SU994979A1 - Колонка дл жидкостной хроматографии - Google Patents

Description

(5) КОЛОНКА ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

1

Изобретение относитс  к жидкостной хроматографии, а более конкретно к хроматографическим колонкам.

Известна колонка дл  жидкостной хроматографии, включающа  корпус иЬ цилиндрического патрубка, выполненного из стекла или металла, на торцах корпуса укреплены переходные элементы - концевые штуцеры Cl i

Наиболее близкой к предлагаемой  вл етс  колонка дл  жидкостной хроматографии, включающа  корпус , выполненный из монолитного материала , соединительные элементы с коммуникаци ми дл  подвода элюента и отвода элюента, а также кожух со штуцерами, выполн ющий роль теплообменника С2 .

Описанна  конструкци  не позвол ет использовать эффект ультрафнпьтрации дл  разделени  веществ, различающихс  по своему молекул рному весу. Эти колонки предполагают использование сорбентов, большинство

ИЗ которых сравнительно дороги. Процедура заполнени  колонки предполагает использование дополнительного специального оборудовани  и сложных методик, предполагающих высокую квалификацию оператора. Стабильность насадочных колонн определ етс  свойствами насадки и относительно невысока .

Целью изобретени   вл етс  расширение аналитических возможностей устройства.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в колонке, включающей корпус , соединительные элементы с коммуникаци ми дл  подвода элюента и отвода элюента, а также кожух со штуцерами , корпус выполнен из пористого материалу, проницаемого дл  молекул элюента, в виде усеченного конуса с углом при вершине .625°, причем длина корпуса в 8-100 раз больше его максимального внутреннего ди-, аметра.

На фиг..1 показана колонка, про дольный разрез; на фиг, 2 - хромато .грамма разделени  смеси фракций полистирола ,

Суть изобретени  заключаетс  в том, что в ходе ультрафильтрэции происходит изменение общего объема потока элюента. Подобное изменение в цилиндрических колонках может привести к дополнительному размыванию разде- ю л емых зон. Коническа  форма колонки с проницаемыми стенками позвол ет избежать этого. В режиме подами дополнительных порций элюента в колонку из кожуха пробу целесообразно вводит в зауженную часть колонки и наоборот Эксперименты показали, что при со отношении длины корпуса и внутреннего диаметра меньше 8 и больше 100 эф фективность разделени  .всех испытанных смесей снижаетс  в 2-3 .раза и усиливаетс  размывание. При указанном соотношении, меньшем 8, селективность разделени  во всех случа х была MeHblue 1,1, при соотношении дли ны корпуса и его внутреннего диаметра , больших 100, селективность разделени  практически не измен лась. Колонка дл  жидкостной хромато графии включает корпус 1, стенки, которого выполнены из полупроницаемого материала, Например пористого сте ла или керамики, кожух 2 со штуцерами 3, концевые штуцеры k с накидными гайками 5, креп щими через уплотнение 6 коммуникации 7 дл  подвода элюента или отвода элюента. Устройство работает следующим образом . В режиме- концентрировани  и одновременного разделени  пробу подают с стороны основани  конического корпуса .1 и одновременно создают относительное разр жение в полости, образованной стенками корпуса 1 и кожуха 2. Подачу элюента и его отбор Mepeaf;штуцера корпуса осуществл ют та ким образом, чтобы не- происходило дополнительного размывани  раздел емых хроматографических зон. В режиме подачи разбавлени  с одновременным разделением пробу пода ют в конец колонки с меньшим диаметром и одновременно в штуцера 3 кожуха 2 подают дополнительные порции элюента, который может быть отличным от основного, подаваемого в концевой штуцер. Таким образом, в этом варианте можно дополнительно регулировать селективность и эффективность разделени  путем градиентного алЮировани  с изменением состава Подаваемого через стенку элюента.

Возможность разделени  высокомолекул рных соединений показана на примере хроматограммы (фиг. 2) смеси фракций полистирола следующего.молекул рного веса: 50000 ( 8 100000 (9) и 200000 (10J. Правильность выбора относительных размеров колонки подтверждают разделени  конденсированной ароматики в элюенте гексан - метанол (0,05) при 25°С и расходе основного элюента 2,5 мл/мин при следующих испытанных диаметрах: 0,5; 3 мм с углом расхождени  стенок колонки от О до 15°. Аналогична  картина наблюдалась и в других экспериментах , например при разделении ароматических аминов в системе ацетонитрил - вода (50:40) при температуре , расходе основного потока 1 мл/мин на колонках с диаметром 0,5 мм и углом ot 25 а также на колонках с диаметром мм и yi- . При использовании предлагаемой конструкции отпадает необходимость использовани  дорогосто щих сорбен|тов , исключаетс  стади  заполнени  колонок, увеличиваетс  срок службы колонки. формула изобретени  Колонка дл  жидкостной хроматографии , включающа  корпус,соединительные элементы с коммуникаци ми дл  подвода элюента и отвода элюента и кожух со штуцерами, отличающа-. ле  тем, что, с целью расширени  аналитических возможностей устройства , корпус выполнен из пористого материала, проницаемого дл  молекул элюента, е виде усеченного конуса с углом при вершине (.25, причем длина колонки в 8-100 раз больше, ее максимального внутреннего диаметра. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Энгельгардт X. Жидкостна  хроматографи  при высоком давлении. М., Мир, 1980, с. . 2.Katalog 1 TecHnische Speziatitation , Apparate, Instrumente und Prepgrate fur Labor und Betrleb Rechelt Chemie Techick. BRD,1979, p. 81 (прототип). 0t№. /

фуг. /

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Колонка для жидкостной хроматографии, включающая корпус,соединительные элементы с коммуникациями для подвода элюента и отвода элюента и кожух со штуцерами, отличающа-. яся тем, что, с целью расширения аналитических возможностей устройства, корпус выполнен из пористого материала, проницаемого для молекул элюента, в виде усеченного конуса с углом при вершине 0<oL$25⁰, причем длина колонки в 8-100 раз больше', ее максимального внутреннего диаметра.