KR0184740B1 - Process for preparing hydrophobic silica - Google Patents
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Abstract
본 발명은 소수성을 갖는 실리카의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing silica having hydrophobicity.
본 발명은 규산나트륨과 황산을 반응기내로 스프레이 투입하여 균질한 중화반응을 유도하여 실리카겔 슬러리를 만드는 단계, 기공내부의 수분과 수산화기를 유기용매로 치환하도록 실리카겔을 유기용매로 공비증류 처리하는 단계, 및 유기용매로 완전 치환된 습윤겔을 상압, 진공, 급속 또는 오토크레이브 등으로 건조하여 분말화하는 단계로 이루어진 소수성을 갖는 실리카의 제조방법이다.The present invention comprises the steps of injecting sodium silicate and sulfuric acid into the reactor to induce a homogeneous neutralization reaction to make a silica gel slurry, azeotropic distillation of silica gel with an organic solvent to replace the water and hydroxyl groups in the pores with an organic solvent, And it is a method for producing a hydrophobic silica consisting of the step of drying the wet gel completely substituted with an organic solvent by atmospheric pressure, vacuum, rapid or autoclavable and powdered.
이와 같은 방법은 비교적 저가의 원료를 사용하여 경제적이고, 소수화 표면처리 공정을 실리카 제조공정 중에 삽입함으로서 공정운용이 탄력적이라는 이점을 갖는다.Such a method is economical using a relatively inexpensive raw material, and has an advantage that the process operation is flexible by inserting a hydrophobized surface treatment process into the silica manufacturing process.
Description
본 발명은 소수성을 갖는 실리카의 제조방법에 관한 것이고, 더욱 상세하게는 규산알카리와 무기산의 중화반응에서 생성되는 실리카겔을 유기용매로 공비증류 처리하여 기공내부의 수분과 수산화기를 유기용매로 치환함으로써 높은 다공성을 가지면서, 소수성을 갖는 실리카의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing silica having hydrophobicity, and more particularly, by azeotropically distilling silica gel generated in the neutralization reaction of alkali silicate and inorganic acid with an organic solvent to replace water and hydroxyl groups in the pores with an organic solvent. It relates to a method for producing silica having porosity and hydrophobicity.
실리카의 미분말은 현재 여러용도로 사용되고 있으며, 특히 유기화학공업에서 첨가제로 많이 이용되고 있는 실정이다. 그러나, 실리카 자체의 고다공성과 표면화학에 의하여 흡습성과 친수성이 크므로 입자의 응집과 유기물질 내에서의 불혼화성이 문제시되어 왔으며, 따라서 실리카의 표면화학을 변화시켜 소수성으로 만들려는 시도가 있어 왔다.The fine powder of silica is currently used for various purposes, and in particular, it is being used as an additive in the organic chemical industry. However, due to the high porosity and surface chemistry of silica itself, the hygroscopicity and hydrophilicity are high, and thus the aggregation of particles and immiscibility in organic materials has been a problem. Therefore, there have been attempts to change the surface chemistry of silica to make it hydrophobic. .
실리카 분말의 소수화 기술은 실리카 분말의 표면을 화학흡착된 분자로 변형시켜 액상계내에서의 입자분산성이나, 흡착특성을 근본적으로 변화시키는 기술로서, 처음에는 고무충진재의 강화와 윤활수지에 사용되는 오일의 점증을 목적으로 개발이 시작되었다.Hydrophobization technology of silica powder is a technology to fundamentally change the particle dispersibility and adsorption characteristics in the liquid system by transforming the surface of the silica powder into chemisorbed molecules, initially used for reinforcing rubber fillers and lubricating resins. Development began with the purpose of increasing.
실리카를 표면처리하여 소수화하기 위한 종래의 방법은 1)유기 양이온의 흡착 방법, 2)유기 음이온과 결합된 금속 양이온의 흡착 방법, 3) 표면의 실라놀기를 알코올로 에스테르화하는 방법, 4)다양한 종류의 고분자 코팅 방법, 5) 표면의 실라놀기를 유기실란화합물과 반응시키는 방법 둥이 있으며, 이들 중에서 유용하게 많이 사용되는 방법은 3)과 5)의 방법이다.Conventional methods for hydrophobizing silica by surface treatment include 1) adsorption of organic cations, 2) adsorption of metal cations combined with organic anions, 3) esterification of silanol groups on the surface with alcohols, and 4) various Type of polymer coating method, 5) Method of reacting silanol group on the surface with organosilane compound. Among them, the method of 3) and 5) is useful.
5)의 실리카와 유기실란화합물의 반응을 이용하는 방법에는 트리알콕시실란을 물 및 무기산과 혼합하여 가수분해 후 실리카아쿠아졸에 가하는 방법, 또는 실리카 아쿠아졸과 트리알콕시실란을 직접 반응시키는 방법 등이 있다.The method of using the reaction of the silica and the organosilane compound of 5) includes a method in which a trialkoxysilane is mixed with water and an inorganic acid and hydrolyzed and added to the silica aquasol, or a method in which the silica aquasol and the trialkoxysilane are directly reacted. .
국제특허 WO82/02403호에서는 미리 가수분해시킨 트리알콕시실란으로 실리카를 처리하는 방법을 제시하였으며, 미합중국특허 4,188,451에 수-혼화성 극성용매중에 분산되어 있는 콜로이드성 실리카에 트리알콕시실란을 가하여 실리카표면을 처리하는 방법이 기술되어 있다.International Patent WO82 / 02403 discloses a method for treating silica with hydrolysed trialkoxysilane, and US Pat. No. 4,188,451 adds a trialkoxysilane to colloidal silica dispersed in a water-miscible polar solvent. The method of treatment is described.
미합중국특허 4,027,073에서는 트리알콕시실란을 클로이드성 실리카 하이드로졸에 가하여 표면처리된 실리카를 제조하는 방법이 기재되어 있다.U.S. Patent 4,027,073 describes a process for preparing surface-treated silica by adding a trialkoxysilane to a clad silica hydrosol.
이와 같은 종래의 기술은 몇가지 단점을 가지고 있는데, 트리알콕시실란을 자기축합시킬 경우, 많은 양의 실란이 실리카 표면보다는 동종의 실란끼리 반응하기 쉬우므로 고가의 유기실란물질의 표면처리 효율이 낮아지게 된다. 이러한 자기축합반응은 고가의 물질이 필요한 것 이외에도, 유기용매중 최적의 안정성을 제공할 수 없다.This conventional technique has several disadvantages. When self-condensing the trialkoxysilane, a large amount of silane is more likely to react with the same silanes than the silica surface, thereby reducing the surface treatment efficiency of expensive organic silane materials. . Such self-condensation reactions cannot provide optimum stability in organic solvents, in addition to the need for expensive materials.
또한 공정에서 졸이 아쿠아졸로부터 유기졸로 전환되기 때문에 과량의 물을 제거할 경우, 실리카 입자가 응집되기 쉽다. 그리고, 상기의 방법은 이미 제조된 실리카 분말에 유기실란화합물을 첨가하여 반응시키는 것을 주요골자로 하는데, 이러한 방법의 경우 실리카 분말의 제조공정 완료 후 표면처리가 독립적으로 행하여지므로 추가의 공정에 필요한 낭비적 요소를 피할 수 없게되며, 특히 표면처리에 사용되는 유기실란화합물이 고가이므로 제조원가가 높아지는 단점이 있다.In addition, since the sol is converted from the aquasol to the organic sol in the process, the silica particles are likely to aggregate when the excess water is removed. In addition, the method described above is mainly made by adding an organosilane compound to the prepared silica powder and reacting. In this case, since the surface treatment is performed independently after the completion of the manufacturing process of the silica powder, waste required for additional processes is required. It can not be avoided, and in particular, since the organosilane compound used for surface treatment is expensive, there is a disadvantage that the manufacturing cost increases.
3)의 표면 실라놀기를 알콜로 에스테르화 하는 종래의 방법의 경우에도 이미 공정이 완료된 실리카 미분말을 알콜로 재처리하는 방법을 사용하므로 제조공정중에서 표면처리를 해야 할 필요성을 안게 된다.The conventional method of esterifying the surface silanol group of 3) with alcohol also uses a method of reprocessing the finely prepared silica fine powder with alcohol, thereby eliminating the need for surface treatment in the manufacturing process.
본 발명은 종래의 문제점을 해결하여, 비교적 저가의 원료를 사용하고, 실리카의 소수화 표면처리를 추가의 공정으로 행하지 않고 제조공정중에 삽입하여 공정운용을 탄력적으로 하는 소수성을 갖는 실리카의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention solves the conventional problems, and provides a method for producing silica having hydrophobicity, which uses a relatively inexpensive raw material and inserts it into the manufacturing process without performing hydrophobization surface treatment of the silica as an additional step to make the process operation elastic. It aims to do it.
제1도는 공비증류 시스템을 나타낸 개략도이다.1 is a schematic diagram showing an azeotropic distillation system.
본 발명은 규산나트륨과 황산을 반응기내로 스프레이 투입하여 균질한 중화반응을 유도하여 실리카겔 슬러리를 만드는 단계, 기공내부의 수분과 수산화기를 유기용매로 치환하도록 실리카겔을 유기용매로 공비증류 처리하는 단계, 및 유기용매로 완전 치환된 습윤겔을 상압, 진공, 급속 또는 오토크레이브 등으로 건조하여 분말화하는 단계로 이루어진 소수성을 갖는 실리카의 제조방법이다.The present invention comprises the steps of injecting sodium silicate and sulfuric acid into the reactor to induce a homogeneous neutralization reaction to make a silica gel slurry, azeotropic distillation of silica gel with an organic solvent to replace the water and hydroxyl groups in the pores with an organic solvent, And it is a method for producing a hydrophobic silica consisting of the step of drying the wet gel completely substituted with an organic solvent by atmospheric pressure, vacuum, rapid or autoclavable and powdered.
본 발명에 의한 소수성을 갖는 실리카의 제조방법을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the method for preparing silica having hydrophobicity according to the present invention will be described in detail.
실리카겔 슬러리를 제조하는 것은 이산화규소 함량기준 18 내지 26%의 규산나트륨수용액과 4 내지 10%의 황산수용액을 교반기와 가열기가 장치된 반응기내로 스프레이투입하여 균질한 중화반응을 유도한 후 겔화시키는 것으로 시작된다. 이 경우, 겔화는 pH 7 내지 12에서 일어나게 한다.Silica gel slurry was prepared by spraying 18 to 26% sodium silicate solution and 4 to 10% sulfuric acid solution on the basis of silicon dioxide content into a reactor equipped with a stirrer and a heater to induce a homogeneous neutralization reaction, followed by gelation. Begins. In this case, gelation occurs at pH 7-12.
상기 겔이 유동상이 되도록 충분히 해쇄하여 겔슬러리를 만들고, 미반응된 Na의 제거를 위해 4 내지 10%의 황산수용액을 과량 적하하여 겔슬러리의 pH를 0.5 내지 3으로 맞춘다.The gel is sufficiently disintegrated to form a fluidized bed to form a gel slurry, and the pH of the gel slurry is adjusted to 0.5 to 3 by adding an excessive amount of 4 to 10% sulfuric acid solution to remove unreacted Na.
상기의 겔슬러리를 상온 내지 90℃, pH 1 내지 10, 30분 내지 2시간의 조건에서 숙성시킨후, 탈수여과, 세척을 거쳐 켈케익을 만든다. 이때의 겔케익의 수분함유량은 60 내지 90%으로한다.The gel slurry is aged at room temperature to 90 ° C., pH 1 to 10, and 30 minutes to 2 hours, followed by dewatering and washing to form a cake. The moisture content of the gel cake at this time is 60 to 90%.
상기의 겔케익을 도 1과 같은 증류시스템에서 유기용매와 함께 공비증류처리하여 케익내의 수분을 모두 유기용매로 치환시킨다.The gel cake is subjected to azeotropic distillation with an organic solvent in a distillation system as shown in FIG. 1 to replace all the moisture in the cake with the organic solvent.
도1의 증류시스템중 증류기(1)에 습윤겔케익과 유기용매를 넣고 가열하여 물과 유기용매의 공비온도까지 승온시키면 공비가 시작되어 물과 유기용매가 일정한 비율로 기화된다. 기화된 물과 유기용매의 혼합기체는 경로(3)를 통해 냉각응축기(4)에서 응축액화되고, 이어서 경로(5)를 통해 수집기(6)에 모이게 되며, 수집기내에서 물과 유기용매는 불혼화성에 의해 분리되어 유기용매(7)는 경로(8)를 통해 증류기(1)내로 재도입되고, 물(9)은 경로(10)를 통해 방출된다. 그 때, 물의 양에 의해 공비증류의 완료시기를 알 수 있고, 과잉의 유기용매를 도입함으로써 기공내부의 수분을 유기용매로 완전치환할 수 있게 된다.In the distillation system of FIG. 1, when the wet gel cake and the organic solvent are put into the distillation system 1 and heated to an azeotropic temperature of the water and the organic solvent, the azeotropy starts and the water and the organic solvent vaporize at a constant ratio. The mixed gas of vaporized water and organic solvent is condensed and condensed in the cooling condenser 4 through the path 3, and then collected in the collector 6 through the path 5, in which the water and the organic solvent are unmixed. Separated by chemical conversion, the organic solvent 7 is reintroduced into the distiller 1 through the path 8 and the water 9 is discharged through the path 10. At that time, the completion time of azeotropic distillation can be known by the amount of water. By introducing an excess of organic solvent, it is possible to completely replace the water in the pores with the organic solvent.
상기에서, 사용되는 유기용매로는 1-헥사놀, 에틸 아세트산염 또는 메틸-에틸 케톤 등의 수 불혼화성 유기용매 또는 이소프로필 알콜, n-프로필 알콜, 메틸 알콜, 에틸 알콜, n-부틸알콜 또는 이소부틸 알콜 등의 수 혼화성 알코올류 등이 사용될 수 있고, 특히 수 불혼화성 유기용매가 바람직하다.In the above, the organic solvent used may be a water immiscible organic solvent such as 1-hexanol, ethyl acetate or methyl-ethyl ketone or isopropyl alcohol, n-propyl alcohol, methyl alcohol, ethyl alcohol, n-butyl alcohol or Water miscible alcohols, such as isobutyl alcohol, etc. can be used, A water immiscible organic solvent is especially preferable.
최종적으로 유기용매로 완전 치환된 습윤겔은 상압, 진공, 급속 또는 오토크레이브 등으로 건조하여 소수성을 갖는 실리카 분말로 얻을 수 있다.Finally, the wet gel completely substituted with the organic solvent may be dried by atmospheric pressure, vacuum, rapid or autoclave to obtain a hydrophobic silica powder.
상기와 같은 방법으로 제조된 실리카 분말은 기공내의 수분을 표면장력이 낮은 유기용매로 완전치환하여 건조시 기공에 작용하는 건조응력을 크게 감소시키므로 인해 고다공성을 가질 뿐만 아니라 표면 및 기공에 존재하는 물 및 수산화기를 유기리간드로 치환함에 따라 수분에 의한 분말의 응집이 억제되며 유기물과의 혼화성이 향상된다.The silica powder prepared by the above method completely replaces the moisture in the pores with an organic solvent having a low surface tension, thereby greatly reducing the dry stress acting on the pores during drying, thereby having high porosity and water present in the surface and pores. And by replacing the hydroxyl group with the organic ligand, aggregation of the powder by moisture is suppressed and compatibility with the organic substance is improved.
실시예 1Example 1
22% 규산나트륨수용액 37.25kg과 6%황산수용액 27.94kg을 각각 5분,7분 30초 동안 분무투입하여 반응기내로 도입한 후, 1분이내에 겔화를 일으키고, 패달(paddle)형 교반기로 30분동안 해쇄하여 겔슬러리를 얻었다. 상기의 겔슬러리에 6%황산수용액 49.7kg을 10분동안 적하하여 pH 1의 겔슬러리를 제조한 후 80℃로 승온시키고,28% 암모니아수용액 12.4kg을 2분 30초동안 적하하여 pH 9로 맞춘 후, 1시간 숙성하였다. 숙성이 끝난 겔슬러리를 인출하여 원심분리탈수하고, 산 및 증류수로 세척하여 잔류 Na의 함량을 0.1%이하로 하였다. 세척이 끝난 케익 형태의 습윤겔 3kg을 도 1과 같은 증류장치내로 투입하고, 수 불혼화성 유기용매인 1-헥사놀 4.91ℓ를 첨가하여 계속 교반상태로 150℃의 온도에서 1시간 유지하여, 응축기로부터 2.4ℓ의 물을 회수하였고, 회수된 1-헥사놀은 반응기내로 재투입하였다.37.25 kg of 22% sodium silicate solution and 27.94 kg of 6% aqueous sulfuric acid solution were sprayed into the reactor by spraying for 5 minutes, 7 minutes and 30 seconds, respectively, and gelation occurred within 1 minute, and then 30 minutes with a paddle type stirrer. Disintegrate for a while to obtain a gel slurry. 49.7 kg of 6% sulfuric acid aqueous solution was added dropwise to the gel slurry for 10 minutes to prepare a gel slurry of pH 1, and the temperature was raised to 80 ° C., and 12.4 kg of 28% aqueous ammonia solution was added dropwise for 2 minutes 30 seconds to adjust the pH to 9 After that, it was aged for 1 hour. The aged gel slurry was taken out, centrifuged and dehydrated, washed with acid and distilled water, and the residual Na content was 0.1% or less. 3 kg of washed cake-type wet gel was introduced into a distillation apparatus as shown in FIG. 1, and 4.91 L of 1-hexanol, a water-immiscible organic solvent, was added thereto, and the mixture was kept at a temperature of 150 ° C. for 1 hour to maintain a condenser. 2.4 liters of water was recovered from the recovered 1-hexanol and reintroduced into the reactor.
그 후, 유기용매 치환된 습윤겔을 120℃, 24시간 상압 건조하고 분쇄하여 실리카 분말을 얻었다.Thereafter, the organic solvent-substituted wet gel was dried at 120 ° C. for 24 hours at atmospheric pressure and pulverized to obtain silica powder.
실시예 2Example 2
공비증류에 사용하는 유기용매를 수 혼화성 유기용매인 이소프로필 알콜을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 같은 공정을 거쳐 실리카 분말을 얻었다.Silica powder was obtained in the same manner as in Example 1, except that isopropyl alcohol, which is a water miscible organic solvent, was used as the organic solvent for azeotropic distillation.
비교예Comparative example
공비증류 처리를 배제한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 공정을 거쳐 실리카 분말을 얻었다.Silica powder was obtained in the same manner as in Example 1 except that the azeotropic distillation treatment was excluded.
시험예Test Example
상기의 실시예 1 내지 2와 비교예에서 제조된 실리카 분말의 물성, 예를들면 비표면적, 기공 부피, pH, 및 단위면적당 OH부위의 수를 측정한다.The physical properties of the silica powders prepared in Examples 1 to 2 and Comparative Examples, for example, specific surface area, pore volume, pH, and number of OH sites per unit area are measured.
비표면적, 기공 부피 및 pH는 통상적인 방법으로 측정한다.Specific surface area, pore volume and pH are measured by conventional methods.
상기 실리카의 단위면적당 OH부위의 수는 유기물질과의 혼화성을 나타낸다. 즉,OH부위의 수가 작을수록 유기물질과의 혼화성이 증가한다고 말할 수 있다.The number of OH moieties per unit area of the silica indicates compatibility with organic materials. In other words, the smaller the number of OH sites, the higher the miscibility with organic materials.
이러한 표면 OH부위의 수는 190-900℃에서 실리카에 의해 방출된 물의 양에 해당한다.The number of these surface OH sites corresponds to the amount of water released by the silica at 190-900 ° C.
따라서, 단위면적당 OH부위의 수는 하기와 같은 방법으로 측정한다.Therefore, the number of OH sites per unit area is measured by the following method.
1. 실리카 시료를 105℃에서 2시간 동안 미리 건조시킨다.1. The silica sample is dried in advance at 105 ° C. for 2 hours.
2. 질량 P0의 실리카를 열천칭에 넣고 190℃에서 2시간 동안 유지하고 그때의 질량을 측정하여 P190이라 한다.2. Put the mass balance of silica P 0 Heat for 2 hours at 190 ℃ and measure the mass of time is referred to as P 190.
3. 계속 실리카를 900℃에서 2시간 동안 유지하고 질량을 측정하여 P900이라한다.3. Continue to keep silica at 900 ° C. for 2 hours and measure mass to call P 900 .
4. 실리카 시료의 비표면적을 BET방법으로 측정하여 그 비표면적을 A(m2/g)라고 한다.4. The specific surface area of the silica sample is measured by the BET method, and the specific surface area is called A (m 2 / g).
5. 다음 식에 의하여 표면 nm2당 OH부위들의 수 NOH를 계산할 수 있다.5. The number of OH sites per surface nm 2 N OH can be calculated by the following equation.
[표1]Table 1
상기 표1의 결과를 통해 공비증류 처리를 포함한 실시예 1 및 2는 비교예에 비해, 비표면적과 기공부피의 값이 크고, 동시에 단위면적당 OH부위의 수가 적기 때문에 다공성이 높고, 유기물질과의 혼화성이 향상됨을 알 수 있다.Examples 1 and 2 including azeotropic distillation through the results of Table 1 have higher values of specific surface area and pore volume than those of the comparative example, and at the same time have a high porosity because of the small number of OH sites per unit area, It can be seen that miscibility is improved.
본 발명의 방법은 비교적 저가의 원료를 사용하여 경제적이고, 소수화 표면처리 공정을 실리카 제조공정 중에 삽입함으로서 공정운용이 탄력적이라는 이점을 갖는다.The method of the present invention is economical using relatively inexpensive raw materials and has the advantage that the process operation is flexible by inserting a hydrophobized surface treatment process into the silica manufacturing process.
또한, 겔내의 수분과 수산화기를 유기용매로 전량 치환이 가능함으로 인해 건조시 겔구조에 작용하는 건조응력을 최소화하여 건조후 겔구조를 유지할 수 있다. 따라서, 높은 다공성을 갖는 동시에 소수성을 갖는 실리카를 제조할 수 있는 이점이 있다.In addition, it is possible to maintain the gel structure after drying by minimizing the dry stress acting on the gel structure during drying, because the entire amount of water and hydroxyl groups in the gel can be replaced by the organic solvent. Therefore, there is an advantage that can be produced a silica having high porosity and at the same time hydrophobic.
결과적으로, 본 발명의 소수성을 갖는 실리카 입자는 유기물질과의 혼화성이 향상됨으로서 입자응집을 억제하고 분산성을 향상시켜 PE, PP, PET 필름의 항차단제, 고무충진재, 수지조성물 중의 무기충진재 등으로 사용시 우수한 분산효과를 기대할 수 있으며, 페인트 공업에서도 역시 향상된 분산성, 내수성, 내후성을 갖는 소광제로서 사용될 수 있다. 인쇄용 잉크, 종이의 첨가제로서 잉크의 번짐 현상을 방지하여 인쇄품질의 향상도 기대할 수 있다.As a result, the hydrophobic silica particles of the present invention improve the miscibility with organic materials, thereby inhibiting particle aggregation and improving dispersibility, thereby preventing antiblocking agents, rubber fillers, inorganic fillers, etc. in PE, PP, and PET films. When used as a good dispersion effect can be expected, can also be used as a matting agent with improved dispersibility, water resistance, weather resistance in the paint industry. Improvement of printing quality can also be expected by preventing bleeding of the ink as an additive for printing ink and paper.
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