Claims (8)
1. กรรมวิธีการพอลิเมอไรซ์ โดยการเติมอนุมูลอิสระในน้ำ สำหรับเตรียมผลิตภัณฑ์พอลิ เมอร์ละลายน้ำได้ที่ประกอบด้วย a) ทำให้เกิดของผสมสำหรับทำปฏิกิริยาที่ประกอบด้วยมอนอเมอร์ของกรดไดคาร์บอกซิลิคไม่อิ่มตัว ประเภทมอนนอเอธิลีนอย่างน้อยที่สุดชนิดหนึ่งที่มีคาร์บอน 4 ถึง 10 อะตอม ที่มีมอนอเมอร์ของกรด ไดคาร์บอกซิลิคทั้งหมดที่เติมลงไปในของผสมสำหรับทำปฏิกิริยาเป็นจาก ประมาณ 70 ถึง 100 เปอร์เซ็นต์ โดยน้ำหนักเมื่อเทียบกับน้ำหนักของมอนอเมอร์ทั้งหมด และเบสอย่างน้อยที่สุดชนิดหนึ่ง ในปริมาณเท่ากับประมาณ 0.9 ถึงประมาณ 1.70 โมลสมมูลย์ของเบสต่อโมลของมอนอเมอร์ของกรด ไดคาร์บอกซิลิค b) เติมตัวส่งเสริมที่เป็นโลหะอย่างน้อยที่สุดชนิดหนึ่งลงไปในของผสมสำหรับทำปฏิกิริยา c) ป้อนสารก่อทำปฏิกิริยาที่ละลายน้ำได้อย่างน้อยที่สุดชนิดหนึ่งลงไปในของผสมสำหรับทำปฏิกิริยา d) ป้อนมอนอเมอร์ไม่อิ่มตัวประเภทมอนอเอธิลีนที่ละลายน้ำได้อื่น ที่อาจเลือกใช้ชนิดหนึ่ง หรือ มากกว่าลงไปในของผสมสำหรับทำปฏิกิริยา ที่ซึ่งมอนอเมอร์ละลายน้ำได้อื่นที่อาจเลือกใช้ทั้งหมด ที่ ป้อนเข้าไปในของผสมสำหรับทำปฏิกิริยาเท่ากับจาก 0 ถึงประมาณ 30 เปอร์เซ็นต์ โดยน้ำหนักเมื่อ เทียบกับน้ำหนักของมอนอเมอร์ทั้งหมด e) รักษาอุณหภูมิในการทำปฏิกิริยาของของผสมที่ทำปฏิกิริยาให้คงไว้ที่จากประมาณ 80 ํซ ถึง ประมาณ 140 ํซ ในระหว่างการพอลิเมอไรซ์ f) รักษาเปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนักของของแข็งที่ทำปฏิกิริยาในของผสมสำหรับทำปฏิกิริยาให้คงไว้ที่ จากประมาณ 50 ถึงประมาณ 65 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนักในระหว่างการพอลิเมอไรซ์ g) ป้อนมอนอเมอร์และสารก่อปฏิกิริยา และมอนอเมอร์เกิดการพอลิเมอไรซ์ เป็นเวลาการทำ ปฏิกิริยาการพอลิเมอไรซ์ 3 ชั่วโมงหรือน้อยกว่า และ h) แยกเก็บผลิตภัณฑ์พอลิเมอร์ที่ซึ่งผลิตภัณฑ์พอลิเมอร์มีมอนอเมอร์ของกรดไดพคาร์บอกซิลิคที่คง เหลือต่ำกว่า 1.5 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก เมื่อเทียบกับน้ำหนักของผลิตภัณฑ์ พอลิเมอร์ทั้งหมด และ ในที่ซึ่ง เบสทั้งหมดจะถูกเติมลงในของผสมที่ทำปฏิกิริยา ก่อนจะเริ่มทำการป้อนสารก่อ ปฏิกิริยาและมอนอเมอร์ และในที่ซึ่ง สารก่อทำปฏิกิริยาที่ละลายน้ำได้ส่วนหนึ่ง และมอนอเมอร์ไม่อิ่ม ตัวประเภทมอนอเอธิลีนที่อาจเลือกใช้จะถูกเติมลงในของผสมที่ทำปฏิกิริยาก่อนจะเริ่มทำการป้อน ใดๆ ลงไปในของผสมที่ทำปฏิกิริยา 2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 ที่ผลิตภัณฑ์พอลิเมอร์เกิดจากมอนอเมอร์ของกรดไดคาร์บอก ซิลิคอย่างน้อยที่สุดชนิดหนึ่งจากประมาณ 85 ถึง 100 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก 3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 ที่เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนักของของแข็งที่ทำปฏิกิริยากันของของ ผสมที่ทำปฏิกิริยาในระหว่างการพอลิเมอร์ไรซ์เท่ากับจากประมาณ 50 ถึงประมาณ 60 เปอร์เซ็นต์ โดย น้ำหนัก 4. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 ที่ปริมาณของเบสที่เติมลงไปในของผสมที่ทำปฏิกิริยาเท่ากับ จากประมาณ 0.95 ถึงประมาณ 1.65 โมลสมมูลย์ของเบสต่อโมลของมอนอเมอร์ของกรดไดคาร์บอก ซิลิค 5. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 ที่ปริมาณของเบสที่เติมลงไปในของผสมที่ทำปฏิกิริยาเท่ากับ จากประมาณ 1.00 ถึงประมาณ 1.60 โมลสมบูลย์ของเบสต่อโมลของมอนอเมอร์ของกรดไดคาร์บอก ซิลิค 6. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 ที่ระดับของตัวส่งเสริมที่เป็นโลหะที่มีอยู่ในของผสมที่ทำ ปฏิกิริยาเท่ากับจากประมาณ 1 ถึงประมาณ 250 ส่วนในล้านส่วนของไอออนของโลหะเมื่อเทียบกับ น้ำหนักของมอนอเมอร์ทั้งหมด 7. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 5 ที่ระดับของตัวส่งเสริมที่เป็นโลหะที่มีอยู่ในของผสมที่ทำ ปฏิกิริยาเท่ากับจากประมาณ 1 ถึงประมาณ 25 ส่วนในล้านส่วนของไอออนขอโลหะเมื่อเทียบกับน้ำ หนักของมอนอเมอร์ทั้งหมด 8. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 ที่เลือกตัวส่งเสริมที่เป็นโลหะจากกลุ่มที่ประกอบด้วยเกลือของ โคลอลท์ เหล็ก ทองแดง ซีเรียม นิเกิล แมงกานีส โมลิบดีนัม เซอร์โคเนียม วาเนเดียม สังกะสี ที่ ละลายในน้ำได้ และสารประกอบเหล่านั้นร่วมกัน 9. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 8 ที่เลือกตัวส่งเสริมที่เป็นโลหะจากกลุ่มที่ประกอบด้วยเกลือที่ ละลายในน้ำได้ของเหล็ก ทองแดง และสารประกอบเหล่านั้นร่วมกัน 1 0. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 ที่ปริมาณของสารก่อปฏิกิริยาที่ละลายน้ำได้ที่เติมลงไปในของ ผสมที่ทำปฏิกิริยาเท่ากับจากประมาณ 0.5 ถึงประมาณ 25 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนักเมื่อเทียบกับน้ำหนัก ของมอนอเมอร์ทั้งหมด 11.Polymerization process By adding free radicals in water For the preparation of poly products Water soluble polymers containing a) form reaction mixtures containing unsaturated diarboxylic acid monomers. At least one ethylene mono type with 4 to 10 carbon atoms with an acid monomer. The total diocarboxylic added to the reaction mixture is from approximately 70 to 100% by weight of the total monomer. And at least one type of bass In quantities equal to approximately 0.9 to approximately 1.70 moles of base-to-mole equivalence of acid monomer. Dicarboxylic b) Add at least one metal promoter to the reaction mixture c) Add at least one of the water-soluble reagent to the mixture for React d) Feed another unsaturated monomers of soluble ethylene. That may choose to use one or more types in the reaction mixture Where other water-soluble monomers may be selected, all entered into the reaction mix, equal to from 0 to approximately 30% by weight when E) Maintain the reaction temperature of the reacting mix from approximately 80 ํ to approximately 140 ํ during polymerization. The percentage by weight of the reactive solids in the reaction mixture was maintained from approximately 50 to approximately 65% by weight during polymerization. G) Enter the monomer and reagent. And the monomer is polymerized It is time to do 3 h or less polymerization reaction and h) Separate polymer products where the polymer product contains a stable dipcarboxylic acid monomer. Remaining below 1.5 percent by weight Compared to the weight of the product All polymers and where all bases are added to the reactive mixture Before starting to feed the reagent Reaction and monomer, and where the soluble reagent part And Monomer is not satisfied. The monoethylene type that may be chosen is added to the reactive mix before any feeding is initiated into the reactive mix. 2. Process according to claim 1 at the polymer product. Nor is formed from a monomer of diocarbons At least one type of silicon, from approximately 85 to 100 percent by weight 3. Treatment according to claim 1 at percent by weight of the solids that interact with each other. The reaction mixture during polymerization is from approximately 50 to approximately 60% by weight 4. Treatment according to claim 1 where the amount of base added to the reactive mix is from approximately 0.95. To approximately 1.65 moles of base-to-mole equivalence of the monomer of diocarboxylic acid 5. Process according to claim 1 where the amount of base added to the reactive mixture is equal to From approximately 1.00 to approximately 1.60 moles of base-to-mole monomer of diarboxylic acid 6. Process according to claim 1 at the level of metal promoters containing In the mix The reaction is equal to from approximately 1 to about 250 parts per million of the metal ions as compared to Total monomer weight 7. Clause 5 treatment at the level of the metal booster present in the mixture. The reaction is about 1 to about 25 parts per million of the metal ions compared to water. Weight of all monomers. 8. Claim 1 method that selects metal promoters from groups containing colt salts, iron, copper, cerium, nickel, manganese, molybdenum, zirconium, vanadium, water-soluble zinc. 9. Clause 8 process that selects a metal booster from the salt-containing group. The water soluble reagent of iron, copper and those compounds together 1 0. Process according to claim 1 where the amount of water-soluble reagent added to The reactive mixtures are from approximately 0.5 to approximately 25 percent by weight versus weight. Of all monomers 1
1. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 ที่สารก่อปฏิกิริยาที่ละลายน้ำได้ที่เติมลงไปในของผสมที่ทำ ปฏิกิริยาร่วมกับเพอร์ออกไซด์ และเพอร์ซัลเฟท 11. The process according to claim 1 in which water-soluble reagents are added to the mixture to be Reaction with peroxide And Persulfate 1
2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 ที่เติมสารก่อปฏิกิริยาที่ละลายน้ำได้จากประมาณ 5 ถึง ประมาณ 20 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก และจากประมาณ 10 ถึงประมาณ 20 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนักของ มอนอเมอร์ไม่อิ่มตัประเภทมอนอเอธิลีนที่อาจเลือกใช้ลงไปในของผสมที่ทำปฏิกิริยาก่อนจะเริ่มทำ การป้อนใดๆ ลงไปในของผสมที่ทำปฏิกิริยา 12. Procedure according to claim 1, adding a water soluble reagent from approximately 5 to approximately 20 percent by weight and from approximately 10 to approximately 20 percent by weight of The monomer is not fully saturated, the type of monomer that may be selected, is added to the reactive mix before starting any feeding into the reactive mixture 1.
3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 ที่เลือกมอนอเมอร์ของกรดไดคาร์บอกซิลิคจากกลุ่มที่ ประกอบด้วยกรดมาเลอิค กรดอิทาโคนิค กรดเมซาโคนิค กรดฟูมาริค กรดซิทราโคนิค กรดแอลฟ่า- เมธิลีนกลูทาริค, มาเลอิคแอนไฮไดรด์, ซิส-3,4,5,6-เททราไฮโดรฟธาลิค แอนไฮไดรด์และสาร ประกอบเหล่านั้นร่วมกัน 13. Process according to claim 1 that selected the monomer of dicarboxylic acid from the group. Contains maleic acid, itaconic acid, mesaconic acid, fumic acid, citraconic acid, alpha-methylene lutaric acid, maleic anhydride. Nd, cis-3,4,5,6-tetrahydropthalic Anhydrides and substances Assemble them together 1
4. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 ที่เลือกมอนอเมอร์ละลายน้ำได้อื่นที่อาจเลือกให้จากกลุ่มที่ ประกอบด้วยกรดมอนอคาร์บอกซิลิคไม่อิ่มตัวประเภทมอนอเอธิลีนที่ละลายน้ำได้ที่มีคาร์บอน 3 ถึง 6 อะตอม มอนอเมอร์ที่ปราศจากหมู่คาร์บอกซิลไม่อิ่มตัวประเภทมอนอเอธิลีน และสารประกอบเหล่า นั้นร่วมกัน 14. Process according to claim 1 that select another water-soluble monomer that may be chosen from the group that Contains 3 to 6 carbon unsaturated monocarboxylic acid unsaturated monomers with 3 to 6 carbon unsaturated monomers. Lean And those compounds together 1
5. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 14 ที่เลือกกรดมอนอคาร์บอกซิลิคไม่อิ่มตัวประเภทมอนอ เอธิลีนจากกลุ่มที่ประกอบด้วย กรดแอคริลิค กรดเมธาคริลิค กรดไวนิลแอซิทิด กรดโครโทนิค และ เกลือของมันและสารประกอบเหล่านั้นร่วมกัน 15. Process according to claim 14 that selected monocarboxylic acid unsaturated mono Ethylene from the group containing acrylic acid methacrylic acid Vinyl acid acetate, chrotonic acid and its salts and those compounds together 1
6. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 14 ที่เลือกมอนอเมอร์ที่ปราศจากหมู่คาร์บอกซิลไม่อิ่มตัว ประเภทมอนอเอธิลีนจากกลุ่มที่ประกอบด้วย แอลคิลเอสเทอร์ของกรดแอคริลิค แอลคิลเอสเทอร์ของ กรดเมธาคริลิค ไฮดรอกซิแอลคิลเอสเทอร์ของกรดแอคริลิค ไฮดรอกซิแอลคิลเอสเทอร์ของกรด เมธาคริลิค แอคริลแมมีด เมธาคริลแอมีด N-เทอร์ธีแอริ-บิวทิลแอคริลแอมีด N-เมธิลแอคริลแอมีด N, N-ไดเมธิลแอคริลแอมีด แอคริโลไนทริล เมธาคริโลไนทริล แอลลิลแอลกอฮอล์ กรดแอลลิลซัล โฟนิค กรดแอลลิลฟอสโฟนิค กรดไวนิลฟอสโฟนิค ไดเมธิลแอมิโนเอธิลแอคริเลท ไดเมธิลแอมิโน เอธิลเมธาคริเลท ฟอสโฟเอธิลเมธาคริเลท N-ไวนิลไพโรลลิโดน N-ไวนิลฟอร์มามีด N-ไวนิลอิมิดา โซล ไวนิลแอซีเทท สไทรีน กรดไวนิลซับโฟนิค และเกลือของมัน และ 2-แอคริลแอมิโด -2-เมธิล พรอแพนซัลโฟนิค แอซิด และเกลือของมัน และสารประกอบเหล่านั้นร่วมกัน 16. Clause 14 process where monomer is selected without unsaturated carboxyl group. Mono ethylene from the group consisting of Alkyl ester of acrylic acid Alkyl esters of Methacrylic acid Hydroxylkyl ester of acrylic acid Hydroxyl Kyl Esters of Methacrylic Acid, Acryl Methacrylate Methacrylate N-tertiary-butyl acrylate N-methyl acrylate N, N-dimethyl acrylate Acrylonitril Methacrylonitril Allyl alcohol, allylsulphonic acid, allylylphosphonic acid Vinyl phosphonic acid Dimethyl aminoethyl acrylate Dimethyl amino Ethyl methacrylate Phosphoethyl Methacrylate N-vinyl pyrolidone N-Vinyl formaduct N-vinyl, imidazole, vinylacetes, styrene, vinyl acid, subphonic And its salts and 2-acryl amido-2-methyl propansulfonic acid and its salts. And those compounds together 1
7. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 ที่ระดับของมอนอเมอร์ของกรดไดคาร์บอกซิลิคที่เหลืออยู่ใน ผลิตภัณฑ์พอลิเมอร์ต่ำกว่า 1.1 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก 17. Process according to claim 1 at the level of the monomer of the residual dicarboxylic acid in Under 1.1 percent polymer products by weight 1.
8. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 ที่ระดับของมอนอเมอร์ของกรดไดคาร์บอกซิลิคที่เหลืออยู่ใน ผลิตภัณฑ์พอลิเมอร์ต่ำกว่า 0.9 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก8. Process according to claim 1 at the level of the monomer of the remaining dicarboxylic acid in Polymer products below 0.9 percent by weight.