TW200409915A - Hydrogen sensor suitable for high temperature operation and method for producing the same - Google Patents
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Description
200409915 五、發明說明（1) 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關於一種氫氣感測器及其製法，特別係有 關於一種適用於高溫操作之氫氣感測器及其製法，其具有 體積小、製程簡易、可積體化、高線性度、高反應速度、 高靈敏度等優點。 【先前技術】 氫氣感測器已大量使用於工廠、實驗室、醫院以及運 輸工具中，以達到預警的效果；然而，目前傳統氫氣感測 器，大部分屬於被動式元件，尚須其他的附加設備或轉換 電路才能進行分析或放大；造成體積必須加大、價格昂 貴，而且無法達到智慧化的要求。 半導體氫氣感測器之結構方面可概分為1.金屬-半導 體肖特基能障二極體，2.金屬-氧化層-半導體肖特基能障 二極體，3.金屬-氧化層-半導體電容，以及4.金屬-氧化 層-半導體場效電晶體。上述所提之第四項為電晶體式， 主要是以臨限電壓（threshold voltage)與兩端電容值 的改變，來作為感測氫氣的依據。就氫氣感測而言，在電 晶體式感測器製作上成本較高而且感測的靈敏度也較小。 而二極體式氫氣感測器在運用上則可擷取順向電流，此順 向電流與電壓的關係是呈現指數的變化，所以電流的改變 量較大，可得到較大之氫氣感測靈敏度。 氫氣感測器的運用，在矽半導體方面雖然有令人矚目 的成果，但是因為矽半導體能隙（1. 1 2 eV )較許多化合物 半導體小，所以在反應速率以及溫度的表現不像化合物半
200409915 五、發明說明（2) 導那麼好。 【發明内容】 本發明之一目的即在提供一種適用於高溫操作之氫氣 感測器結構及其製法，其具備大操作溫度範圍、可在高溫 環境下操作、體積小、製程簡易與可積體化之優點。 本發明的另一目的即在提供一種適用於高溫操作之氫 氣感測器結構及其製法’其具有高線性度、高反應速度、 高靈敏度等優點。 為達成本發明之上述目的，本發明提供一種氫氣感測 器結構，包括一個半絕緣型 雜型砷化鎵緩衝層；位於其 型磷化銦鎵層之部份上表面 觸金屬層，以做為陰極電極 部份上表面上之高品質之薄 鉑金屬之宵特基接觸金屬， 器結構利用鈀或鉑薄膜作為 氫原子，並藉由|巴或鉑金屬 子的能力，以得到明顯的元 度的氣氣含置。並且利用碟 環境下操作的目的。 為使本發明之目的及特 本發明之較佳具體實例加以 【實施方式】 砷化鎵基板；位於其上之未摻 上之η型磷化銦鎵層；位於η 上之金-鍺-鎳合金之歐姆性接 •，位於η型填化銦鎵層之另一 氧化層；及位於薄氧化層上之 以做為陽極電極。此氫氣感測 觸媒金屬，將氫氣分子解離為 與氧化層介面可吸附大量氫原 件電性變化，進而可檢測低濃 化銦鎵的大能隙達到可在高溫 點更為人了解，茲配合附圖對 說明。
參見第一圖，為依據本發明之較佳具體實例之適用於
200409915 五、發明說明（3) 同:，作之氫氣感測器1 〇之， 之氫氣感測器1 〇主要勺入 體圖。如此圖所示，本發明 於其上之未摻雜型砰二二二2半絕緣型神化鎵基板1 2 ;位 銦鎵層1 6，·位於n剞奸，緩衝層1 4 ;位於其上之n型磷化 有第一圖案之金_n鍺錄層16之部份上表面上，且具 為陰極電極，·位於η划二儿之歐姆性接觸金屬層1 8，以做 上，且具有第鎵層“之另一部份上表面 案與第一圖案不互相重==之薄氧化層2 〇，其中第二圖 之宵特基接觸金屬22，=做^位於薄氧化層2〇上之鉑金屬 例，未摻雜型砷化鎵緩衝声為陽極電極。依據此具體實 銦鎵層16之厚度為30 0 0埃，Η、/=厚度為5 0 00埃；η型磷化 尺寸為8. 5xl〇-4cm2。 、，晨度為lxl〇17cm-3 ’·陽極電極之 測器Γ〇見ί;ΐ亦㊁用於操作之氫氣感 ===緣以鎵基』步驟： 子束蟲晶法（MBE)在半機絕化缘學型氣砷相彳沈+積法（M0CVD)或分 掺雜型砷化鎵緩衝層1 4，宜戶$^ f板1 2上成長一未 工占石日a r Airnr、— /匕予乱相沈積法（M0CVD )或分 子束磊a0法（MBE)在未摻雜型砷化鎵緩衝層"上 η型，化二，f 16，其厚度為1〇〇〇 —5〇〇〇埃，濃度、 1 xl 016cnr3至 5x1 017cm-3 ; S106 以傳統的溼餘刻、止μ办丨#以 ^ ^ ^ 光蝕刻顯影、及直空1你：如 程，在η型磷化銦鎵層1 6之邱於志；u以』、......錢製 1 Ό您#伤表面上形成一厚度約
200409915 五、發明說明（4) 000 50000埃之金-錯—鎳合金之歐姆性接觸金屬層18，並 在約40 0 °C的環境下退火1分鐘以形成二極體式氫氣感測器 陰極電極之歐姆性接觸； S108在n型磷化銦鎵層16之另一部份表面上形成一 個薄氧化層20，厚度為20-500埃； S 1 1 0、在薄氧化層2 〇上用蒸鍍方式形成一肖特基接觸 金屬2 2 ’以作為陽極，此肖特基接觸金屬2 2之厚度為 1 0 0 0 -2 0 0 0 0埃，且材料可為鉑（pt)、鈀（pd)、鎳（Ni)、铑 (Rh)、釘（/u)或银（Ir)，陽極電極之尺寸為8· 5xl〇_4cm2。 & ί見第二圖’為本發明之氫氣感測器於感測到氫氣時 的能▼圖’ y配合此圖說明本發明之氫氣感測器之操作原 理:在引入氫氣之後，由於鉑金屬對氫氣具有觸媒作用， 虽氫^子被吸附於鉑金屬表面時會被解離為氫原子，而大 部分氫原子將會擴散穿透鉑金屬，並於鉑金屬2 2與化 2 0介面間形成偶極矩層（dip〇le m〇ment Uyer)，此一曰 極矩層&將改變原有電荷分佈之平衡狀態，而達到一新 衡狀態。此一新的平衡狀態減少了半導體的空乏區 (depletion region)寬度，進而降低了肖特^能障°古 、參見第四圖，為本發明之一種適用於高溫操作 感測器於不同溫度（30 0, 40 0, 5 〇〇, 6 0 0K)中不 々氧， (air、2 0 2PPm、5 37ppm)之環境下所測量 51氧含， 壓特性曲線圖。由於氫氣含量愈大，肖、電 故電流相對愈大，尤以在低溫睦h 、土匕羊同愈小， 200409915 發明說明（5) 之，度對飽和靈敏度的影響，飽和靈敏度S定義為電流變 化量對基準電流IA之比值，亦即S(%WIH-IA)/IA (%)， 其中I Η及i A分別為氫氣環境下以及空氣中的電流值。由圖 明顯地看出，該靈敏度隨氫氣含量增加而增加。於室溫 下’順向偏壓為〇· 7V下，2 02ppm氫氣含量的空氣中測量之 飽=靈敏度可高達17%。而在9〇9〇ppm的氫氣環境下，其飽 =靈敏度更高達5 6 1 %。隨著溫度升高，因為能障高度變化 量逐漸變小，飽和靈敏度也跟著變小。 处立ΐ六圖為本發明之一種適用於高溫操作之氫氣感測器 月匕Ρ早间度變化量對絕對溫度做圖。隨著溫度升高，能障高 $變化值逐漸變小。同樣地，隨著氫氣濃度升高，能障高 度變化值亦逐漸變小。 第七圖為本發明之一種適用於高溫操作之氫氣感測哭 在溫度為400Κ時所測量之暫態響應圖。圖中所示點&與點b 刀別代表氫氣的引入以及關閉氫氣之瞬間操作點，當氫氣 弓j入時，代表2 02PPm氫氣含量的空氣以5〇〇ml/jnin的率' ，入測試腔中，測試條件為維持一固定順向偏壓vF = 〇 6 V’、由於解離之氮原子形成偶極化矩，電流因為氫氣的 入迅速增加。另一方面，各日 於* #由 #盾工处人& Γ虱虱關閉時，感測器直接暴露 :工氣：’虱原子結合為氫分子，或 脫附鉑表面，因而又造成對庫雷泣从门… Η主W π π ^ I電流的回復。若定義反應時 間為達到穩疋值e 1所需之時間，日丨丨山㈤ 、 座卩主μ从炎1 η /1 ^丨，1 λ 1 λ 貝】由圖可知’感測器之反 應時間約為1 0 · 4秒（1 0 1 〇 p d m、 、q q α / ^ ^ πποπ 、 ΡΡ ) 8· 3秒（49 40ppm)、以 及 3· 7 秒秒（9 0 9 0ppm )。
200409915 五、發明說明（6) 弟圖為本 氫氣濃度固定為 暫態響應圖。本 秒（3 5 0K ) ，14 (5 0 0K )以及 0 · 機會大增，反應 綜上所述， 簡易與可積體化 度、南反應速度 高溫操作等五項 大量生產，降低 電路之廣泛應用 通訊方面皆有十 國防用途將有實 按，以上所 之範圍並不侷限 鎵（A 1XGai_xA s )材 厚度範圍為1 0 0 0 5xl017cm-3 〇 因此 所實施之變化或 發明之一種 9090ppm 時， 感測器在不 • 2秒（400K 9秒（5 5 0K ) 的時間明顯 本發明之氫 之優點外， 、高靈敏度 特性亦優於 成本，則本 特性，無論 足之應用潛 質之貢獻。 述，僅為本 於此，例如 料形成，鋁 - 5 0 0 0 0 埃， 任何熟悉此 修飾皆被涵
適用於高溫操作氫氣感測器在 於不同溫度情況下所測量之 同溫度的反應時間分別為3 0. 6 )4. 1秒(45 0K ) ，2. 2秒 。溫度越局使得氮氣碰撞的 的縮短。 氣感測器除具備體積小、製程 經由實驗結果顯示，其高線性 、大操作溫度範圍以及適用於 一般傳統之氫氣感測器，若能 發明之氫氣感測器可結合積體 在工業安全性以及微波及無線 力。因此，對產業界、民生與 發明之具體實施例，惟本發明 該半導體薄膜層亦可由砷化鋁 的莫耳分率範圍為χ = 0-1，其 濃度範圍介於lxl 016cnr3至 項技藝者在本發明之領域内， 蓋在本案之專利範圍内。
第10頁 200409915 圖式簡單說明 【圖示簡單說明】 第一圖為依據本發明之較佳具體實例之適用於高溫操 作之氫氣感測器之立體圖； 第二圖為製作適用於高溫操作之氫氣感測之方法步 驟； 第三圖為本發明之氫氣感測器於感測到氫氣時的能帶 圖； 第四圖為本發明之氫氣感測器於不同溫度中不同氫氣 含量之環境下所測量之順向電流-電壓特性曲線圖； 第五圖為本發明之氫氣感測器之溫度對飽和靈敏度的 影響； 第六圖為本發明之氫氣感測器能障高度變化量對絕對 溫度之變化； 第七圖為本發明之氫氣感測器在溫度為4 0 0 K時所測量 之暫態響應圖；及 第八圖為本發明之氫氣感測器在氫氣濃度固定為 9 0 9 0 ppm時，於不同溫度情況下所測量之暫態響應圖。 【圖號說明】 1 0 氫氣感測器 1 2半絕緣型砷化鎵基板 1 4未摻雜型砷化鎵緩衝層 1 6 η型磷化銦鎵層 18歐姆性接觸金屬層 2 0薄氧化層 2 2肖特基接觸金屬
第11頁
Claims (1)
- 200409915其結構包括： 六、申請專利範圍 •一種適用於高溫操作之氫氣感測器， 一半導體基板； 之部份表面 上 極 一半導體緩衝層，位於該半導體基板上 一半導體薄膜層位於該半導體緩衝層上 Sv姆性金層接觸層位於半導體薄膜層 以形成陰極電極； 二氧化層形成於半導體薄膜層之另一部份表面上； 一肖特基金層接觸層位於氧化層上，以形成之陽極電 2 ·如申請專利範圍第1項所述之氫氣感測器，該 體基板係由半絕緣型砷化鎵（GaAS)材料形成。x 3 ·如申請專利範圍第1項所述之氫氣感測器，該 層係由一未摻雜之砷化鎵（und〇ped Ga As )材料所細士 . 其厚度範圍為1000 — 50000埃。 、、、戍； 4·如申請專利範圍第1項所述之氫氣感測器，該半 體薄膜層係由η型磷化銦鎵（InGap )材料形成；厚Λ度 5 ·如申請專利範圍第1項所述之氫氣感測器，該半 體薄膜層亦可由坤化銘鎵（A 1 X G a 1 - X A s )材料形成，銘的 耳分率範圍為x = 〇-l，其厚度範圍為1000 —50000埃，濃度、 範圍介於 lxl〇16cm_3 至 5xl017cm_3。 6 ·如申請專利範圍第1項所述之氫氣氣感測器，該半 導體薄膜係由有機金屬化學氣相沈積法（M0CVD )或由分 子束蠢晶成長法（MBE)成長而成。第12頁 200409915 六、申請專利範圍 7. 如申請專利範圍第1所述之氫氣感測器，該氧化層 厚度範圍介於20-500埃。 8. 如申請專利範圍第1所述之氫氣感測器，該歐姆接 觸金屬層係為金-鍺-鎳合金（AuGe/Ni )蒸鍍於上述該半 導體薄膜層上；該歐姆金屬接觸層厚度介於1000-50000 埃。 9. 如申請專利範圍第1所述之氫氣感測器，該歐姆接 觸金屬層亦可為金-鍺合金（AuGe )蒸鍍於上述該半導體 薄膜層上；該歐姆金屬接觸層厚介於1000 - 5 0000埃。1 0.如申請專利範圍第1所述之氫氣感測器，該肖特基 金接觸金屬層係為鉑（Pt )金屬；該肖特基金屬層厚度介 於 1 0 0 0 - 2 0 0 0 0 埃。 1 1.如申請專利範圍第1所述之氫氣感測器，該宵特基 接觸金屬層亦可為鈀（Pd )金屬；該肖特基金屬層厚度介 於 1000-20000 埃。 1 2.如申請專利範圍第1所述之氫氣感測器，該肖特基 接觸金屬層亦可為鎳（Ni)金屬；該肖特基金屬層厚度介 於 1 0 0 0 -2 0 0 0 0 埃。1 3.如申請專利範圍第1所述之氫氣感測器，該肖特基 接觸金屬層亦可為铑（Rh)金屬；該肖特基金屬層厚度介 於 1 0 0 0 - 2 0 0 0 0 埃。 14.如申請專利範圍第1所述之氫氣感測器，該肖特 基接觸金屬層亦可為釕（Ru)金屬；該肖特基金屬層厚度 介於 1000-20000 埃。第13頁 200409915 六、申請專利範圍 15.如申請專利範圍第1所述之氫氣感測器，該肖特 基接觸金屬層亦可為銥（Ir)金屬；該肖特基金屬層厚度 介於 1000-20000 埃。 1 6. —種製作適用於高溫操作之氫氣感測器之方法， 包含下列步驟： (a )預備一半導體基板； (b) 在該半導體基板上成長一半導體緩衝層； (c) 在該半導體緩衝層成長一半導體薄膜層； (d) 在該半導體薄膜層之部份表面上形成一歐姆性金 層接觸層，以作為陰極電極； (e) 在該半導體薄膜層之另 > 部份表面上形成一氧化 層：及 (f )在該氧化層上形成一肖特基金層接觸層，以作為 陽極電極。 17. 如申請專利範圍第1 6所述之方法，在該步驟（a) 中，該半導體基板係由半絕緣型砷化鎵（GaAs )材料形 成。 1 8.如申請專利範圍第1 6項所述之方法，在該步驟（b) 中，該緩衝層係由一未掺雜之钟化鎵（undoped GaAs)材 料所組成；其厚度範圍為1 0 0 0 - 5 0 0 0 0埃。 1 9 ·如申請專利範圍第1 6項所述之方法，在該步驟（c ) 中，該半導體薄膜層係由η型雄化銦鎵（I n G a p )材料形 成；厚度為 1000-50000 埃，濃度為 lxl016cm_3 至 5xl017cnr3。 2 〇 ·如申請專利範圍第1 6項所述之方法，在該步驟（c)第14頁 200409915 六、申請專利範圍 中，該半導體薄膜層亦可由砷化鋁鎵（AlxGa卜xAs)材料形 成，鋁的莫耳分率範圍為x = 0-1，其厚度範圍為 1 0 0 0 -5 0 0 0 0 埃，濃度範圍介於 lxl016cm_3 至 5xl017cnr3。 2 1.如申請專利範圍第1 6項所述之方法，在該步驟（b) 中，該緩衝層係由有機金屬化學氣相沈積法（MOCVD )或 由分子束蠢晶成長法（MBE)成長而成。 2 2 .如申請專利範圍第1 6項所述之方法，在該步驟 (c)中，該半導體薄膜係由有機金屬化學氣相沈積法 (MOCVD )或由分子束磊晶成長法（MBE )成長而成。2 3 .如申請專利範圍第1 6所述之方法，在該步驟（e ) 中，該氧化層厚度範圍介於20 - 500埃。 2 4.如申請專利範圍第1 6所述之方法，在該步驟（d) 中，該歐姆接觸金屬層係為金-鍺-鎳合金（AuGe/Ni )蒸 鍍於上述該半導體薄膜層上；該歐姆金屬接觸層厚度介於 1 0 0 0 - 5 0 0 0 0 # ° 2 5 .如申請專利範圍第1 6所述之方法，在該步驟（d ) 中，該歐姆接觸金屬層亦可為金-鍺合金（AuGe )蒸鍍於 上述該半導體薄膜層上；該歐姆金屬接觸層厚介於 1 0 0 0 - 5 0 0 0 0 i矣。 2 6.如申請專利範圍第1 6所述之方法，在該步驟（f )中，該肖特基金接觸金屬層係為鉑（Pt )金屬；該肖特基 金屬層厚度介於1000-20000埃。 2 7.如申請專利範圍第1 6所述之方法，在該步驟（f ) 中，該肖特基接觸金屬層亦可為鈀（Pd )金屬；該肖特基第15頁 200409915 六、申請專利範圍 金屬層厚度介於1000-20000埃。 2 8 ·如申請專利範圍第1 6所述之方法，在該步驟（f ) 中，該肖特基接觸金屬層亦可為鎳（N i )金屬；該肖特基 金屬層厚度介於1000-20000埃。 2 9 ·如申請專利範圍第1 6所述之方法，在該步驟（f ) 中，該肖特基接觸金屬層亦可為铑（Rh )金屬；該肖特基 金屬層厚度介於1000-20000埃。 3 〇 ·如申請專利範圍第1 6所述之方法，在該步驟（f ) 中，該肖特基接觸金屬層亦可為釕（Ru )金屬；該宵特基 金屬層厚度介於1000-20000埃。 3 1 ·如申請專利範圍第1 6所述之方法，在該步驟（f ) 中，該肖特基接觸金屬層亦可為銥（I r )金屬；該肖特基 金屬層厚度介於1 0 0 0 - 2 0 0 0 0埃。 3 2 ·如申請專利範圍第1 6所述之方法，在該步驟（d) 中，係以傳統的溼蝕刻、光蝕刻顯影、及真空蒸鍍製程形 成歐姆性接觸金屬層，並在約4 0 0 °C的環境下退火1分鐘以 形成歐姆性接觸。 3 3 .如申請專利範圍第1 6所述之方法，在該步驟（f ) 中，該陽極電極之尺寸為8. 5x10_4cm2。
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