SU998339A1 - Способ получени аэросилогел - Google Patents

Description

Целью изобретени   вл етс  увеличение размера пор аэросилогел  и упрощение процесса.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу включающему смешение аэросила с водой, сушку и прокалку полученного продукта в атмосфере воздуха или вод ного пара. При этом в качестве аэросила используют смесь гидрофильного и гидрофобного аэросилов, ща тых в количестве 97-80 и 3-20 вес., срответственно , а сушку приготовленной суспензии ведут при 1 0-180 С, прокалку полученного продукта осуществл ют при 950-1250 С.В качестве гидрофильного аэросила берут аэросил, содержащий на поверхности пол рные группы -ОН, -NHj,-COOH и др. В качестве гидрофобного аэросила берут аэросил, структурные гидроксилы кото рого полностью или частично замещены алкилсилильными группами -Sl(CH,,) 51(СНз) SICHjCCH).. Приготовление водной суспензии из аэросила осуществл ют совместным: перемешиванием гидрофобного и гидрофильного аэросилов с 0,60-0,85 вес.ч воды. Гидрофильные аэросилы смачиваютс  водой и образуют гелеобразную смесь. Частицы гидрофобного аэросила не смачиваютс  водой и, распредел  сь в объеме суспензии, способствуют вовлечению в суспензию воз и образованию воздушных пузырьков . При перемешивании суспензии про исходит диспергирование пузырьков до возможно малых размеров. Размеры пу зырьков определ ютс  удельной поверх ностью аэросилов,их количественным содержанием в суспензии, § также услови ми приготовлени  суспензии и могут составл ть . Отличит .ельной особенностью приготовленных суспензий  вл етс  их повышенна  беЛизна и эластичность. Формование брикетов или гранул из суспензий осуществл ют известными методами, например удержива  массу при высушивании в водонепроницаемых формах или экст рузией гидрогел  через фильерную головку с отверсти ми требуемого размера . Размер и форма пор в аэросилогеле во многом зависит от режима сушки гидрогел . При высушивании формовок при температуре ниже 100 С происходит медленное удаление влаги, что сопровождаетс  уменьшением объема формовок и их упрочнением. Полученный аэросилогель содержит равномерно распределенные в объеме сферические поры, размеры которых соизмеримы с размерами пузырьков в гидрогеле . Кроме крупных пор qpHC3|UCTB ют более мелкие поры (до 00 А),. образованные за счет промежутков меж,. ду частицами двуокиси кремни . Высу10 |шивание гидрогел  при температуре, превышающей 100° С, сопровождаетс  интенсивным испарением влаги, что приводит к увеличению давлени  газа в пузырьках, росту пузырьков и обра зованию между ними сквозных каналов, формовки при этом увеличиваютс  в объеме. После высушивани  аэросило .гель характеризуетс  наличием сообщающихс  между собйй крупных тор с возможными размерами 10 А, а также более мелких пор размером до 500 А. . Понижение в суспензии содержани , гидрофобного аэросила ниже 0,03 вес.ч. по отношению к твердым частицам не позвол ет получать аэросилогели с достаточным объемом крупных пор. Повышение в суспензии содержани  гидрофобного аэросила выше 0,2 вес.ч. приводит к расслоению гидрогел . Применение аэросилов с частичным замещением гидроксилов на алкилсилильные группы позвол ет уменьшить степень экранировани  гидрофобными частицами пузырьков и получать аэросилогели с. сообщающимис  порами при температуре сушки ниже 100 С. Повышение температуры сушки выше нецелесообразно, в св зи с размерной неоднородностью пор аэросилогел . Прокаливание аэросилогелей осуществл ют на воздухе или в токе вод ного пара. Применение при этом повышенной температуры (950-1250 0) способствует полному спеканию мелких пор и образованию монодисперсного крупнопористого адсорбента ловышенной механической прочности. Пример.В высокооборотный лопастной смеситель (п 2500 об/мин) загружают А.5 кг аэоосила марки А-300 ( ГОСТ U-922-77) с концентрацией структурных гидроксилов 0,7В ммоль/г Si Од и кг метилаэросила марки AM-1-300 (ТУ 6-.18-185-79), содержащего на своей поверхности 0,85 ммоль/г SIO привитых диметилсилильных групп «SUCH}). В процессе гомогенизации смеси к ней с помощью распылительной форсунки ввод т 15 л дистиллированной воды и перемешивают 2 ч. Приготовленную водную суспензию двуоки си кремни , содержащую диспергирован ные пузырьки воздуха, разливают в во донепроницаемые 1юрмы размером 50x20x100 мм и сушат в камерной сушилке г(ри 72 ч. Высушенные форг мовки загружают в трубчатую электропечь с селитовыми нагревател ми и прокаливают в токе вс ц ного пара при 1 ч. ПосА прокаливани  аэросилогель содержит | дайомерно распределенные по o6%eW .однородные сферические лоры и характеризуетс  следующими показател ми: средний диа метр пор 510 Д, объем пор 0,3,см/г удельна  поверхность пор 0,2 м /г, прочность при сжатии 13,5 кг/см. П р и м ер 2. в высокооборотный лопастной смеситель загружают 9,7 «г аминоэтоксиаэросила с концентрацией в поверхностном слое 0,65 ммоль/г StOa групп - 0,3 кг метилаэросила с концентрацией 0,7 ммоль/г SiOq. привитых триметилсилильных групп SHCHj), что соответствует полно | замещению поверхностных гидроксилов. В процессе гомогенизации смеси к ней с помощью распылительной форсунки ввод т 18,6 л дистиллированной воды и перемешивают смесь 3 ч. Приготовленную гелеобразную массу, содержащую диспергированные пузырьки воздуха , экструдируют с помощью шнека под давлением 15-20 кг/см через фил ерную головку с отверсти ми 3 мм. На выходе головки жгуты гидрогел  обЧ : резают и в виде цилиндрических гранул длиной 5 мм транспортируют в, камерную сушилку и сушат при 18о С810 4j затем прокаливают на воздухе при температуре . Приготовленный аэросилогель содержит крупные сообщающиес  между собой поры и характеризуетс  следующими показател ми: средний диаметр пор 5200 А, объем пор 1,2 , удельна  поверхность пор 108,2 м /г, прочность при сжатии 9,8 кг/см. Пример.3. В высокооборотный лопастной смеситель загружают 4 кг аэросила марки А-ЗВО с концентрацией структурных гидроксилов 0,85 ммоль/г 1 кг метилвйнилаэросила , с концентрацией 0,7 ммоль/ привитых, метилвинилсилильных групп SiCH(). В процессе гомо1генизации смеси к ней с помощью распы 9 9 лительной форсунки ввод т 2Ц,3 л .дистиллированной воды и перемешивают смесь 1 ч. Приготовленную водную суспензию двуокиси кремни , содержавсую диспергированные пузырьки воздуха, разливают в водонепроницаемые формы размером 50x20x100 мн и сушат при ЭОС 18 ч. Высушенные формовки в ви де брикетов загружают в электропечь и прокаливают на воздухе при . После прокаливани  брикеты измельчают , в шаровой керамической мельнице и рассевом отбирают фракции размером 0,3-0,8 мм. Полученный аэросилогель содержит крупные равномерно, распределенные сферические поры и характеризуетс  следующими показател ми: средний диаметр пор ЗЮ, объем пор 0,1 . удельна  поверхность пор 0,05 II/г, прочность при сжатии 28 кг/смГ Пример. В высокооборотный лопастной смеситель загружают t. кг аэросила марки А-300, с концентрацией структурных гидроксилов 0,8 мМоль/г 1 кг метилаэроси- ла, с концентрацией О ,k ммоль/г Si.Ol привитых диметилсилильных групп Si (СН)2., что соответствуетнепопному замещению ими ;структурных гидроксилов . В процессе гомогенизации - смеси к ней с помощью распылительной форсунки ввод т 20 л дистиллированной воды и перемешивают 2 ч. Приготовленную водную суспензию двуокиси Кремни , содержащую диспергированные в ней пузырьки воздуха разливают в водонеп|х -: ницаемые формы размером 50х20х100 мм . и сушат при 16-18 ч. Высушенные формовки в виде брикетов загружают в электропечь и прокаливают на воэду- ; хе при 2 ч. После прокаливани  брикеты измельчают и рассевом отбирают фракции размером 0,3-0,8 мм. Полученный аэросилогель содержит крупные, сообщающиес  между собой поры и характеризуетс  следующими пока зател ми: средний диаметр ПОР , об-ь&л пор 0,1 см /г, удельна  поверхност1ь пор 0,3 г, прочность при сжатии Т кг/см. В таблице приведены сравнительные характеристики аэросилогелей, полученных предлагаемым и известным способами . . . Из приведенных данных следует, что аэросилогели, полученные по предла- . гаемому способу, обладают значительНЫМ размером пор, повышенной механической прочностью, кроме того способ исключает применение процесса гидротермальной обработки, что существенно упрощает технологию получени  .адсорбентов .

Измен   соотношение-гидрофильного и гидрофобного аэросилов в суспензии , концентрацию привитых органических групп, а также услови  приготовлени  суспензии, ее. сушку, можно в широких пределах регулировать размер пор в аэросилогеле и их форму. Аэросилогели, приготовленные по

$ предлагаемому способу, могут найти широкое примнение в качестве теплообменников , носителей катализаторов, а также как наполнители полимерных

i материалов.

I

s

I

 

и I

i

«

«

§s

SoS

11

Claims (2)

1.Способ получени  аэросилЬгел , включающий смешение аэросила с водой , сушку, прокалку в атмосфере воздуха или вод ного пара, отличающийс  тем, что, с целвю увеличени  размера пор аэросилогел  и упрощени  процесса, в качестве аэросила используют смесь гидрофильного и гидрофобного аэросилов, сушку ведут при 0-180 С, а прокалку при 950-1250 0.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что количество гидрофобного аэросила в смеси составл ет 3-20,

3 Способ по п. 1, отличающ и и,.с 1Я тем, что в качестве гидрофильного аэросила берут аэросил, со998339

12

держащий на поверхности пол рные группы -ОН, -т. - СООН.

. Способ по п. 1, отличающий с   тем, что в качестве гидп рофобного аэросиЛа берут аэросил, структурные гидроксилы которого полностью или частично замещены алкилсилильными группами

(CH), (CHa)).

Источники информации, прин тые во внимание экспертизе

1.Бебрис Н. К..Киселев А. В. и Никитин Ю. С. Получение чистого макропористого кремнезема аэросилогел  адсорбента дл  газовой хроматографии . - Коллоидный журнал, 1967, т,.29, № 3, с. 326-332.

2.Авторское свидетельство СССР № 26«4369, кл. С 01 В 33/158, 1976,