TH53903A - กระบวนการสำหรับการทำให้บริสุทธิ์ของแลคทัม - Google Patents

Abstract

DC60 (09/08/44) การประดิษฐ์นี้เกี่ยวข้องกับกระบวนการสำหรับการทำให้บริสุทธิ์ของแลคทัม, โดยเฉพาะ อย่างยิ่ง การทำให้บริสุทธิ์ของแลคทัมได้มาโดยการ ไฮโดรไลซิสทำให้เกิดวงของอะมิโนไนไตรล์ การประดิษฐ์เกี่ยวข้องโดยเฉพาะอย่างยิ่งกับการ ทำให้บริสุทธิ์ของ เอปซิลอน-คาโพรแลคทัมได้มาโดย การ ไฮโดรไลซิสทำให้เกิดวงของอะมิโนคาโพรไน ไตรล์, ซึ่งมีการแยกแอมโมเนียออกจากตัวกลาง ปฏิกิริยาไฮโดรไลซิสและต่อมาการนำกลับคืนมา ของแลคทัมจากตัวกลางดังกล่าวในรูปแบบ บริสุทธิ์ การนำกลับคืนมานี้กระทำโดยการใช้ อย่างน้อยที่สุดการกลั่นหนึ่งครั้งของแลคทัมในที่ ซึ่งมีเบส, ใน ทางเลือกได้ทำให้เกิดส่วนย่อยที่ส่วน ยอดหอซึ่งประกอบรวมด้วยสารประกอบซึ่ง ระเหยได้มากกว่า แลคทัม, หนึ่งส่วนย่อยซึ่ง ประกอบรวมด้วยแลคทัมถูกนำกลับคืนมากับ อัตราที่ต้องการของความ- บริสุทธิ์และผลิตผล ส่วนล่างจากการกลั่นซึ่งประกอบรวมด้วยแลค ทัมและสารประกอบซึ่งระเหยได้ น้อยกว่าแลคทัม ผลิตผลส่วนล่างจากการกลั่นถูกบำบัดโดยหลาย กระบวนการ, เช่น การระเหยชั้นบาง, เพื่อนำกลับ คืนมาต่อส่วนใหญ่ของคาโพรแลคทัมที่มีอยู่, และ การรีไซเคิลคาโพรแลคทัมในกระบวน- การทำให้ บริสุทธิ์ การประดิษฐ์ทำให้เป็นไปได้ต่อระดับที่สูงของ การนำกลับคืนมาของคาโพรแลคทัมที่มีอยู่ใน ตัว กลางไฮโดรไลซิส, ขณะสังเกตุเกณฑ์ความ บริสุทธิ์ตามต้องการ การประดิษฐ์นี้เกี่ยวข้องกับกระบวนการสำหรับการทำให้บริสุทธิ์ของแลคทัม, โดยเฉพาะ อย่างยิ่ง การทำให้บริสุทธิ์ของแลคทัมได้มาโดยการ ไฮโดรไลซิสทำให้เกิดวงของอะมิโนไนไตรล์ การประดิษฐ์เกี่ยวข้องโดยเฉพาะอย่างยิ่งกับการ ทำให้บริสุทธิ์ของ เอฟซิลอน-คาโพรแลคทัมได้มาโดย การ ไฮโดรไลซิสทำให้เกิดวงของอะมิโนคาโพรไน ไตรล์, ซึ่งมีการแยกแอมโมเนียออกจากตัวกลาง ปฏิกิริยาไฮโดรไลซิสและต่อมาการนำกลับคืนมา ของแลคทัมจากตัวกลางดังกล่าวในรูปแบบ บริสุทธิ์ การนำกลับคืนมานี้กระทำโดยการใช้ อย่างน้อยที่สุดการกลั่นหนึ่งครั้งของแลคทัมในที่ ซึ่งมีเบส, ใน ทางเลือกได้ทำให้เกิดส่วนย่อยที่ส่วน ยอดหอซึ่งประกอบรวมด้วยสารประกอบซึ่ง ระเหยได้มากกว่า แลคทัม, หนึ่งส่วนย่อยซึ่ง ประกอบรวมด้วยแลคทัมถูกนำกลับคืนมากับ อัตราที่ต้องการของความ- บริสุทธิ์และผลิตผล ส่วนล่างจากการกลั่นซึ่งประกอบรวมด้วยแลค ทัมและสารประกอบซึ่งระเหยได้ น้อยกว่าแลคทัม ผลิตผลส่วนล่างจากการกลั่นถูกบำบัดโดยหลาย กระบวนการ, เช่น การระเหยชั้นบาง, เพื่อนำกลับ คืนมาต่อส่วนใหญ่ของคาโพรแลคทัมที่มีอยู่, และ การรีไซเคิลคาโพรแลคทัมในกระบวน- การทำให้ บริสุทธิ์ การประดิษฐ์ทำให้เป็นไปได้ต่อระดับที่สูงของ การนำกลับคืนมาของคาโพรแลคทัมที่มีอยู่ใน ตัว กลางไฮโดรไลซิส, ขณะสังเกตุเกณฑ์ความ บริสุทธิ์ตามต้องการ

Claims (29)

1. กระบวนการสำหรับการทำให้บริสุทธิ์ของแลคทัมได้มาโดยการไฮโดรไลซิสทำให้เกิดวง ของอะมิโนไนไตรล์, ซึ่งมีการแยก, จากตัวกลาง ปฏิกิริยาไฮโดรไลซิส, แอมโมเนียและในทาง เลือกได้ ตัวทำละลาย, ต่อมาการนำแลคทัมกลับคืน มาจากตัวกลางปฏิกิริยาโดยการใช้อย่างน้อยที่สุด การกลั่น หนึ่งครั้งของแลคทัมดังกล่าวในที่ซึ่งมี เบสและในการนำกลับคืนมา, โดยการกลั่นนี้, ซึ่ง อาจเลือกให้ ส่วนย่อยที่ส่วนบนซึ่งประกอบรวม ด้วยสารประกอบซึ่งระเหยได้มากกว่าแลคทัม, ส่วนย่อยซึ่ง ประกอบรวมด้วยแลคทัมมีความ บริสุทธิ์สูงและผลิตผลที่ส่วนล่างจากการกลั่นซึ่ง ประกอบรวมด้วย แลคทัมและสารประกอบมีจุด เดือดสูงกว่าแลคทัม, โดยมีลักษณะที่ว่ากระบวน การซึ่งประกอบรวม- ด้วยขั้นตอนของการบำบัด ผลิตผลที่ส่วนล่างจากการกลั่นดังกล่าว ซึ่งมีการนำ กลับคืนมาต่อส่วนใหญ่ ของแลคทัมและการรีไซเคิล แลคทัมถูกนำกลับคืนมาดังกล่าวในกระบวนการ สำหรับการทำให้ แเลคทัมบริสุทธิ์

2. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อที่ 1, โดยมีลักษณะที่ว่าการ บำบัดดังกล่าวข้างต้นของ ผลิตผลส่วนล่างจากการกลั่นหมาย ถึง กระบวนการสำหรับหารเกิดผลึกของแลคทัมจากตัวทำละลาย ถูก เลือกจากหมู่ซึ่งมีน้ำ, สารละลายแอคเควียสแลคทัมและแลคทัม

3. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อที่ 1, โดยมีลักษณะที่ว่าการ บำบัดข้างต้นของผลิตผล ส่วนล่างจากการกลั่นหมายถึง กระบวนการ สำหรับการระเหยชั้นบางของแลคทัม

4. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อที่ 1 ถึงข้อที่ 3 ข้อใดข้อ หนึ่ง, โดยมีลักษณะที่ว่าการบำบัด ดังกล่าวข้างต้นประกอบด้วย การล้างผลิตผลส่วนล่างจากการกลั่นดังกล่าวข้างต้นกับ น้ำ, แลคทัม ถูกนำกลับมาคืนมาในวัฏภาคอินทรีย์

5. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งก่อนข้อนี้, โดยมี ลักษณะที่ว่ากระบวนการ ประกอบรวมด้วยการกลั่นแลคทัมในตัวกลาง ที่เป็นกรด, ก่อนการกลั่นในตัวกลางที่เป็นเบส

6. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งก่อนข้อนี้, โดยมี ลักษณะที่ว่าปริมาณของสาร- ประกอบที่เป็นเบสซึ่งถูกเติมลงหมาย ถึง ระหว่าง 0.05 กรัมและ 2 กรัมของสารประกอบที่เป็นเบส ต่อ 1 กิโลกรัมของแลคทัม

7. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งก่อนข้อนี้, โดยมี ลักษระที่ว่าสารประกอบที่เป็น เบสถูกเลือกจากอัลคาไลเมทัลไอด รอกไซด์

8. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อที่ 5, โดยมีลักษณะที่ว่าสาร ประกอบที่เป็นกรดหมายถึง กรดซัลฟูริก

9. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อที่ 5 หรือข้อที่ 8 ข้อใดข้อ หนึ่ง, โดยมีลักษระที่ว่าปริมาณ ของสารประกอบที่เป็นกรดถูก เติมหมายถึง ระหว่าง 0.5 และ 1 โมลต่อของเบสอิสระมีอยู่ใน แลคทัมถูกทำให้บริสุทธิ์

10. โรงงานสำหรับการนำมาใช้ของกระบวนการสำหรับการทำให้ บริสุทธิ์ของแลคทัมโดย การกลั่นแลคทัมดังกล่าว, โดยมีลักษณะที่ ว่ากระบวนการประกอบรวมด้วยสามคอลัมน์การกลั่นต่อ- กันเป็น อนุกรม, คอลัมน์ลำดับหนึ่ง (2, 22) หมายถึง คอลัมน์ดี ไอเดรชั่น, คอลัมน์ลำดับสอง (6, 26) และคอลัมน์ลำดับ สาม (11, 31) ทำให้เป็นไปได้ในการแยกสารประกอบซึ่งระเหยได้น้อยกว่าแลคทัม หรือสารประกอบซึ่งระเหยได้มากกว่า, แลคทัม บริสุทธิ์ถูกนำออกมาจากคอลัมน์ลำดับสาม (11, 31) และสารประกอบที่ เป็นเบสถูกเติมลงในแลคทัมก่อนการป้อนไปสู่อย่างน้อยที่สุดหนึ่งใน คอลัมน์

11. โรงงานตามข้อถือสิทธิข้อที่ 10, โดยมีลักษณะที่ว่าสาร ประกอบที่เป็นเบสถูกเติมลงใน แลคทัมก่อนการป้อนไปสู่ คอลัมน์ดีไฮเดรชัน (2, 22)

12. โรงงานตามข้อถือสิทธิข้อที่ 11, โดยมีลักษณะที่ว่าสาร ประกอบซึ่งระเหยได้มากกว่า แลคทัมถูกแยกออกโดยเป็นส่วนย่อยที่ ส่วนบน (9) จากคอลัมน์ลำดับสอง (6)

13. โรงงานตามข้อถือสิทธิข้อที่ 12, โดยมีลักษระที่ว่าสาร ประกอบซึ่งระเหยได้น้อยกว่า ถูกแยกโดยเป็นผลิตผลส่วนล่างจาก การกลั่น (17) จากคอลัมน์ลำดับสาม (11)

14. โรงงานตามข้อถือสิทธิข้อที่ 12, โดยมีลักษณะที่ว่าผลิตผล ส่วนล่างจากการกลั่น (17) จาก คอลัทน์ลำดับสาม (11) ถูกนำไป บำบัดเพื่อการกลับคืนมาต่อแลคทัมมีอยู่และเพื่อรีไซเคิลแลคทัม ถูกนำ กลับคืนมาในกระบวนการทำให้บริสุทธิ์ของแลคทัม

15. โรงงานตามข้อถือสิทธิข้อที่ 10, โดยมีลักษระที่ว่าสาร ประกอบซึ่งระเหยได้มากกว่า แลคทัมถูกแยกออกโดยเป็นส่วนย่อยที่ ส่วนบนจากคอลัมน์ลำดับสาม (31), และสารประกอบซึ่ง ระเหยได้น้อยกว่าแลคทัมถูกแยกออกโดยเป็นผลิตผลที่ส่วนล่างจาก การกลั่นจากคอลัมน์ลำดับสอง (26)

16. โรงงานตามข้อถือสิทิข้อที่ 15, โดยมีลักษระที่ว่าผลิตผล ส่วนล่างจากการกลั่นจาก คอลัมน์ลำดับสอง (26) ถูกนำไปบำบัด เพื่อนำแลคทัมที่มีอยู่กลับคืนมาและเพื่อรีไซเคิลแลคทัมถูกนำ กลับคืนมาเพื่อมีอยู่และเพื่อรีไซเคิลแลคทัมถูกนำกลับคืนมานี ในกระบวนการทำให้แลคทัมบริสุทธิ์

17. โรงงานตามข้อถือสิทิข้อที่ 15 หรือข้อที่ 16 ข้อใดข้อ หนึ่ง, โดยมีลักษระที่ว่าสาร- ประกอบที่เป็นเบสถูกเติมลงใน แลคทัมก่อนสารประกอบถุกป้อนลงในคอลัมน์ดีไฮเดรชัน (22)

18. โรงงานตามข้อถือสิทิข้อที่ 15 หรือข้อที่ 16 ข้อใดข้อ หนึ่ง, โดยมีลักษณะที่ว่าสาร- ประกอบที่เป็นกรดถูกเติมลงใน แลคทัมก่อนสารประกอบถูกป้อนเข้าสู่ขั้นตอนดีไฮเดรชันและ สาร ประกอบที่เป็นเบสถูกเติมลงในแลคทัมก่อนสารประกอบถูกป้อนเข้า สู่คอลัมน์ลำดับสาม (31)

19. โรงงานตามข้อถือสิทธิข้อที่ 14 และข้อที่ 16 ข้อใดข้อ หนึ่ง, โดยมีลักษณะที่ว่าการบำบัด ของผลิตผลส่วนล่างจากการก ลั่น ซึ่งประกอบรวมด้วยสารประกอบซึ่งระเหยได้น้อยกว่า แลคทัมซึ่งมี อยู่ในการแยกแลคทัมโดยกระบวนการถูกเลือกจาก หมู่ซึ่งมีการระเหยฟิล์มบางหรือการระเหยชั้นบาง, การเกิดผลึก และ/หรือการล้างด้วยน้ำ

20. โรงงานตามข้อถือสิทธิข้อที่ 10 ถึงข้อที่ 19 ข้อใดข้อ หนึ่ง, โดยมีลักษณะที่ว่าสารประกอบ ที่เป็นเบสถูกเลือกจากอัล คาไลเมทัลไฮดรอกไซด์

21. โรงงานตามข้อถือสิทธิข้อที่ 10 ถึงข้อที่ 20 ข้อใด ข้อหนึ่ง, โดยมีลักษณะที่ว่าปริมาณของ สารประกอบที่เป็น เบสซึ่งถูกเติมลงหมายถึง ระหว่าง 0.05 กรัมและ 2 กรัมของ สารประกอบที่เป็นเบส ต่อ 1 กิโลกรัมของแลคทัม

22. โรงงานตามข้อถือสิทธิข้อที่ 18, โดยมีลักษณะที่ว่าสาร ประกอบที่เป็นกรดหมายถึง กรด- ซังฟูริก

23. โรงงานตามข้อถือสิทธิข้อที่ 18 หรือข้อที่ 21 ข้อใด ข้อหนึ่ง, โดยมีลักษณะที่ว่าปริมาณของ สารประกอบที่เป็นกรด ที่เติมลงหมายถึง ระหว่าง 0.5 และ 1 โมลต่อโมลของเบสอิสระ มีอยู่ในแลคทัม ถูกทำให้บริสุทธิ์

24. โรงงานตามข้อถือสิทธิข้อที่ 10 ถึงข้อที่ 23 ข้อใดข้อ หนึ่ง, โดยมีลักษณะที่ว่าตัวกลาง ซึ่ง ประกอบรวมด้วยแลคทัมถูก ทำให้บริสุทธิ์ได้มาโดยการบำบัดโดยทางเรซินแลกเปลี่ยนไอออนของ ตัวกลางปฏิกิริยาอะมิโนไนไตรล์ไฮโดรไลซิส, หลังการแยกออกของ แอมโมเนีย

25. โรงงานตามข้อถือสิทธิข้อที่ 10 ถึงข้อที่ 24 ข้อใดข้อหนึ่ง, โดยมีลักษณะที่ว่าแลคทัม หมายถึง คาโพรแลคทัม

26. โรงงานตามข้อถือสิทิข้อที่ 10 ถึงข้อที่ 25 ข้อใดข้อ หนึ่ง, โดยมีลักษณะที่ว่าตัวกลาง ปฏิกิริยาไอโดรไลซิสถูกนำไป ไอโดรจิเนชัน, ก่อนการแยกออกของแอมโมเนีย

27. โรงงานตามข้อถือสิทิข้อที่ 10 ถึงข้อที่ 25 ข้อใดข้อ หนึ่ง, โดยมีลักษณะที่ว่าตัวกลาง ปฏิกิริยาไอโดรไลซิสถูกนำไป ไอโดรจิเนชัน, หลังการแยกออกของแอมโมเนีย

28. โรงงานตามข้อถือสิทิข้อที่ 10 ถึงข้อที่ 27 ข้อใดข้อ หนึ่ง, โดยมีลักษณะที่ว่าการไฮโดร- ไลซิสทำให้เกิดวงกระทำในวัฎ ภาคไอหรือวัฏภาคของเหลว

29. โรงงานตามข้อถือสิทิข้อที่ 10 หรือข้อที่ 27 ข้อใดข้อ หนึ่ง, โดยมีลักษณะที่ว่าการไฮโดร- ไลซิสทำให้เกิดวงกระทำในวัฏ ภาคของเหลว, ในที่ซึ่งมีตัวทำละลาย