Claims (15)
1. กรรมวิธีสำหรับการผลิตบิวทิลแอซิเทท โดยการเอสเทอริฟิเคชันของแอซิทิค แอซิดกับบิวทานอล ในสภาพที่มีตัวเร่งปฏิกิริยาของแข็งที่เป็นกรด ที่มาพร้อมกับการ แยกโดยการกลั่นส่วนประกอบที่เกี่ยวข้อง ซึ่งมีลักษณะเฉพาะโดยนำแอซิทิค แอซิดและ บิวทานอลในอัตราส่วนโมลาร์ 1:1 ถึง 1:10 ปริมาณทั้งหมดของสารป้อนต่อหน่วย ปริมาตรของตัวเร่งปฏิกิริยา คือ 0.1 ถึง 10 ชม.-1 ไปยังระบบ ซึ่งปฏิกิริยาและการแยก โดยการกลั่นเกิดขึ้นในเขตที่หนึ่ง, สอง และที่สาม ปฏิกิริยาที่ดำเนินงานในเวลา เดียวกันกับการแยกโดยการกลั่นสารประกอบที่มีจุดเดือดที่แตกต่างกันในเขตปฏิกิริยา ขณะที่การแยกส่วนประกอบโดยการกลั่นเกิดขึ้น ในเขตแยกส่วนบนและเขตแยก ส่วนล่าง กล่าวคือ แยกส่วนกลั่นที่ระเหยง่ายในเขตแยกส่วนบน ซึ่งหลังจากที่ทำให้เย็น ที่ 5 ถึง 80 ํซ. ถูกแบ่งแยกออกเป็นวัฏภาคน้ำและวัฏภาคอินทรีย์, วัฏภาคอินทรีย์ที่รีฟ ลักซ์ไปยังเขตแยกส่วนบน, อัตราส่วนของการป้อนไปยังวัฏภาคอินทรีย์ที่ถูกรีฟลักซ์แล้ว คือ 1:1 ถึง 1:20 การรีฟลักซ์แสดงถึงวัฏภาคอินทรีย์ที่แยกแล้ว และบิวทิลแอซิเลทที่ ดึงออกเป็นผลิตภัณฑ์ก้นหอจุดเดือดสูง 60 ถึง 100%1. The process for producing butyl acetate by esterification of acetic acid with butanol under a solid acidic catalyst, accompanied by distillation of the relevant components, is characterized by introducing acetic acid and butanol in a molar ratio of 1:1 to 1:10. The total feed volume per unit volume of catalyst is 0.1 to 10⁻⁶ h⁻¹. The reaction and distillation take place in zones one, two, and three. The reaction proceeds simultaneously with the distillation of compounds with different boiling points in the reaction zones, while the distillation separation occurs in the upper and lower separation zones. Specifically, volatile distillates are separated in the upper separation zone, which, after cooling to 5 to 80°C, are divided into aqueous and organic phases; the organic phase is then refined. Fluxing to the upper separation zone, the feed ratio to the refluxed organic phase is 1:1 to 1:20. Refluxing represents the separated organic phase and butyl acylate extracted as a high-boiling point bottom product, at 60 to 100%.
2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะโดยนำแอซิทิค แอซิดและบิวทา นอลไปยังระบบที่เป็นสารผสม2. The process described in Claim 1, which is characterized by the introduction of acetic acid and butanol into a mixed system.
3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะโดยนำแอซิทิค แอซิดและบิวทา นอลไปยังระบบโดยแยกกัน, แอซิทิค แอซิดที่นำไปยังเขตปฏิกิริยาหรือไปยังเขตแยก ด้านบน และบิวทานอลที่นำไปยังเขตปฏิกิริยา หรือไปยังเขตแยกข้างล่างของระบบ3. The process under claim 1 is characterized by the separate introduction of acetic acid and butanol into the system, with acetic acid introduced to the reaction zone or to the upper separation zone, and butanol introduced to the reaction zone or to the lower separation zone of the system.
4. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะโดยนำบิวทานอล 1 ถึง 99 % ที่เป็นสารผสมของแอซิทิค แอซิด ไปในเขตปฏิกิริยา หรือ ไปในเขตแยกส่วนบน และนำบิวทานอลเริ่ม 99 ถึง 1 % อย่างแยกกันไปในเขตปฏิกิริยา หรือไปในเขตแยก ส่วนล่างในเวลาเดียวกัน4. The process under claim 1, characterized by the simultaneous introduction of 1 to 99% butanol, a mixture of acetic acid, into the reaction zone or into the upper separation zone, and the 99 to 1% initial butanol, separately into the reaction zone or into the lower separation zone.
5. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะ คือ การนำแอซิทิค และบิวทานอลไปยังระบบในอัตรส่วนโมลาร์ 1:1 ถึง 1:1.35. The process stipulated in claim 1, which is characterized by the introduction of acetic acid and butanol into the system at a molar ratio of 1:1 to 1:1.3.
6. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 และการดูแลรักษาอัตราป้อนทั้งหมดของสาร ประกอบเริ่มต่อหน่วยปริมาตรอยู่ในช่วง 0.5 ถึง 5 ซม.-16. The process under claim 1 and the maintenance of the total feed rate of the compound per unit volume shall be in the range of 0.5 to 5 cm⁻¹.
7. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะคืออัตราส่วนของปริมาณ ป้อนต่อปริมาณรีฟลักซ์ของวัฏภาคอินทรีย์อยู่ในช่วง 1:2 ถึง 1:77. The process under claim 1 is characterized by an organic phase reflux ratio ranging from 1:2 to 1:7.
8. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ที่ซึ่ง ปริมาณรีฟลักซ์แสดงถึงปริมาณทั้งหมด ของวัฏภาคอินทรีย์ที่แยกจากสิ่งกลั่น 90 ถึง 99%8. The process pursuant to claim 1, whereby the reflux quantity represents the total amount of organic matter separated from the distillate, 90 to 99%.
9. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะคือแอซิทิค แอซิด หรือ สารผสมของแอซิดทิค แอซิดกับบิวทานอลที่ถูกนำไปในระบบยังมีบิวทิลแอซิเทท และ/ หรือ น้ำ9. The process under claim 1, which is characterized by the presence of acetic acid or a mixture of acetic acid and butanol introduced into the system, also contains butyl acetate and/or water.
10. กรรมวิธีสำหรับการผลิตไอโซบิวทิลแอซิเทท โดยการเอสเทอริฟิเคชันของ แอซิทิค แอซิด และไอโซบิวทิล แอลกอฮอล์ ในสภาพที่มีตัวเร่งปฏิกิริยาของแข็งที่เป็น กรด และการแยกในเวลาเดียวกันของส่วนประกอบโดยการกลั่น ซึ่งประกอบด้วยการนำ แอซิทิค แอซิด และไอโซบิวทิล แอลกอฮอล์อย่างแยกกัน ในอัตราส่วนโมลาร์จาก 1:1 ถึง 1:10 และในปริมาณ ซึ่งถูกแสดงเป็นการป้อนทั้งหมดที่ขึ้นกับหน่วยปริมาตรของ ตัวเร่งปฏิกิริยาจาก 0.1 ถึง 10 ชม.-1 ไปในระบบซึ่งปฏิกิริยา และการแยกโดยการกลั่น เกิดขึ้นในเขตต่าง ๆ ซึ่งปฏิกิริยาดำเนินงานในเวลาเดียวกันกับการแยกโดยการกลั่นของ ส่วนประกอบที่มีจุดเดือดที่แตกต่างกันในเขตปฏิกิริยา และการแยกของส่วนประกอบ โดยการกลั่นเกิดขึ้นในเขตแยกที่หนึ่ง และที่สอง น้ำที่เกิดขึ้นเป็นผลิตภัณฑ์ข้างเคียงของ ปฏิกิริยา และการทำให้เกิดสารผสมแอซิโอโทรที่มีจุดเดือดต่ำกับไอโซบิวทิล แอล กอฮอล์ และไอโซบิวทิลแอซิเทท, การกลั่นออกของระบบ, หลังจากนั้นการทำให้ เย็นลงของสิ่งกลั่นจนถึง 5 ถึง 80 ํซ. การแยกน้ำจากส่วนอินทรีย์ของสิ่งกลั่น และการ ดึงมันออกจากระบบ ขณะที่ส่วนประกอบอินทรีย์ของสิ่งกลั่นถูกรีฟลักซ์กลับ, การนำ สารป้อนของแอซิดทิค แอซิด และไอโซบิวทิล แอลกอฮอล์ ไปในระบบในวิธีการที่สาร ป้อนแอซิทิค แอซิด ถูกนำไปในเขตปฏิกิริยา หรือเหนือเขตปฏิกิริยาที่จุดที่อยู่สูงกว่าการ ใส่ไอโซบิวทิล แอลกอฮอล์ และการนำสารป้อนไอโซบิวทิล แอลกอฮอล์ ไปในเขต ปฏิกิริยา หรือต่ำกว่าเขตปฏิกิริยา ซึ่งอัตราส่วนระหว่างสารป้อนของสารเข้าทำปฏิกิริยาที่ เข้าไป และวัฎภาคอินทรีย์ที่ถูกรีฟลักซ์แล้ว คือ จาก 1:1 ถึง 1:20 และซึ่งการรีฟลักซ์ ซึ่งแสดงถึงจาก 50 ถึง 100% ของวัฎภาคอินทรีย์ที่แยกแล้ว และไอโซบิวทิลแอซิเทท ถูกแยกเป็นผลิตภัณฑ์ก้นหอที่มีจุดเดือดสูงกว่า10. A procedure for the production of isobutyl acetate by esterification of acetic acid and isobutyl alcohol under a solid-state acidic catalyst and simultaneous separation of the components by distillation. This involves separately introducing acetic acid and isobutyl alcohol in molar ratios from 1:1 to 1:10 and in a volume-dependent total feed of catalyst (0.1 to 10⁻¹) into a system where the reaction and separation by distillation occur in different zones. The reaction proceeds simultaneously with the separation of components with different boiling points in the reaction zones, and the separation by distillation occurs in the first and second separation zones. Water is formed as a byproduct of the reaction, and a low-boiling point acetic acid mixture is formed with isobutyl alcohol and isobutyl acetate. The system is then distilled, after which the distillate is cooled to 5 to 80°C. Water is separated from the organic components of the distillate and removed from the system. As the organic components of the distillate are refluxed, feedstocks of acetic acid and isobutyl alcohol are introduced into the system in a way that the acetic acid feedstock is introduced into the reaction zone or above the reaction zone at a point higher than the isobutyl alcohol feedstock, and the isobutyl alcohol feedstock is introduced into the reaction zone or below the reaction zone, where the ratio between the incoming reactant feedstock and the refluxed organic phase is from 1:1 to 1:20, and where the reflux represents 50 to 100% of the separated organic phase, and isobutyl acetate is separated as a bottom product with a higher boiling point.
11. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 10 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะโดยนำแอซิดทิค แอซิด และไอโซบิวทิล แอลกอฮอล์ในอัตราส่วนโมลาร์ 1:1 ถึง 1:1.511. The process pursuant to claim clause 10, which is characterized by the use of acidic acid and isobutyl alcohol in a molar ratio of 1:1 to 1:1.5.
12. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 10 ที่ซึ่งอัตราป้อนทั้งหมดของสารประกอบเริ่ม ต่อหน่วยปริมาตรของตัวเร่งปฏิกิริยาอยู่ในช่วง 0.5 ถึง 5 ชม.-112. A procedure pursuant to claim 10 where the total feed rate of the starting compound per unit volume of catalyst is in the range of 0.5 to 5 h-1.
13. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 10 ที่ซึ่ง อัตรส่วนของปริมาณสารป้อนต่อ ปริมาณรีฟลักซ์ของวัฎภาคอินทรีย์อยู่ในช่วง 1 : 2 ถึง 1 : 713. A process pursuant to claim 10 where the ratio of feed to organic phase reflux is in the range of 1:2 to 1:7.
14. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 10 ที่ซึ่ง ปริมาณรีฟลักซ์แสดงถึงปริมาณทั้งหมด ของวัฎภาคอินทรีย์ที่แยกจากสิ่งกลั่น 80 ถึง 99%14. The process pursuant to claim paragraph 10 where the reflux quantity represents the total amount of organic matter separated from the distillate, 80 to 99%.
15. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 10 ที่ซึ่ง แอซิทิค แอซิดที่นำไปยังระบบยังมี อย่างน้อยหนึ่งไอโซบิวทิลแอซิเทท, น้ำ และ ไอโซบิวทิลแอลกอฮอล์15. The procedure under claim 10 where the acetic acid introduced into the system also contains at least one isobutyl acetate, water, and isobutyl alcohol.