TH4068A - การสังเคราะห์ไทรไซคลาโซล - Google Patents
การสังเคราะห์ไทรไซคลาโซลInfo
- Publication number
- TH4068A TH4068A TH8601000406A TH8601000406A TH4068A TH 4068 A TH4068 A TH 4068A TH 8601000406 A TH8601000406 A TH 8601000406A TH 8601000406 A TH8601000406 A TH 8601000406A TH 4068 A TH4068 A TH 4068A
- Authority
- TH
- Thailand
- Prior art keywords
- approximately
- mixture
- degrees
- xylene
- ethylene glycol
- Prior art date
Links
- DQJCHOQLCLEDLL-UHFFFAOYSA-N tricyclazole Chemical compound CC1=CC=CC2=C1N1C=NN=C1S2 DQJCHOQLCLEDLL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title 1
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract 2
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 11
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 8
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 8
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims 8
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 2
- GRIATXVEXOFBGO-UHFFFAOYSA-N 4-methyl-1,3-benzothiazol-2-amine Chemical compound CC1=CC=CC2=C1N=C(N)S2 GRIATXVEXOFBGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 abstract 1
Abstract
กรรมวิธีขั้นตอนเดียวชนิดใหม่และได้ผลดีสำหรับการเตรียมไทรไซคลาโซลที่ได้ผลิตผลสูงซึ่งปราศจากสิ่งเจือปน สิทธิบัตรยา
Claims (8)
1. กรรมวิธีสำหรับการเตรียมไทรไซคลาโซลที่มีสูตร (สูตรเคมี) ซึ่งบ่งลักษณะเฉพาะโดยการให้ 2-อะมิโน-4-เมธิลเบนโซไธอะโซลที่มีสูตร (สูตรเคมี) เข้าทำปฏิกิริยากับไฮดราซีนหรือไฮเดรทของสารนี้ในที่มีเอธิลีนไกลคอลและไฮโดรคลอริค แอซิค อยู่ด้วยที่อุณหภูมิจากประมาณ 100 องศา ถึงประมาณ 150 องศา เพื่อทำให้เกิด2-ไฮดราซิโน-4-เมธิลเบนโซไธอะโซนที่มีสูตร (สูตรเคมี) ซึ่งโดยการทำของผสมนี้ให้เย็นต่ำกว่าประมาณ 100 องศา และการที่เติมไซลีนลงไป ต่อไปทำให้ของผสมเย็นลงจากประมาณ 10องศา ถึงประมาณ 45 องศา และปล่อยทิ้งให้แยกชั้นการเอาชั้นเอธิลีนไกลคอลออก การเติมน้ำลงไป ปล่อยให้ของผสมแยกออกจากกัน การเอาชั้นน้ำออก การเติมสารทำลายกรดไม่ให้ผันกลับลงไปในชั้นไซลีนซึ่งจำต้องให้มีปริมาณมากเกินพอเล็กน้อย เพื่อทำให้ของผสมนี้เป็นกลาง ทำการกลั่นชั้นไซลีนที่เป็นกลายแล้วนี้ที่อุณหภูมิของเหลวจากประมาณ 100 องศา ถึงประมาณ120 องศา เพื่อเอาอะซีโอโทรพของน้ำและไซลีนออก ทำการกลั่นของผสมนี้ต่อไปอีกเพื่อเอาอะซีโอโทรพของเอธิลีนไกลคอลและไซลีนออก จนกระทั่งถือได้ว่าเอธิลีนไกลคอล ออกไปหมดแล้ว ทำของผสมนี้ให้เย็นต่ำกว่าประมาณ 100 องศา ถ้าเห็นว่าจำเป็นเติมโมลของ 2-ไฮดราชิโน-4-เมธิลเบนโซไธอะโซลต่ออย่างน้อยที่สุด 5.0 โมลของฟอร์มิตแอซิค ที่อย่างน้อยที่สุดมีความเข้มข้น 80% โดยน้ำหนักลงในของผสมนี้และให้ของผสมนี้คงอยู่ที่อุณหภูมิสูงจนกระทั่งเกิดผลิตภัณฑ์ที่พึงประสงค์
2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งเอาไทรไซคลาโซลกลับคืนมาได้โดยการกลั่นเอาฟอร์มิค แอซิคที่มากเกินพอออกไปจากของผสม ทำการเติมไซลีนเพิ่มลงไปถ้าจำเป็นเพื่อทำให้สเลอร์รี่สามารถไหลลื่นได้ ทำการรวมของผสมนี้เข้ากับน้ำที่เพียงพอเพื่อละลายสิ่งเจือปนอินินทรีย์ การทำของผสมให้เย็น และการแยกเอาผลิตภัณฑ์ที่เป็นผลึกออก
3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 หรือ 2 ซึ่งบ่งลักษณะเฉพาะได้โดยการเติมไซลีนในปริมาณซึ่งปริมาตรเท่ากับประมาณ 40% ถึงประมาณ 80% ของปริมาตรของเอธิลีน ไกลคอล
4. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อที่ 3 ซึ่งบ่งลักษณะเฉพาะได้โดยการเติมไซลีนในปริมาณซึ่งปริมาตรเท่ากับประมาณ 60% ถึงประมาณ 70% ของปริมาตรของเอธิลีนไกลคอล
5. กรรมวิธีข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิที่ 1 ถึง 4 ซึ่งสารทำลายกรดไม่ให้ผันกลับเป็นคาร์บอเนท
6. กรรมวิธีตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิที่กล่าวมาก่อนนี้ ซึ่งฟอร์มิค แอซิคมีความเข้มข้นประมาณ 85% โดยน้ำหนัก
7. กรรมวิธีตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิที่กล่าวมาก่อนนี้ ซึ่งใช้ฟอร์มิค แอซิค 5.0 โมลสำหรับแต่ละโมลของ2-ไฮดราซิโน-4-เมธิลเบนโซไธอะโซล
8. กรรมวิธีตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิข้อที่กล่าวมาก่อนนี้ ซึ่งใช้ฟอร์มิค แอซิค 10.5 โมล สำหรับแต่ละโมลขอ2-ไฮดราซิน-4-เมธิลเบนโซไธอะโซล
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TH4068A true TH4068A (th) | 1987-04-01 |
| TH3280B TH3280B (th) | 1993-06-10 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2518249A (en) | Diphenyl-4, 4'-di (sulfonyl azide) | |
| US3926981A (en) | Process for preparing 3,4-dihydro-1,2,3-oxathiazine-4-ones | |
| US2927943A (en) | Preparation of p-nitrodiphenylamine | |
| US3838126A (en) | Bronchodilating tetrazolo(1,5-c)quinazolin-5(6h)-ones | |
| Vaughan et al. | The Effect of Some Substituents on the Thermal Breakdown of Diaryltetrazoles1 | |
| TH4068A (th) | การสังเคราะห์ไทรไซคลาโซล | |
| TH3280B (th) | การสังเคราะห์ไทรไซคลาโซล | |
| US1672029A (en) | Process for the production of amidoguanidines and their alkyl derivatives | |
| KR870002146A (ko) | 트리사이클라졸의 제조방법 | |
| US2186773A (en) | 2(p-nicotinylaminobenzenesulfon-amide) pyridine and its salts, and process of preparing them | |
| Mosher et al. | Preparation of Technical DDT. | |
| US5191102A (en) | Process of producing silethylene oxide | |
| US3121111A (en) | Novel 4-thiohydantoic acids | |
| US2884437A (en) | Process for the production of guanidine and derivatives thereof | |
| SU422724A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-НИТРОБЕНЗИЛХЛОРИДА | |
| US2748161A (en) | Method of forming phthalaldehydic acid from pentachloroxylene | |
| US4876387A (en) | Process for preparing 2,4,5-trifluorobenzoic acid | |
| US4621154A (en) | Process for preparing 4-(4-biphenylyl)-4-oxo-butanoic acid | |
| SU609284A1 (ru) | Способ получени 5-нитро-8-оксихинолина | |
| Anselme | trans-3, 5-DIPHENYL-1-PYRAZOLINE | |
| JPS5654212A (en) | Preparation of hydrazine hydrate | |
| US2998421A (en) | Guanroevo compounds and method of | |
| US3124606A (en) | Para-nitrophenyl tertiary butyl | |
| US2476925A (en) | Preparation of therapeutic substances | |
| KR830004159A (ko) | 티타늄 화합물의 제조방법 |