Claims (15)
1. ซิลิคาที่ตกตะกอนแล้ว, ซึ่งมีลักษณะเฉพาะโดยพารามิเตอร์ทางเคมี-ฟิสิกส์ดังต่อไปนี้ พื้นที่ผิว BET 120-300 ตร.ม./ก พื้นที่ผิว CTAB 100-300 ตร.ม./ก อัตราส่วน BET/CTAB 0.8-1.3 ดรรชนี Sears(การใช้ NsOH 0.1 N) 6 - 25 มล. ดรรชนี DBP 150 - 300 ก./100ก. สัมประสิทธิ์ wk < 3.4 ขนาดอนุภาคของอนุภาคที่เสื่อมคุณภาพแล้ว <1.0 ไมครอน ขนาดอนุภาคของอนุภาคที่ไม่สามารถเสื่อมคุณภาพได้ 1.0-100 ไมครอน1. Precipitated silica, characterized by the following chemical-physical parameters: BET surface area 120-300 m²/g, CTAB surface area 100-300 m²/g, BET/CTAB ratio 0.8-1.3, Sears index (using 0.1 N NsOH) 6-25 mL, DBP index 150-300 g/100g, wk coefficient < 3.4, particle size of degraded particles <1.0 micron, particle size of non-degradable particles 1.0-100 micron.
2. กรรมวิธีสำหรับการเตรียมซิลิคาที่ตกตะกอนแล้วที่มีพารามิเตอร์ทางเคมี-ฟิสิกส์ดังต่อไปนี้ : พื้นที่ผิว BET 120-300 ตร.ม./ก พื้นที่ผิว CTAB 100-300 ตร.ม./ก อัตราส่วน BET/CTAB 0.8-1.3 ดรรชนี Sears (การใช้ NsOH 0.1N) 6-25 มล. ดรรชนี DBP 150-300 ก./100ก. สัมประสิทธิ์ wk < 3.4 ขนาดอนุภาคของอนุภาคที่เสื่อมคุณภาพแล้ว < 1.0 ไมครอน ขนาดอนุภาคของอนุภาคที่ไม่สามารถเสื่อมคุณภาพได้ 1.0-100 ไมครอน ซึ่งประกอบรวมด้วยการทำปฏิกิริยาแอลคาไล เมแทล ซิลิเคท กับกรดแร่หนึ่งชนิดหรือมากกว่า ที่อุณหภูมิ 60-95 ํซ. ที่พีเอช 7.0 - 11.0 โดยการคนอย่างต่อเนื่อง, ดำเนินการขั้นตอนการทำปฏิกิริยา ต่อเนื่องเพื่อให้ได้ความเข้มข้นของแข็ง 40 ก. - 110 ก., การปรับแก้พีเอชให้ค่าอยู่ระหว่าง 3 และ 5, การกรองซิลิคาที่ตกตะกอนแล้วออก, และการล้าง, การทำให้แห้ง, อาจเลือกบด และอาจเลือกทำให้ ซิลิคาที่ตกตะกอนแล้วเป็นแกรนูล2. A procedure for preparing precipitated silica with the following chemical-physical parameters: BET surface area 120-300 m²/g, CTAB surface area 100-300 m²/g, BET/CTAB ratio 0.8-1.3, Sears index (using 0.1N NsOH) 6-25 mL, DBP index 150-300 g/100 g, wk coefficient < 3.4, particle size of degraded particles < 1.0 micron, particle size of non-degradable particles 1.0-100 micron. This procedure involves reacting the alkali metal silicate with one or more mineral acids at 60-95°C at pH 7.0-11.0 with continuous stirring, and performing the reaction steps. The process continues to obtain a solid concentration of 40 g - 110 g, pH adjustment to between 3 and 5, filtration of settled silica, and washing, drying, grinding, or granulation of the settled silica may be optional.
3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2, ซึ่งประกอบด้วยอย่างน้อยที่สุดหนึ่งสภาวะที่เลือกได้จาก กลุ่มประกอบด้วยความเข้มข้นของแข็งน้อยกว่า 80 กรัม/ลิตร, อุณภูมิน้อยกว่า 80 ํซ. เวลาการ ตกตะกอนน้อยกว่า 76 นาที หยุดการตกตะกอนและเจือจางหรือใช้กรดแร่ที่เข้มข้น3. The process under claim 2, which includes at least one selectable condition from the following groups: solid concentration less than 80 g/L, temperature less than 80°C, sedimentation time less than 76 minutes, cessation of sedimentation and dilution or use of concentrated mineral acid.
4. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2 หรือข้อ 3, ซึ่งคงสภาวะดังต่อไปนี้ไว้สำหรับการเตรียมซิลิคา ที่ตกตะกอนแล้วที่มีพื้นที่ผิว BET 120 ถึง 140 ตร.ม./ก. และสัมประสิทธิ์ wk น้อยกว่า 3.4: ความเข้มข้นของแข็ง: 68 ถึง 85 กรัม/ลิตร อุณหภูมิ: 74 ถึง 82 ํซ. พีเอช: 8 ถึง 9, และกรรมวิธีดังกล่าวประกอบรวมด้วย การเติมวอเทอร์-แกลสและซัลฟิวริค แอซิดตลอดระยะเวลา 15 ถึง 25 นาที, การหยุดขั้นตอนการเติมนาน 30 ถึง 90 นาที, และ การเติมวอเทอร์-แกลสและซัลฟิวริค แอซิดตลอดระยะเวลา 50 ถึง 70 นาที, ซึ่งเวลาการตก ตะกอนคือ 130 ถึง 140 นาที4. The procedure under claim 2 or 3, which maintains the following conditions for the preparation of settled silica with a BET surface area of 120 to 140 m²/g and a wk coefficient less than 3.4: solid concentration: 68 to 85 g/L; temperature: 74 to 82 °C; pH: 8 to 9, and such procedure includes the addition of water-glass and sulfuric acid for 15 to 25 minutes, a stop of the addition process for 30 to 90 minutes, and the addition of water-glass and sulfuric acid for 50 to 70 minutes, in which the settling time is 130 to 140 minutes.
5. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2 หรือข้อ 3, ซึ่งคงสภาวะดังต่อไปนี้ไว้สำหรับการเตรียมซิลิคา ที่ ตกตะกอนแล้วที่มีพื้นที่ผิว BET 140 ถึง 160 ตร.ม./ก. และสัมประสิทธิ์ wk น้อยกว่า 3,4: ความเข้มข้นของแข็ง: 40 ถึง 60 กรัม/ลิตร อุณภูมิ: 88 ถึง 96 ํซ. พีเอช: 7 ถึง 9, และกรรมวิธีดังกล่าวประกอบรวมด้วย การเติมวอเทอร์-แกลสและซัลฟิวริค แอซิดตลอดระยะเวลา 38 ถึง 50 นาที5. The procedure under claim 2 or 3, which maintains the following conditions for the preparation of precipitated silica with a BET surface area of 140 to 160 m²/g and a wk coefficient less than 3,4: solid concentration: 40 to 60 g/L; temperature: 88 to 96 °C; pH: 7 to 9, and the procedure includes the addition of water-glass and sulfuric acid for a duration of 38 to 50 minutes.
6. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2 หรือข้อ 3, ซึ่งคงสภาวะดังต่อไปนี้ไว้สำหรับการเตรียมซิลิคา ที่ตกตะกอนแล้วที่มีพื้นผิว BET 160 ถึง180 ตร.ม./ก. และสัมประสิทธิ์ wk น้อยกว่า 3.4: ความเข้มข้นของแข็ง: 68 ถึง 84 กรัม/ลิตร อุณภูมิ: 59 ถึง 65 ํซ. พีเอช: 8 ถึง 9, ซึ่งกรรมวิธีดังกล่าวประกอบรวมด้วย การเติมวอเทอร์-แกลสและซัลฟิวริค แอซิดตลอดระยะเวลา 150 ถึง 170 นาที6. The procedure under claim 2 or 3, which maintains the following conditions for the preparation of settled silica with a BET surface area of 160 to 180 m²/g and a wk coefficient less than 3.4: solid concentration: 68 to 84 g/L; temperature: 59 to 65 °C; pH: 8 to 9, which includes the addition of water-glass and sulfuric acid for 150 to 170 minutes.
7. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2 หรือข้อ 3, ซึ่งคงสภาวะดังต่อไปนี้ไว้สำหรับการเตรียมซิลิคา ที่ตกตะกอนแล้วที่มีพื้นที่ผิว BET 180 ถึง 200 ตร.ม./ก. และสัมประสิทธิ์ wk น้อยกว่า 3.4: ความเข้มข้นของแข็ง: 74 ถึง 94 กรัม/ลิตร อุณหภูมิ: 75 ถึง 83 ํซ. พีเอช: 8 ถึง 10 ซึ่งกรรมวิธีดังกล่าวประกอบรวมด้วย การเติมวอเทอร์-แกลสและซัลฟิวริค แอซิดตลอดระยะเวลา 60 ถึง 70 นาที7. The procedure under claim 2 or 3, which maintains the following conditions for the preparation of settled silica with a BET surface area of 180 to 200 m²/g and a wk coefficient less than 3.4: solid concentration: 74 to 94 g/L; temperature: 75 to 83 °C; pH: 8 to 10, and which includes the addition of water-glass and sulfuric acid for 60 to 70 minutes.
8. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2 หรือข้อ 3, ซึ่งคงสภาวะดังต่อไปนี้ไว้สำหรับการเตรียมซิลิคา ที่ตกตะกอนแล้วที่มีพื้นผิว BET 200 ถึง 300 ตร.ม./ก. และสัมประสิทธิ์ wk น้อยกว่า 3.4: ความเข้มข้นของแข็ง: 70 ถึง 110 กรัม/ลิตร อุณภูมิ: 60 ถึง 76 ํซ. พีเอช: 8 ถึง 10, ซึ่งกรรมวิธีดังกล่าวประกอบรวมด้วย การเติมวอเทอร์-แกลสและซัลฟิวริค แอซิดตลอดระยะเวลา 60 ถึง 86 นาที8. The procedure under claim 2 or 3, which maintains the following conditions for the preparation of settled silica with a BET surface area of 200 to 300 m²/g and a wk coefficient less than 3.4: solid concentration: 70 to 110 g/L; temperature: 60 to 76 °C; pH: 8 to 10, and which includes the addition of water-glass and sulfuric acid for a duration of 60 to 86 minutes.
9. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2 หรือข้อ 3, ซึ่งประกอบรวมด้วยการใช้อย่างน้อยที่สุดหนึ่ง เมมเบอร์ที่เลือกได้จากกลุ่มที่ประกอบด้วยที่กดกรองแบบช่อง,ที่กดกรองเมมเบรน, ที่กดกรองแบบ สายพาน,ที่กรองแบบหมุนได้หรือที่กดกรองแบบออโทเมทิค เมมเบรน9. The process pursuant to claim 2 or 3, which involves the use of at least one selectable member from a group consisting of channel presses, membrane presses, belt presses, rotary presses or automatic membrane presses.
10. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2 หรือข้อ 3 ซึ่งประกอบรวมด้วยการใช้เครื่องทำให้แห้งที่เลือก ได้จากกลุ่มที่ประกอบด้วยเครื่องทำให้แห้งแบบไหล, เครื่องทำให้แห้งแบบบีบ, เครื่องทำให้แห้งอย่าง รวดเร็ว, และเครื่องทำให้แห้งอย่างรวดเร็วแบบปั่น10. The process under claim 2 or 3, which includes the use of a select drying equipment from a group comprising flow dryers, squeeze dryers, rapid dryers, and spin rapid dryers.
11. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2 ถึงข้อ 3 ซึ่งประกอบรวมด้วยการทำกากกรองที่ถูกทำเป็น ลิเคเวอร์แล้วให้แห้งในเครื่องทำให้แห้งแบบฉีดที่มีอย่างน้อยที่สุดหนึ่งเมมเบอร์ที่เลือกได้จากกลุ่มที่ ประกอบด้วยอะตอมไมเซอร์, หัวฉีดสองส่วนประกอบ, หัวฉีดส่วนประกอบเดียวและฟลูอิไดเซด เบด ที่รวมกันแล้ว11. The process pursuant to claims 2 to 3, which includes drying of the liquefied filter media in an injection dryer with at least one selectable member from a group consisting of an atomizer, a two-component injector, a single-component injector, and a fluidized bed.
12. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2 หรือข้อ 3 ซึ่งประกอบรวมด้วยารทำซิลิคาที่ตกตะกอนแล้ว ให้เป็นแกรนูลด้วยเครื่องอัดให้แน่นแบบลูกกลิ้ง12. The process as per claim 2 or 3, which includes granulating the precipitated silica using a roller compactor.
13. ซิลิคาที่ตกตะกอนแล้วตามข้อถือสิทธิข้อ 1, ซึ่งประกอบรวมด้วยพื้นผิวที่ดัดแปรด้วย ออร์แกนอซิเลนของสูตร I ถึง III {R1n-(RO)3-nSi-(Alk)m-(Ar)p}q{[B]Z} (I), R1n-(RO)3-nSi-(แอลคิล) (II), R1n-(RO)3-nSi-(แอลคินิล) (III), ซึ่งสัญลักษณ์แสดงถึง ; Z: -SCN, -SH, -Cl, NH2 (ถ้า q =1) หรือ -Sx- (ถ้า q = 2), RและR1: หมู่แอลคิลที่มีคาร์บอน 1 ถึง 4 อะตอม, เฟนิล แรดิคัล, ซึ่งแต่แรดิคัล R และ R1 ทั้งหมดสามารถมีความหมายเหมือนกันหรือแตกต่างกัน, R: หมู่C1-C4 แอลคิล, หมู่ C1-C2-แอลคอกซิ, N: 0;1 หรือ 2, Alk: ไฮโดรคาร์บอนแรดิคัลโซ่ตรงหรือกิ่งชนิดไดเวเลนท์ที่มีคาร์บอน 1 ถึง 6 อะตอม, m: 0 หรือ 1, Ar: แอริลีน แรดิคัลที่มีคาร์บอน 6 ถึง 12 อะตอม, ที่ควรใช้คือคาร์บอน 6 อะตอม, p: 0 หรือ 1, โดยมีเงื่อนไขว่า p และ n ไม่ได้แสดงถึง 0 ในเวลาเดียวกัน, x: จำนวนจาก 2 ถึง 8, แอลคิล: ไฮโดรคาร์บอน แรดิคัลไม่อิ่มตัวโซ่ตรงหรือกิ่งชนิดมอนอเวเลนท์ที่มีคาร์บอน 1 ถึง 20 อะตอม, ที่ควรใช้คือคาร์บอน 2 ถึง 8 อะตอม, แอลคินิล: ไฮโดรคาร์บอน แรดิคัลไม่อิ่มตัวโซ่ตรงหรือกิ่งชนิดมอนอเวเลนท์ที่มีคาร์บอน 2 ถึง 20 อะตอม, ที่ควรใช้คือคาร์บอน 2 ถึง 8 อะตอม13. Precipitated silica as per claim 1, comprising a modified surface. Organasilates of formulas I to III {R1n-(RO)3-nSi-(Alk)m-(Ar)p}q{[B]Z} (I), R1n-(RO)3-nSi-(alkyl) (II), R1n-(RO)3-nSi-(alkinyl) (III), whose symbols represent ; Z: -SCN, -SH, -Cl, NH2 (if q = 1) or -Sx- (if q = 2), R and R1: alkyl groups with 1 to 4 carbon atoms, phenyl radicals, which each radical R and R1 can have the same or different meanings, R: C1-C4 alkyl groups, C1-C2-alkoxy groups, N: 0;1 or 2, Alk: straight or branched divalent hydrocarbon radicals with 1 to 6 carbon atoms, m: 0 or 1, Ar: Ariline: A radical with 6 to 12 carbon atoms, preferably 6 carbon atoms; p: 0 or 1, provided that p and n do not simultaneously represent 0; x: a number from 2 to 8; Alkyl: An unsaturated, straight or branched monovalent radical hydrocarbon with 1 to 20 carbon atoms, preferably 2 to 8 carbon atoms; Alkinyl: An unsaturated, straight or branched monovalent radical hydrocarbon with 2 to 20 carbon atoms, preferably 2 to 8 carbon atoms.
14. กรรมวิธีสำหรับการเตรียมซิลิคาตามข้อถือสิทธิข้อ 13, ซึ่งประกอบรวมด้วยการดัดแปร ซิลิคาที่ตกตะกอนแล้วด้วยออร์แกนอซิเลนในของผสม 0.5 ถึง 50 ส่วน, ซึ่งขึ้นกับซิลิคาที่ตกตะกอน แล้ว 100 ส่วน, ปฏิกิริยาระหว่างซิลิคาที่ตกตะกอนแล้วและออร์แกนอซิเลนที่ดำเนินการระหว่างการ เตรียมของผสมหรือส่วนที่อยู่ภาพนอก โดยการฉีดบน และการปรับสภาพด้วยความร้อนต่อมาของ ของผสมหรือโดยการผสมซิเลนและสารแขวนลอยซิลิคาด้วยการทำให้แห้งต่อมาและการปรับสภาพ ด้วยความร้อน14. The procedure for the preparation of silica under claim 13, which includes modification of precipitated silica with organasilene in a mixture of 0.5 to 50 parts, depending on 100 parts of precipitated silica, the reaction between the precipitated silica and organasilene carried out during the preparation of the mixture or on the outside by injection and subsequent heat conditioning of the mixture or by mixing the silene and silica suspension with subsequent drying and heat conditioning.
15. ของผสมยางที่วัลคะไนซ์ได้และวัดคะไนเซทซึ่งประกอบด้วย, เป็นตัวเติม, ซิลิคาที่ ตกตะกอนแล้วตามข้อถือสิทธิข้อ 115. Vulcanized and measured rubber mixtures consisting of, as a filler, precipitated silica as per claim 1.