TH26706ATH9601000210ATH9601000210ATH26706ATH 26706 ATH26706 ATH 26706ATH 9601000210 ATH9601000210 ATH 9601000210ATH 9601000210 ATH9601000210 ATH 9601000210ATH 26706 ATH26706 ATH 26706A
กรรมวิธีสำหรับการเตรียม 4,10-ไดอะซีทอกซี-2 แอลฟา-เบนโชอิลอกซิ-5, บีทา,20-อีพอกซี-1,7 บีทา-ไดไฮดรอกซี-9-ออกโซแทกซ์-11-เอน-13 แอลฟา-อิล (2 อาร์,3 เอส)-3-เบนโซอิล-อะมิโน-2-ไฮดรอก- ซี-3-เฟนิลโพรพิออเนต ไทรไฮเดรต โดยการตกผลึกจากสารละลายแอลกอฮอล์ในน้ำชนิดหนึ่ง สิทธิบัตรยา Methods for preparation 4,10-Diacetoxy-2 Alpha-benzoeloxi-5, beta, 20-epoxy-1,7 Beta-dihydroxy-9-oxotax-11-en-13 alpha-il (2r, 3 s) -3-benzoyl-amino-2-hi Drroxy-C-3-Phenylpropionate trihydrate by crystallization from an aqueous alcohol solution, drug patent.
Claims (7)
1. กรรมวิธีสำหรับการเตรียม 4,10-ไดอะซีทอกซี-2 แอลฟา-เบนโซอิลอกซิ-5, บีทา, 20-อีพอกซี-1,7 บีทา-ไดไฮดรอกซี-9-ออกโซแทกซ์-11-เอน-13 แอลฟา-อิล (2 อาร์, 3 เอส)-3- เบนโซอิลอะมิโน-2-ไฮดรอกซี-3-เฟนิลโพรพิออเนต ไทรไฮเดรต ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าตกผลึก 4,10-ไดอะซีทอกซี-2 แอลฟา-เบนโซอิลอกซิ-5 บีทา, 20-อีพอกซี-1,7 บีทา-ไดไฮดรอกซี-9-ออกโซ แทกซ์-11-เอน-13 แอลฟา-อิล (2 อาร์,3 เอส)-3-เบนโซอิลอะมิโน-2-ไฮดรอกซี-3-เฟนิลโพรพิออเนต จากของผสมชนิดหนึ่งของน้ำ และอะลิเฟทิกแอลกอฮอล์ชนิดหนึ่ง ซึ่งมีคาร์บอน 1 ถึง 3 อะตอม จาก นั้นเป็นการทำผลิตภัณฑ์ที่ได้มาให้แห้งภายใต้ความดันต่ำ และจากนั้นสามารถเลือกได้ในการรักษา มันไว้ภายใต้สภาพความชื้นสัมพัทธ์มากกว่า 20%1. Process for preparation 4,10-Diacetoxy-2 Alpha-benzoyloxin-5, beta, 20-epoxy-1,7 Beta-dihydroxy-9-oxotax-11-en-13 alpha-il (2r, 3 s) -3-benzoyl amino-2-hydroxy Oxy-3-phenylpropionate trihydrate, characterized by being crystallized 4,10-Diacetoxy-2 Alpha-benzoyloxin-5beta, 20-epoxy-1,7 Beta-dihydroxy-9-oxo Tax-11-en-13 alpha-il (2 R, 3 S) -3-benzoyl amino-2-hydroxy-3-phenylpropionate From a mixture of water And a type of aliphatic alcohol Which has 1 to 3 carbon atoms, then the resulting product is dried under low pressure And then can be selected for treatment It is kept under the condition of more than 20% relative humidity.2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าอัตราส่วนน้ำหนักของน้ำ/แอลกอฮอล์ อยู่ระหว่าง 3/1 ถึง 1/32. The process according to claim 1, which is characterized by that the water / alcohol weight ratio is between 3/1 and 1/3.3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 และ 2 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าแอลกอฮอล์ คือ เมทานอล3. Process according to claims 1 and 2, which are characterized by that alcohol is methanol.4. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าดำเนินการทำให้แห้งที่อุณหภูมิ ประมาณ 40 ํซ. ภายใต้ตามดันต่ำ และผลิตภัณฑ์จะอยู่ตัวโดยมีน้ำประมาณ 6% ในบรรยากาศซึ่ง ความชื้นสัมพัทธ์มากกว่า 20%4. The process according to claim 1, which is characterized by that drying is performed at approximately 40 ํ C under low pressure. And the product will survive with approximately 6% water in the atmosphere, which Relative humidity more than 20%5. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าดำเนินการตกผลึกโดยมีกรดแอสคาร์ บิกอยู่ด้วย5. Process according to claim 1, which is characterized by being crystallized with ascorbic acid.6. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าดำเนินกรรมวิธีโดยตรง ณ ที่เดิมต่อ เอสเทอร์ ซึ่งเป็นผลจากเอสเทอริฟิเคชันของแบตคาทิน III ซึ่งหมู่ฟังก์ชัน 13-ไฮดรอกซีของมันได้รับ การป้องกันอยู่ กับอนุพันธ์ของบีทา-เฟนิลไอโซเซอรีน ซึ่งได้รับการป้องกันอยู่ หลังจากกำจัดหมู่ป้อง กันออกไปแล้ว6. The process according to claim 1, which is characterized by that it is performed directly at the location of the ester resulting from the esterification of the batatin III whose function group 13- its hydroxy has Stay protection With a derivative of beta-phenyl isocerene. Protected After eliminating the protection group7. 4,10-ไดอะซีทอกซี-2 แอลฟา-เบนโซอิลอกซิ-5 บีทา, 20-อีพอกซี-1,7 บีทา-ไดไฮดรอกซี- 9-ออกโซแทกซ์-11-เอน-13แอลฟา-อิล (2 อาร์,3 เอส)-3-เบนโซอิลอะมิโน-2-ไฮดรอกซี-3-เฟนิล โพรพิออเนตไทรไฮเดรต7. 4,10-diacetoxy-2 Alpha-benzoyloxin-5beta, 20-epoxy-1,7 Beta-dihydroxy-9-oxotax-11-en-13 alpha-il (2r, 3 s) -3-benzoyl amino-2-hydroxy Oxy-3-Phenyl Propionate trihydrate
PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF (2R, 3S) -3- BENZOYLAMINE-2-HYDROXY-3-PHENYLPROPIONATE OF 4,10-DIACETOXY-2-ALPHA-BENZOYLOXI-5ß, 20-EPOXI-1,7ß-DIHIDROXI-9-OXO -TAX-11-EN-13-ALFA-ILO, TRIHYDRATED
Process for the separation of iodine and its compounds from carbonylation products obtained by the carbonylation of dimethyl ether, methyl acetate or methanol