TH27998B - กรรมวิธีในการผลิตกรดเทอเรปทาลิกที่มีความบริสุทธิ์สูง - Google Patents

Abstract

ได้มีการเปิดเผยของกรรมวิธีในการผลิตกรดเทอเรฟทาลิก ชนิดบริสุทธิ์สูงโดยการนำ p-ฟีนีลีน ไปทำปฏิกิริยาลิควิด-เฟส ออกซิเดชั่น โดยมีกรดเอสิติกเอสิก เป็นตัวละลาย, และนำกรดเทอเรฟทาลิก ชนิดไม่บริสุทธิ์ไปกลั่นให้เป็นกรดเทอเรฟทาลิก บริสุทธิ์แยกน้ำออกจากมาเตอร์ ลิเคอร์โดยผ่านวิธีอะซีโอโทรฟิก ดิสทิลเลชั่นจากปฏิกิริยา ออกซิเดชั่น , และนำน้ำนี้แยกออกมาได้กลับไปใช้เป็นตัวทำละลายสำหรับปฏิกิริยาลิควิค-เฟส ออกซิเดชั้น ซึ่งวิถีดังกล่าวเป็นการสกัดเอาผลิตภัณฑ์ที่มีคุณค่าที่ยังคงเหลืออยู่ใน PTA มาเตอร์ ลิเคอร์ ภายหลังจากการสกัดเอากรดเทอเรฟทาลิก ออกโดยการใช้อะซีโอโทรป ฟอร์มมิ่ง เอเย่นต์ และใช้เอเย่นต์นี้ภายในห่อกลั่นสำหรับการปลดปล่อยน้ำที่แยกจาก มาเตอร์ ลิเคอร์ ; และนำสารสกัดที่ผสมอยู่ในเอเย่นต์ไปผ่านกรรมวิธีในห่อกลั่น โดยวิธีกการดังกล่าวมาแล้วนี้ จะทำให้สามารถลดจำนวนของน้ำที่จะต้องผ่านขบวนการได้มาก และช่วยให้เพิ่มผลผลิตของกรดเทอเรฟทาลิกตามความประสงค์ที่ตั้งเอาไว้ อีกทั้งยังสามารถสกัดสารอื่น ๆ ที่เป็นประโยชน์ออกมาได้อีก

Claims (4)

1. กรรมวิธีสำหรับการผลิตกรดเทอเรฟทาลิกชนิดที่มีความบริสุทธิ์สูงมาก ประกอบด้วย (a) การออกซิไดส์ สารประกอบ p-ฟีนิลีน ในสภาพของเหลวในขณะที่มีตัวทำละลายกรดเอซิติก เพื่อผลิตผลิตภัณฑ์ที่ได้จากการทำลิควิด-เฟส ออกซิเคชัน (b) การแยกผลิตภัณฑ์ที่ได้จากการทำลิควิด-เฟส ออกซิเดชัน จากขั้นตอน (a) ออกได้ดังต่อไปนี้ (I) มาเตอร์ ลิเคอร์ที่หนึ่ง (first mother liquor) ที่มีตัวทำละลายกรดเอซิติก และ (II)กรดเทอเรฟทาลิกไม่บริสุทธิ์ (c) การระเหยในส่วนทั้งหมด หรือในบางส่วนของมาเตอร์ ลิเคอร์ที่หนึ่งจากขั้นตอน (b) เพื่อผลิตไอระเหย (d) การป้อนไอระเหย จากขั้นตอน (c) หรือสารควบแน่นของมัน ไปยังระยะที่อยู่ระหว่างกลางของหอกลั่น การทำการกลั่นแบบอะซิโอโทรปิกในหอกลั่นดังกล่าว และปล่อยกรดอะซิติกที่ถูกทำให้เข้มข้นออกผ่านด้านล่างของหอกลั่น (e) การนำกรดเทอเรฟทาลิกชนิดไม่บริสุทธิ์ จากขั้นตอน (b) ไปทำทรีตเมนต์การทำให้บริสุทธิ์ (rcfining treatmcnt) ถูกเลือก จากกลุ่มที่ประกอบด้วย คาทาลิติก ไฮโดรทรีตเมนต์, คาทาลิติก ทรีตเมนต์ และการตกผลึกซ้ำ ซึ่งถูกดำเนินการในขณะที่มีตัวทำละลาย ซึ่งคือน้ำ (f) การทำให้เย็น และการตกผลึกสารเหลวที่ได้จากขั้นตอน (e) เพื่อผลัตกรดเทอเรฟทาลิกชนิดบริสุทธิ์ และมาเตอร์ ลิเคอร์ที่สอง (g) การนำมาเตอร์ ลิเคอร์ที่สอง จากขั้นตอน (f) ไปทำทรีตเมนต์การสกัด (extracting treatment) ในขณะที่มีอะซิโอโทรป ฟอร์มมิ่ง เอเย่นต์ เพื่อสกัด อะโรเมติก คาร์บอกซิลิค เอสิค ที่มีอยู่ใน มาเตอร์ ลิเคอร์ที่สองดังกล่าว เพื่อผลิตสารสกัดเหลว และ (h) การนำกลับมาใช้ใหม่ของสารสกัดเหลวจาก ขั้นตอน (g) ไปยังหอกลั่นในขั้นตอน (d) 2. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 1 ในที่ซึ่งสารประกอบ p-ฟีนิลีน มีกลุ่มคาร์บอกซิลที่ตำแหน่งพารา หรือสารแทนที่ (substituent) ที่ถูกเลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วยเมทิล, อิทิล, โปรปิล, ไอโซโปรปิล, ฟอร์มิล และเอสิทิล 3. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 1 ในที่ซึ่งสารประกอบ p-ฟีนิลีน คือ p-ไซลีน 4. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 1 ในที่ซึ่งลิควิด-เฟส ออกซิเดชั่น ของขั้นตอน (a) ถูกดำเนินการในขณะที่มีตัวเร่งปฏิกิริยา ที่ถูกเลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วยแมงกานีส โคบัลท์ ไอรอน โครเมียม และนิกเกิล 5. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 4 ในที่ซึ่งลิควิด-เฟส ออกซิเดชั่น ของขั้นตอน (a) ถูกดำเนินการในขณะที่มีออกซิเดชั่น เอเย่นต์ ที่ถูกเลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วย โมเลกุลของก๊าซออกซิเจน และอากาศ ที่อุณหภูมิ 160 องศาเซลเซียส ถึง 220 องศาเซลเซียส 6. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 1 ในที่ซึ่งสารผสอะซิโอโทรปิกถูกปล่อยออกจากด้านบนของหอกลั่นในขั้นตอน(d) และถูกแยกเป็น อะซิโอโทรป ฟอร์มมิ่ง เอเย่นต์ และน้ำและส่วนที่เป็นน้ำที่ถูกแยกจะถูกนำกลับมาใช้ใหม่ในขั้นตอน (e) จะถูกใช้เป็นตัวทำละลายที่เป็นน้ำ 7. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 6 ในที่ซึ่ง อะซิโอโทรป ฟอร์มมิ่ง เอเย่นต์ ที่ถูกแยกจะถูกนำมาใช้ใหม่ในขั้นตอน (g) เพื่อถูกใช้เป็นเอเย่นต์เพื่อการสกัด 8. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 1 ในที่ซึ่ง กรดเทอเรฟทาลิกชนิดไม่บริสุทธิ์ ถูกนำไปทำคาทาลิติก ไฮโดรทรีตเมนต์ ในขั้นตอน (e) 9. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 8 ในที่ซึ่ง คาทาลิติก ไฮโดรทรีตเมนต์ ถูกดำเนินการในขณะที่มีไฮโดรเจนและตัวเร่งปฏิกิริยาถูกเลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วย พัลลาเดียม พลาตินัม รูทีเนียม และโรเดียม ที่อุณหภูมิ 260 องศาเซลเซียส ถึง 300 องศาเซลเซียส ที่ระดับความดันบางส่วนของก๊าซไฮโดรเจนเป็น 50 ถึง 100 บรรยากาศ และเป็นเวลา 2 ถึง 20 นาที 1 0. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 1 ในที่ซึ่งอะซิโอโทรป ฟอร์มมิ่ง เอเย่นต์ คือ n-บิวทิล เอสิเตต 1

1. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 1 ในที่ซึ่ง กรดอะโรเมติก คาร์บอกซิลิค ที่ถูกแยกสกัดในขั้นตอน (g) ถูกเลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วย กรด p-โทลูอิก และกรดเบนโซอิก 1

2. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 1 ในที่ซึ่งอะซิโอโทรป ฟอร์มมิ่ง เอเย่นต์ ถูกเลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วย โทลูอีน, ไซลีน, เมทิลบิวทิลคีโทน คลอโรเบนซีน อีทิล-อะมิลอีเทอร์ บิวทิลฟอร์เมท, n-บิวทิล เอสิเตต, ไอโซบิวทิลอะซิเตต อะมิล -อะซิเตต n-บิวทิล โพรพิโอเนต และไอโซบิวทิล โพรพิโอเนต 1

3. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 12 ในที่ซึ่ง อะซิโอโทรป ฟอร์มมิ่ง เอเย่นต์ มีปริมาณ 0.1 ถึง 2 ส่วนโดยน้ำหนัก เทียบกับ 1 ส่วนโดยน้ำหนักของมาเตอร์ ลิเคอร์ที่สอง 1

4. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 13 ในที่ซึ่งอะซิโอโทรป ฟอร์มมิ่ง เอเย่นต์ คือ n-บิวทิล เอสิเตต และอะโรเมติก คาร์บอกซิลิค เอสิด ที่ถูกแยกสกัดในขั้นตอน (g)ซึ่งประกอบด้วยกรด p-โทลูอิก และกรดเบนโซอิก