濕劑或類似之添加劑。 (A)玻璃粉 本發明之絕緣糊狀物包含玻璃粉形式的無機黏合劑。該 玻璃粉包含基於玻璃粉總重之0」至1〇重量。/。的B2〇3。 通中,當一絕緣糊狀物塗覆於一基板上並被燒製時,燒 製蛉間越長,熱翹曲越大。例如,玻璃之TCE通常低於由 不銹鋼製成之金屬基板之TCE,並因此結果形成凸起翹 曲。添加具有一較大離子半徑之一鹼土金屬如氧化鋇或氧 化勰可有效抑制上述現象,因其使得所形成之絕緣層之 TCE更接近金屬基板或陶瓷基板2TCE。結果,基板熱翹 曲及諸如裂開或類似缺陷之發生得到抑制。 又,基板翹曲及諸如裂開或類似缺陷係藉由抑制玻璃中 低TCE晶相之形成而抑制,結果進行熱處理。通常,添加 B2〇3傾向於抑制玻璃之結晶化。又,心〇3之存在使得玻璃 籾之玻璃轉移溫度並軟化溫度降低,其繼而可降低燒製溫 度。燒製溫度越低,由於TCE差異而發生之缺陷之可能性 越小0 B2〇3引出以上效果的機制並不清楚但一個因素係具有 低TCE之鋇長石(BaA12Si2〇8)之存在。鋇長石在不存 在時易形成。鋇長石之TCE較低,為2·3 ppm/K,且因此鎖 141625.doc 201102269 長石於玻替中以晶相形成咸信將加劇基板翹肖。另一方 面,基板紐曲大概經由添加b2〇3抑制鋇長石之結晶化 少。 本申μ案令,Bz〇3之含量相對玻璃粉總重較好不大於^ 〇 重量%。過量B2〇3含量易損及化學耐久性。相反地,過少 含量排除82〇3之引出效果。據此,玻璃粉中下限含 里係0.1重量%。B2〇3含量較佳地不小於〇 5重量%,更好不 小於1.5重置。/〇’且更尤其是不小於2 〇重量。。關於上限, b2〇3含量較佳不大於9·5重量%,更佳不大於9 〇重量%,且 更尤其是不大於8.0重量%。 可用於玻璃粉之Β2〇3以外之組份並無特別限制,且可包 括例如各種玻璃型,諸如石夕基玻璃、紅基玻璃、錯基玻璃 或類㈣。就避免絕緣層中裂開而言,較好使用無定形玻 璃。當使用無定形玻璃時發生裂開之可能性小於使用結晶 玻璃。 較佳之玻璃組合物之實例包括例如一玻璃粉,其包括基 於玻璃粉總重之20至60重量%之以〇2、10至60重量%之鹼 土金屬氧化物、5至30重量%之211〇、〇 5至7重量%之 2 0.1至10重罝%之62〇3及0至14重量%之Α12〇3。以上 之玻璃粉亦可包括除上述者以外之組份。 氧化石夕(Si〇2)具有於該玻璃粉中形成網路之功能。氧化 夕之3里,基於玻璃粉總重,較佳為2〇至重量%,更佳 為4〇至6〇重量% ’且又更佳為45至55重量%。當氧化矽過 量時,玻璃之軟化點升高。另一方面,太少時氧化石夕促使 141625.doc
[SJ 201102269 玻璃結晶化,並可損及所形成絕緣層之密封效能。 氧化鋅(ZnO)降低軟化點’增加玻璃流動性,並增強該 絕緣層之電特徵。若添加過量,Zn〇降低玻璃之TCE。 當ZnO與MgO、CaO、SrO或Ba〇形式之鹼土金屬共存 時,該絕緣層之TCE可進一步接近金屬基板或陶瓷基板。 此情形中較佳含量’基於玻璃粉總重,為〇至5重量。/〇之
MgO、〇至8重量。/。之以。、5至2〇重量%之^〇及15至45重 量 %2BaO。 氧化鍅(Zr〇2)增加玻璃流動性,並增強該絕緣層之電特 徵。添加氧化锆使得散熱因素降低,並增加介電性能,同 時減少起泡。氧化锆與玻璃系統具有低的互容性,且因此 難於將大置氧化鍅與玻璃混合。故而留意,氧化鍅之添加 1較佳為0 · 1至5重量%,更佳為J至4重量%。 添加氧化鋁(a12〇3)可增強化學耐久性。然而,氧化鋁作 為結晶促進劑之作用。因此若添加氧化鋁,則其量較佳為 〇· 1至10重量。/。,更佳為0 5至5重量%。 玻璃係藉由習知玻璃製造技術而製備,例如,藉由將所 需組份按所需比例混合,並加熱該混合物以形成熔融物。 如本技藝所知,加熱係進行至最高溫度並保持一定時間, 使得該熔融物完全變為液態且均勻。 在本發明之組合物之製備中,該等組份藉由搖盪具有塑 球之聚乙烯瓶而預混合,隨後在155代下錢或陶究容器 中熔融。該熔融物在最高溫度加熱至少一小時。加熱小於 ―小時可能導致玻㈣均句性。加熱時間較佳地為15至2 141625.doc 201102269 小時。 該熔融物隨後倒入冷水中。水淬火期間之水之最大溫度 藉由增加水對熔融物之體積比而保持在低於12〇卞。自2 中分離後之粗製玻璃料藉由在空氣中乾燥或利用甲醇置換 水而脫掉殘留水分。漿液形式之粗製玻璃料隨之使用氧化 !呂球於氧化链容器中予以球磨。若該材料附有氧化紹則 •其不在藉X射線繞射分析所量測之可見極限内。 在碾磨玻璃漿料自碾磨器排出之後,藉倾析移除過量溶 劑’且玻璃料粉末於130t空氣中乾燥。乾燥粉末隨之經 由325標準網篩而過篩,以移除任何大顆粒。 絕緣糊狀物中之玻璃粉含量,基於玻璃粉總重,較好為 (但不限定於)0.5至!5.0重量%,更佳為丨〇至1〇〇重量%。 (B)有機黏合劑 使用有機黏合劑以使諸如玻璃料之構成份分散於該糊狀 物中。有機黏合劑在高溫之燒結製程中燒除。 有機黏合劑之實例包括聚(乙烯基縮丁醛),聚(醋酸乙烯 8曰),么(乙烯醇)’纖維素聚合物如甲基纖維素、乙基纖維 素經乙基織維素、曱基羥乙基纖維素,無規聚丙稀,聚 ,乙烯,矽聚合物諸如聚(甲基矽氧烷)、聚(甲基苯基矽氧 烷)’ I笨乙烯,丁二烯/笨乙烯共聚物,聚笨乙烯,聚(乙 烯比洛貌酮),聚酿胺,高分子量聚醚,環氧乙烧及環氧 烧之合物,聚丙稀酿胺,及各種丙烤酸聚合物諸如聚 丙稀酸鈉、聚(丙烯酸低碳烷酯)、聚(甲基丙烯酸低碳烷 醋)’及丙烯酸低碳烷酯與曱基丙烯酸低碳烷酯的各種聚 141625.doc 201102269 合物及多聚合物’甲基丙烯酸乙酯及丙烯酸曱醋的共聚 物,及丙烯酸乙醋、f基丙稀酸?酿及?基丙婦酸的三元 聚合物。 有機黏合劑之分子量未特別限制,但較佳小於5〇,〇〇〇 , 更佳小於25,000且最佳小於i5,〇〇〇。 絕緣糊狀物中有機黏合劑之含量,基於絕緣糊狀物總 重,較佳為0.5至20重量%,且更佳為1至5重量%。 (C)溶劑 使用有機★4之主要目的係使得含於組成物中固體分散 液易於塗佈於基板上。以此,該有機溶劑首先使固體分 放同時保持σ適穩定性。其次,該有機溶劑之流變性質 較好可使分散液具有有利之塗佈性質。 、 該有機溶劑可為單-組份或有機溶劑之混合物。所㈣ 之有機溶劑較好為可完全溶解聚合物及其他有機組份者。 所選擇之有機溶劑較好對組合物中之其他成份為情性。該 有機/合劑較好具有足夠高揮發性,並較好甚至當於相對較 低環境溫度塗佈時可自該分散液中蒸發。該有機溶劑較佳 不那麼今易揮發’使得在印刷期間在網筛上之糊狀物於常 溫下不會快速乾燥。 吊壓下該有機溶劑之沸點較佳為不高於300°c,且更 佳不高於250。(:。 有機冷劑之特疋實例包括脂族醇及其等醇之醋類,諸如 醋酸醋或丙酸酉旨;莊稀類,諸如松節油、IS品醇或其等現 物,乙一醇或乙二醇之酯,諸如乙二醇單丁醚或丁基乙 141625.doc 201102269 酸溶纖劑;丁基卡必醇或卡必醇之酯類,諸如丁基醋酸卡 必醇及醋酸卡必醇;及Texan〇l (2,2,4-三甲基-13-戊二醇單 異丁酸酯)。 該絕緣糊狀物中溶劑之含量,基於絕緣糊狀物總重,較 佳為15至50重量%,且更佳為20至40重量%。 (D)無機填充劑 就調整熱膨脹係數、增加熱導率、及作為顏料之著色觀 點而言’較好於該絕緣糊狀物中添加無機填充劑。所添加 之無機填充劑並未特別限制,但可為例如氧化矽(Si〇2)、 氧化鋁(Ah〇3)、氧化鈦(Ti〇2)、氧化鋅(Zn〇)、氮化鋁 (A1N)或氮化硼(BN),可單獨或兩種以上之組合。 當於絕緣糊狀物中添加無機填充劑時,所形成之絕緣層 包括衍生自該無機填充劑之組份。然而,來自玻璃粉之無 機組份與來自無機填充劑之無機組份並不相容,且無法在 -般燒製溫度下均勻摻合。反而,來自無機填充劑之組份 變成分散於玻璃粉之組份中。結果,可清楚分辨該組份是 衍生自玻璃粉或衍生自無機填錢,即使該玻璃粉及無機 填充劑均為相同組份。 絕緣糊狀物中無機填充劑之含量 丞於絕緣糊狀物總 重,較佳為0至50重量%,更佳為5至4〇重量% 該等糊狀物宜於三輥碾磨器上製備。該等組合物之較佳 祐度大約為100至200 Pas,其使用#5轉子以ι〇『㈣於 Brookfield ΗΒΤ粘度計上測量。 該糊狀物藉由絲網印刷或其他印刷方法塗佈於一基板 I41625.doc
Ϊ SI 201102269 上。若使用絲網印刷,則糊狀物需具有適當枯度,使得其 等可易於通過絲網。此外,該糊狀物較好具觸變性,以便 於其等在過篩後快速硬化,藉以獲得良好解析度。雖然流 變學特性係至關重要,但有機介質亦姑 调1;丨貞71較佳調配成可對該等 固體及基板賦予適當可濕性、良好乾燥率、足以經受粗縫 處理之乾燥薄膜強度及良好燒製特性。燒製組合物之滿意 外觀同樣重要。 所製備之絕緣糊狀物隨後塗佈於基板上。一典型方法係 絲網印刷,然而可用其他塗佈方法。印刷圖案經乾燥。乾 燥較佳於100至400°c進行10至60分鐘》 已形成之材料經燒結。燒結溫度不受限,但本發明在如 700至950 C之咼溫時燒結該糊狀物由其有利。即使採用此 咼溫作為燒結條件,由基板與絕緣層間之TCE差異造成之 缺陷可有效避免。在燒結處理過程中,玻璃粉末溶融並變 為堅固地附於基板上。 所形成之絕緣層之TCE越接近基板之TCE,越能避免 TCE錯配導致之裂開。尤其,所形成絕緣層之tce較佳為 8.2至 9.4 ppm/K » 所形成絕緣層,基於玻璃組份總重,包括〇1至〗〇重量% 的B2〇3。結果,此給予以上描述之基板翹曲抑制、裂開避 免等效果。本申請案中,名詞「玻璃組份」意指絕緣層中 衍生自玻璃粉之組份。儘管該組份以粉末狀玻螭粉包含於 絕緣糊狀物中,然燒製導致組份整合,藉此該絕緣層中之 玻璃組份不再係粉末狀。因此,為區別目的,自玻璃粉形 14I625.doc 201102269 成之組份稱為「玻璃組份」。 該絕緣層t玻璃組份之組成相當於麵粉之組成,且因 此以上有關該玻璃粉之解釋均等地應用於該破璃組份。絕 緣糊狀物之解釋㈣應用於諸如無機填充㈣的其他組 份’且因此其省略冗長解釋。 絕緣層形成之後’諸如電子電路、電極、電子元件或類 似物的各種材料根據電子組件用途而配置於該絕緣層上。 儘管^知技術'可用於形成贫装i-L u, 〜圾及等材枓,然不用說新近發展之 技術可同樣被應用。 實例 I.絕緣層熱性質、化學耐久性及對環境條件之抗性評估 1-1·絕緣層之製備 成分依比例科重’以製造表1中所需之玻璃配方。熔融 物經燒結。使該等熔融物流經雙輥以製造薄片狀玻璃片。 該等玻璃片藉由球磨研磨而乾燥礙碎,且所獲得之玻璃粉 末使用空氣分離器而分級。 作為黏合㈣脂之乙基纖維素(G 51 g)溶解於作為溶劑 之結印醇(3.41 g)中’隨後經丁基醋酸卡必醇: 3 92 g) 稀釋⑨所得♦液中於攪拌下添加作為分散劑之 chemieUSAInc.的Disperbyk_i8〇(〇 i6g)。接著添加上述 玻璃粉末(13.43 §)、作為一似調整粉末之結晶Si〇2(3 〇6 g)、 及作為顏料之Ti〇2(G.5l g),㈣三―Μ充分混合,獲 得絕緣糊狀物。 141625.doc -13· L S3;
26ί 比車交例2 ι rn m in cn 寸· 1 15.6 I 1 23.1 I L 1 o 〇 0 On 00 m 06 cn (N U-) 卜 〇 〇 V H 99.6 1 Ο 比較例1 33.1 un in Tf 15.6 29.2 1 13.4 J 〇 d 0 ϊ-Η 00 m (N ON CN 卜 rn 99.9 ON as 85.3 ο 實例6 29.0 p 〇 rn <Ti 12.0 27.1 13.4 10.0 〇 1—H Oj 00 m OO OC s v〇 Ό 〇 r-H 99.9 L 57.2 I ο 實例.5 29.0 p cn m uS 15.6 1 27.0 13.4 § 〇 Os 00 cn Os s 〇 Ό 〇 99.9 95.6 ο 1—^ 實例.4 CN m p CO i/S 15.6 27.2 13.4 0 00 ’Η cn m 00 ^0 S 卜 〇 99.9 1 96.4 1 ο »" "Η (N 卜· rn ui 15.6 27.1 13-4 1 〇 CN 0 r· H ON οο r—i m m <> (N OS Ί 嶙 〇 ψ- Os cK On ο r" < 實例2 32.1 <N m … un 15.6 | 27.2 1 13.4 1 »n 〇 OS 00 <T) ON OO s Ό 1—H 〇 1—H 99.8 94.8 Ο H CN (N tn cn | 15.6 1 [27.2 1 13.4 1 d 〇 00 <N 〇 —丨― 卜 〇 〇 89.9 Ο <5 c/3 Al2〇3 Zl〇2 CaO ZnO BaO SiO B2O3 總量 玻璃粉 <5 00 Γ1Ο2 TCE(ppm/K) Tg(°C) 軟化點(。C) 0.01N NaOH 0.1N H2SO4 0.1N HNO3 PCT (重量%) 玻璃粉 組成 (重量%) 厂絕緣糊狀物之無機配 (重量%) 絕緣層之熱性質 化學耐久性 (重量%) 對環境條件之抗性 141625.doc -14- 201102269 1-2.絕緣層之形成 絕緣糊狀物以120 μιη厚度印刷於一 SUS基板上《•該sus 基板之厚度為0.52 mm。該SUS基板之寬度及長度均為1英 寸。絕緣糊狀物印刷於SUS 4302B基板之一面上,在二側 2 mm部除外。 各具有絕緣糊狀物之SUS基板於150°C乾燥10分鐘,並 隨後於850°C下分別燒製15分鐘。測量該絕緣層之 TCE(ppm/K)、Tg(°C )、軟化點(°C )、化學耐久性及對環境 條件之抗性。表1中顯示其結果。 1-3.測量方法 1-3-1熱膨脹係數 JIS術語學33 1界定之熱膨脹係數係表示每5〇c之熱膨脹 的係數。本中請案中’熱膨脹係數經由2 g荷載下,使用 Seiko Instruments Inc·之TMA-SS分析器,自室溫升溫至玻 璃轉變點附近所測量而得《熱膨脹係數平均自5〇〇c至35〇<>c 計算。 1-3-2絕緣層之軟化點及玻璃轉移點 絕緣層之軟化點及玻璃轉移點係使用Seik〇 Instruments
Inc.之TG/DTA6200分析器,在1〇 K/min之升溫速率下測 量。製備包含於該絕緣層中之玻璃粉及無機填充劑之壓緊 物,並隨後測量該壓緊物之TCE。所得值作為使用該糊狀 物形成之絕緣層之TCE。 1-3-3化學耐久性 化學财久性係使用樣本而估言十,該樣本係以燒製後厚度 141625.doc •15- [S1 201102269 成為120 μπι之方式印刷絕緣糊狀物於2英寸x2英寸、〇 54 mm 厚之紹基板上之樣本。抗驗試驗中使用〇〇1 N的Na〇H溶 液。抗酸試驗中使用(Μ N的Ηβ〇4溶液及(M >^的1^〇3溶 液。其上印刷有絕緣糊狀物之基板浸入5(rc之各溶液中, 自試驗前後測量之重量減少計算剩餘絕緣層重量百分比。 1-3-4對環境條件之抗性 爲了測試對環境條件之抗性,使〗_3_3中製造的該等樣品 在溫度為120°C、95%濕度及2 atm壓力之大氣中,使用壓 力蒸煮5式驗之裝置(Hirayama Mfg. Corp.之PC-304R8)中保 存2天。測量試驗前後重量減少以計算剩餘絕緣薄膜之重 量百分比。 Π.翹曲評估 Π-1.絕緣層之形成 · 使用1-1中製造之絕緣糊狀物,根據以下程序形成絕緣 層。使用具有0.4 mm厚度之sus 43〇 B2基板作為陶瓷基 板。介電質糊狀物印刷成具有中央一毫米之孔穴之圖案, 用以測里趣曲體積。印刷三層並乾燥,隨後於8 5 〇。匸之輸 送爐中燒製。重複相同方法直至構成9層。接著測量距初 始位置之輕曲。 圖1A(燒製前)及圖1B(燒製後)說明金屬基板丨及絕緣層 2其等在燒製之後變為翹曲。此試驗中使用翹曲高度5。 翹曲高度5係測量為絕緣層之頂點3及該絕緣層背脊之底點 4間之距離。圖2係說明ία含量與翹曲間之關聯圖形^ γ 轴表示各種實例之翹曲量。 141625.doc 201102269 III.試驗結果分析 如表1所示,本發明可使絕緣層之TCE更接近於金屬基 板或陶宪基板之TCE。因此如圖2所示,基板勉曲被抑 制。結果,此避免諸如裂開及類似缺陷之發生。而且,如 表1所示,添加B2〇3獲得對金屬黏合及電鍍之耐久性而不 損失化學耐久性,並可於長時間保有品質。 圖2繪製出比較例1及實例1至6的燒製後之翹曲量。b2〇3 含量依下述順序逐漸增加:比較實例丨及實例1至6。該等 作圖反映比較例1及該等實例中各燒製時間之翹曲量。例 如比較例1中,翹曲量隨燒製時間自30分鐘延長至3〇〇分鐘 而增加。此趨勢隨玻璃粉中之b2〇3量增加而減少。即,赵 曲量隨燒製時間自30分鐘延長至3〇〇分鐘而減少。整體趨 勢係魅曲1隨B2 Ο3量增加而減少。 圖3係s兒明B2〇3量與絕緣層之玻璃轉移溫度及軟化溫度 間之關聯圖形。玻璃轉移溫度及軟化溫度在b2〇3量增加時 降低。燒製溫度可因降低iTs&Tg而下降。此抑制由於 TCE差異於燒製期間之缺陷。 圖4係說明1〇3量及浸入溫熱至“艺之〇Λ N的HN〇3溶液 中的化學耐久性間之關聯圖形。玻璃轉移溫度及軟化溫度 在1〇3量增加時降低。化學耐久性隨b2〇3含量增加而增 加’但相反,當B2〇3過量時降低。 IV· X射線分析 製備表1所列出之無機固體粉末之壓緊物用於研究於 85〇 C燒製時’基板趣曲與絕緣相令玻璃組份之結晶化之 14,625d〇c -π- [ S1 201102269 間的關聯。各樣本於850°C之燒製溫度燒製30分鐘、60分 鐘、150分鐘及300分鐘的燒製時間。所處理之樣本使用氧 化銘研绰礎碎,並隨後使用Rigaku Co.的RINT1500繞射器 (Cu靶,管電壓40 kv,管電流200 mA)藉粉末繞射而識別 玻璃相中之結晶。 圖5 A及圖5B係描述基於X射線繞射分析的結晶相生長之 表。比較例1及2中見到鋇長石(BaAl2Si208)形成。比較例1 中’於燒製30分鐘内觀察到鎖長石。另一方面,實例1至6 中未觀察到鋇長石形成。於此,在實例2至5中,於150分 鐘後觀察到 SrSi03、BaSrSi206及 Ba2CaZnSi60172 形成。 此證實 B2〇3 對於 SrSi03、BaSrSi206 及 Ba2CaZnSi6017 形成 的影響。 【圖式簡單說明】 圖1A(燒製前)及圖1B(燒製後)係一金屬基板}及一絕緣 層2的示意圖’其等在燒製之後變為彎曲; 圖2係說明B203含量與翹曲間之關聯圖形; 圖3係說明B2〇3量與絕緣層之玻璃轉移溫度及軟化溫度 間之關聯圖形; 圖4係說明B2〇3量與浸入5〇°C溫熱之0.1N的HN〇3溶液中 的化學耐久性間之關聯圖形;及 圖5A及圖5B係顯示描述基於X射線繞射分析的晶相生長 之圖表。 【主要元件符號說明】 1 金屬基板 141625.doc -18- 201102269 2 絕緣層 3 絕緣層之頂點 4 絕緣層背脊之底點 5 魅曲南度 141625.doc -19-

Claims (1)

  1. 201102269 七、申請專利範圍: 1. 一種形成於金屬或陶瓷基板上的絕緣層,其包括玻璃組 份’其中該玻璃組份包含基於玻璃組份總重之〇丨至丨〇重 量°/〇之 B2〇3。 2. 如請求項1之絕緣層,其中該基板之熱膨脹係數(TCE)係 " 7至13卩卩111/〖,且該絕緣層之丁€£為8.2至9.4??111/〖。 • 3.如請求項1之絕緣層,其中該玻璃組份包含基於該玻璃 組份總重量之20至60重量% Si〇2、1 〇至60重量%鹼土金 屬氧化物、5至30重量% ZnO、0.5至7重量。/〇 Zr02、0.1 至10重量。/〇 B2〇3、及〇至14重量%Α12〇3。 4·如请求項1之絕緣層,其進一步包括選自包含5丨〇2、 Al2〇3、Ti02、ZnO、A1N及BN之群的一或多種無機填 料。 5. 一種製造絕緣層之方法,其包括以下步驟: 將玻璃糊狀物塗佈於金屬或陶瓷基板上,該玻璃糊狀 物包括玻璃料、有機黏合劑及溶劑,且該玻璃料包含基 於該玻璃料總重量之〇. 1至1 〇重量% B2〇3 ; 乾燥該玻璃糊狀物;及 燒製該乾燥之玻璃糊狀物。 « • 6.如請求項5之製造絕緣層之方法,其中該基板之熱膨脹 係數(TCE)為7至13 ppm/K,且該形成之絕緣層之TCE為 8·2至 9.4 ppm/K, 7.如請求項5之製造絕緣層之方法,其中該玻璃料包含基 於s亥玻璃料總重量之20至60重量。/。si〇2、1 〇至60重量0/〇 141625.doc [S1 201102269 金屬氧化物、5至3〇重量% Zn〇、〇 5至7重量0/〇 咬、〇 1 至 10 重 Β2〇3、及0至 14重量% Α12〇3。 月泉項5之製造絕緣層之方法,其中該玻璃糊狀物進 乂 包括選自包含 Si〇2、Al2〇3、Ti〇2、Ζη〇、Α1Ν及 ΒΝ 之群的一或多種無機填料β 9.如請求項5之製造絕緣層之方法,其中該糊狀物係於100 至40CTC之溫度範圍内乾燥’且該糊狀物係於700至 950C之溫度範圍内燒製。 141625.doc
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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TWI651193B (zh) * 2017-12-06 2019-02-21 李宜臻 金屬陶瓷積層散熱基板之製造方法、及包含該金屬陶瓷積層散熱基板之電子裝置及發光二極體

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