TW201005026A - Moisture crosslinkable polyethylene composition - Google Patents

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Description

201005026 - 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於可濕度交聯組成物。更明確而言，本發 明係關於非極性聚稀煙和高極性或非結晶聚稀煙的可濕度 交聯摻合物。' c先前技術】 利用直接法(接枝石夕燒和同時製造物件）、石夕院預接枝樹 Φ 月旨或反應器共聚物進行可濕度交聯時需要使用高溫固化媒 體例如蒸Ά或桑拿(sauna)。此外，該直接可濕度交聯法係 被嚴绝地控制。若需要處理石夕烧和過氧化物時，必需準確 測量及具備專業知識以確保成品的品質。 就使用矽烷預接枝樹脂的可濕度交聯法而言，該接枝 . 步驟係進行於反應性擠塑生產線上而增加成本。此外，該 石夕烧預接枝樹脂當與反應器共聚物產品比較時具有限的保 存期限。 0 在環境條件下，聚乙烯組成物的熟化速度極為緩慢 (1〜2週）而限制了生產力。當常溫固化技術中使用快速、昂 貴的催化劑時，將造成該可交聯聚乙烯組成物的過早交 聯。為避免過早交聯，將使用焦化控制添加劑而進一步增 加系統的總成本。 亟需—種可交聯聚乙烯組成物其(a)不需反應性擠塑步 驟；（b)產生平滑、均勻的物件；（c)不需強化控制；以及(d) 熱水内或環境條件下可快速熟化。 【明内】 3 201005026 本發明可達到這些及其他的目標。其包含第—聚烯烴 和第二聚烯烴。該第二聚烯烴係選自極性聚烯烴、無結晶 聚烯烴，及其混合物。該第二聚合物可與該第一聚合物被 細分散或共聚合。 在不侷泥於任何特定理論之下，已認為本發明利用極 性或高度非晶態相的溶解性能以吸收大量的矽烷/過氧化 物而可快速併入聚稀煙相内。 當極性聚烯烴或高度非晶態聚烯烴被細分散於本發明 的基質聚烯烴内時，（a)交聯劑的浸潰時間可降低至基質樹 參 脂的10X ; (b)擠壓該組成物而產生光面絲狀表面；以及(c) 以高於接枝或反應器矽烷共聚物的速度進行交聯。此外， 應注意在環境條件下本發明組成物與標準濃度二月桂酸二 丁基錫（DBTDL)催化劑的交聯較快於利用可濕度交聯催化 - 劑例如確酸之習知系統的交聯。 已認為本發明將可（1)使用較短的擠壓生產線；（2)較長 的生產時間；以及(3)使用目前無法被用於續酸的較經濟受 阻酚系抗氧化劑。 ® 本發明被有效用於製造濕固化線、緵、膜、管、熱熔 膠及其他㈣或注塑模物件。本發明亦可有效製備用於快 速輸送特定物件的媒體，包括薄媒。 圖式簡單說明 第1圖顯示將極性聚稀烴加至非極性聚稀烴對浸潰時 間及加入乙稀基烧氧石夕燒和有機過氧化物後產生减間之 關係的效應。 4 201005026 第2圖顯示將極性聚烯烴加至非極性聚烯烴對固化時 間（在環境條件)及熱蠕變伸長率之關係的效應，包括比較含 績酸催化劑的可濕度交聯組成物。
【方包方式J 本發明的可交聯組成物包含：（1)第一聚烯烴；（2)第二 聚烯烴；（3)乙烯基烷氧矽烷；以及(4)有機過氧化物。該第 二聚烯烴係選自極性聚烯烴、無結晶聚烯烴，及其混合物。 該第二聚合物可與該第—聚合物被細分散或共聚合。 適當的第一聚烯烴包括聚乙烯和聚丙烯。聚乙烯聚合 物如該名詞所述係一種乙烯的均聚物或乙烯和少部分一或 多種具有3至12個碳原子，及較佳為4至8個碳原子之α—烯 烴的共聚物，以及視需要，二烯或此類均聚物和共聚物的 混合物或摻合物。該混合物可為機械共混物或原位共混 物。α-烯烴的實例為丙烯、丁烯、丨_己烯、4曱基戊 烯，和1 -辛稀。 該聚乙烯可為均質性或異質性。該均質性聚乙烯通常 具有1.5至3.5範圍内的分散度(Mw/Mn)和基本上均勻的共 聚單體分佈，以及當藉由微差掃描熱量計測定時具有單一 和極低炫點的特徵。該異質性聚乙烯通常具有大於3·5的分 散度(Mw/Mn)和缺乏的的共聚單體分佈。Mw被定義為重 量平均分子量’及Mn被定義為數目平均分子量。 該聚乙烯具有每立方釐米0.860至0.970克範圍内的密 度，及較佳為具有每立方釐米〇87〇至〇93〇克範圍内的密 度。其亦具有每10分鐘Ha克範_祕軸數。若該 201005026 聚乙稀係-均聚物時’聽融指數較佳為每1G分鐘在〇75 至3克的範圍内。在ASTM EM238條件E及於丨如它和以⑼ 克之下測定熔融指數。 低或高壓法可製造該聚乙稀。其可藉由習知的技術被 製造於氣相法或於液相法（即溶液或漿液法低壓法通常每 平方对在低於1_㈣力（psi)下操作，反之高壓法通常在 高於15,000 psi的壓力下操作。 製備這些聚乙烯的典型催化劑系統包括鎂/鈦基催化 劑系統、釩基催化劑系統、鉻基催化劑系統、茂金屬催化 劑系統，及其他過渡金屬催化劑系統。許多的這些催化劑 系統通常被稱為齊格勒-納塔(ziegler_Natta)催化劑系統或 菲力普(Phillips)催化劑系統。有用的催化劑系統包括利用 矽鋁支撐體上氧化鉻或鉬的催化劑。 有用的聚乙烯包括藉由高壓法製成的乙烯低密度均聚 物(HP_LDPEs)、線性低密度聚乙烯(LLDPEs) '極低密度聚 乙稀(VLDPEs)、超低密度聚乙稀(ULDPEs)、中密度聚乙烯 (MDPEs)、高密度聚乙烯(HDPE)，及茂金屬共聚物。 高壓法一般為自由基引發聚合反應及進行於管式反應 器或攪拌反應爸内。在管式反應器内，其壓力為在25,〇〇〇 至45,000 psi的範圍内及溫度為在2〇〇至350°C的範圍内。在 攪拌反應釜内’其壓力為在1〇,〇〇〇至3〇,〇〇〇 psi的範圍内及 溫度為在175至250°C的範圍内。
該VLDPE或ULDPE可為乙烯與一或多種具有3至12個 碳原子和較佳為3至8個碳原子之〇：-烯烴的共聚物。VLDPE 6 201005026 或ULDPE的密度每立方釐米為在0.870至0.915克的範圍 内。VLDPE或ULDPE的熔融指數為每1〇分鐘在〇·ι至20克的 範圍内及較佳為每10分鐘在0.3至5克的範圍内。根據共聚 物的重量除了乙烯外之共聚單體的VLDPE或ULDPE部分 為在1至49%重量比的範圍内以及較佳為在15至40%重量比 的範圍内。 可包含第三共聚單體例如另一種<2 _烯烴或二烯例如 乙烯、降冰片烯(norbornene)、丁二烯、1，4-己二烯或雙環 戊二烯。己烯/丙烯共聚物通常被稱為EPRs以及乙烯/丙稀/ 二烯三元共聚物通常被稱為EPDM。根據共聚物的重量該第 三種共聚單體的含量可為1至15%重量比以及較佳為在！至 10%重量比的含量。該共聚物較佳為含有二或三種包括乙 烯的共聚單體。 LLDPE可包括VLDPE、ULDPE和MDPE，其亦為線性 但是通常每立方釐米具有0.916至0.925克的密度。其可為乙 稀與一或多種具有3至12個碳原子及較佳為3至8個碳原子 之α-烯烴的共聚物。其熔融指數每1〇分鐘在3至8克的範圍 内，以及較佳為每10分鐘在3至8克的範圍内。
任何聚丙稀可被用於這些組成物内。實例包括丙稀的 均聚物、丙烯和其他烯烴的共聚物，及丙烯、乙歸和二稀(例 如降冰片二婦和癸二烯）的三元共聚物。此外，該聚丙稀可 與其他聚合物例如EPR或EPDM被分散或摻合。適當的聚丙 烯包括TPEs、TPOs和TPVs。聚丙烯的實例已逑於聚丙稀手 冊：聚合、定性、性質、製程及應用，第3〜14卷：113〜176(E 7 201005026
Moore，Jr編輯，1996)。 適當的第二聚烯烴包括極性聚烯烴以及第一聚烯烴的 非晶型。極性聚烯烴的實例為乙烯和一不飽和酯例如乙烯 酯（例如醋酸乙烯酯或丙烯酸或甲基丙烯酸酯）的共聚物。 包含乙烯和不飽和酯的共聚物已為人所習知以及可藉 由^知的尚壓法被製造。該不飽和酯可為燒基丙稀酸酯、 烷基丙烯酸甲酯或羧酸乙烯酯。該烷基可具有1至8個碳原 子及較佳為具有1至4個碳原子。該叛酸基可具有2至8個碳 原子及較佳為具有2至5個碳原子。丙婦酸酯和丙烯酸甲酯 的實例為丙稀酸乙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙稀酸甲酯、丙 烯酸第三丁酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯和2-乙 基丙烯酸己酯。羧酸乙烯酯的實例為醋酸乙烯酯、丙酸乙 烯酯和丁酸乙烯酯。該不飽和酯的含量較佳為在約1.0至約 3.0重量比之間。 適當的乙烯基烷氧矽烷包括，例如乙烯基三曱氧基矽 烷和乙烯基三乙氧基矽烷。該乙烯基烷氧矽烷的含量較佳 為在約1.0至約2.〇重量比之間。 例如’適當的有機過氧化物包括二烷基過氧化物、過 氧化二異丙苯和Vulcup R.。該有機過氧化物的含量較佳為 約0.03至約5.0重量比之間，更佳為約0 05至約2〇重量比之 間，又更佳為約0·05至約ΐ·〇重量比之間以及最佳為約〇 〇5 至約0.08重量比之間。 本發明組成物可進一步包含適當的抗氧化劑，包括： (a)酚類抗氧化劑；（b)硫基抗氧化劑；（c)磷基抗氧化劑；以 201005026 - 及(d)含肼金屬去活化劑。適當的酚類抗氧化劑包括甲基取 代酚類。具有一級或二級羰基之取代基的其他酚類亦適合 作為抗氧化劑。一種較佳的酚類抗氧化劑為異丁二烯雙 (4,6-二甲基酚）。該抗氧化劑的含量較佳為0.05至10重量比 的聚合組成物之間。 該組成物可進一步包含聚氯乙烯、丙烯酸、聚醯胺、 聚酯、聚酯型聚胺酯、形狀記憶聚合物、碳黑、著色劑、 腐蚀抑制劑、潤滑劑、防結塊劑、阻燃劑和加工助劑。 在一另類的具體實施例中，本發明係藉由塗佈該聚合 組成物於電線或電纜上而製成電線或電纜的構造。 在另一具體實施例中，本發明提供一種製造交聯物件 的方法。該方法可在環境溫度和濕度條件下進行交聯，而 . 不需使用磺酸催化劑或酸催化破壞的受阻酚抗氧化劑。 實例 藉由下列非限制性實例說明本發明。 201005026 表1 成分（重量百分比） 實例1 實例2 實例3 實例4 Dowlex 3010+20 重量％ Elvax 265 97.92 Dowlex 3010+20 重量％ Elvax CM4987 97.92 Dowlex 3010+10 重量％ Elvax CM4987 97.92 Dowlex 3010 97.92 浸潰時間 顆粒的條件 初始 濕 濕 濕 濕 0.5小時 微殘渣 乾 微殘渣 濕 1小時 微殘渣 乾 微殘渣 濕 1.5小時 乾 乾 乾 濕 2小時 乾 乾 乾 濕 4小時 乾 乾 乾 濕 16小時 乾 乾 乾 痕殘渣 % LEL(於40°C然後室溫的時間） 2小時 0 1 1 1 88小時 0 0 0 0 % LEL(於6(TC然後室溫的時間） 1週 擠壓機機頭壓力（PSI) 1520 1340 1260 1180 電線表面平滑度等級 1.3 3.3 2.3 2.3 利用2.0重量百分比的乙烯基三甲氧基矽烷和0.08重量 百分比的LUPEROX 101有機過氧化物製備表1中的各舉例 性組成物。該聚合物在40°C下處理2小時。 201005026 表2 :熱蠕變(％伸長率，200°C，15分鐘) 〜----- -------- 實例1 實例2 實例3 比較實例4 -_____ 於90°C水中固化 1小時 31/29/27 27/26/25 29/35/30 L 27/29/34 16小時 — 24/25/20 22/24/24 18/23/21 24/21/31 峰應力） 0/ /J- c --- 2511 2121 1745 2523 /〇1甲長率 328 331 286 382 ___ 在23C，70%相對濕度的室溫固化 小時（2.1天） 30 40 40 65
表3
成分（重量百分比）DFDAT545T 2647B+10 重量 ％ Engage 8200 浸潰~~ 初始 0.5小時 1.0小時 纜式擠瓦機溫度曲線 擠壓頭壓力（psi) 電線表 i平滑度等級
^200°C > η- " ·-------- 於90°C水中固化 1小時 4小時 76 17.3 54.5 17 70%相對濕度) 26 2天 4天 斷裂/失敗 195 32 利用2.0重量百分比的乙歸基三甲氧基石夕烧和〇〇8重量 百分比的LUPEROX 1()1有機過氧化物以及5 ()重量百分比 的懸B·5481催化_4製備糾的各舉例性組成物。今 聚合物在40°C下處理2小時。 ~ 201005026 【圖式簡單說明：j 第1圖顯示將極性聚烯烴加至非極性聚烯烴對浸潰時 間及加入乙烯基烷氧矽烷和有機過氧化物後產生濕度間之 關係的效應。 第2圖顯示將極性聚烯烴加至非極性聚烯烴對固化時 間（在環境條件)及熱蠕變伸長率之關係的效應，包括比較含 磺酸催化劑的可濕度交聯組成物。 【主要元件符號說明】
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Claims (1)

  1. 201005026 * 七、申請專利範圍： 1. 一種可濕度交聯之組成物，包含： (a) 含第一聚烯烴的聚合基質； (b) 選自由極性聚烯烴和無結晶聚烯烴所構成群 組之分散於聚合基質内的第二聚烯烴； (C)乙烯基烷氧矽烷；以及 (d)有機過氧化物。 • 2. 一種可濕度交聯之組成物，包含： (a) 第一聚烯烴與選自由極性聚烯烴和無結晶聚 烯烴所構成群組之第二聚烯烴的共聚物； (b) 乙烯基烷氧矽烷；以及 (c) 有機過氧化物。 • 3. 如申請專利範圍第1或2項之可濕度交聯之組成物，其 中該有機過氧化物的含量為0.05至0.08重量百分比之 間。 • 4. 一種用於濕度交聯聚烯烴組成物的方法，其基本上由 下列步驟組成： (a) 選擇第一聚烯烴； (b) 選擇第二聚烯烴； (c) 分散該第二聚烯烴於該第一聚烯烴内而形成聚 烯烴組成物； (d) 吸收矽烷於該第二聚烯烴内； (e) 吸收有機過氧化物於該第二聚烯烴内； (f) 摻入濕度交聯催化劑；以及 13 201005026 (g)交聯該聚烯烴組成物。 5. 一種用於濕度交聯聚烯烴組成物的方法，其基本上由 下列步驟組成： (a) 選擇具有其共聚物為第一聚烯烴和第二聚烯烴 的共聚合聚烯烴； (b) 吸收矽烷於該共聚合聚烯烴内； (c) 吸收有機過氧化物於該共聚合聚烯烴内； (d) 摻入濕度交聯催化劑；以及 (e) 交聯該聚烯烴組成物。 6. 如申請專利範圍第4或5項之方法，其中該交聯步驟發 生在環境溫度和濕度。
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