SU994001A1 - Способ получени неорганического сорбента на основе гидратированных триполифосфатов трехвалентных металлов - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО НА ОСНОВЕ ГИДРАТИРСЖАННЫХ ТРИПОЛИФОСФАТС® ТРЕХВАЛЕНТНЫХ МЕТАЛЛОВ

. - V -; .

Иэофетенве ОТНОСИТСЯ к химической техио огв  а именно к синтезу неорганических сорбентов, и может быть паслопьзоваво д   по учеуеа гифолвтически устоБчивого фосфорсодержащего: квтнонв на основе трехва евтного ванади .

Известен способ получени  неоргаш ческого сорбента на основе трштолифосфв та железа, вмеющего в структуре гидратнута воду и обладакипего спосоС остыо обменивать в слабоввслых растворах протон на катионы од1ао-двухвалентных металлов .

Недостатком этого способа  вл етс  то, что получаемые по нему сорбенты ,5 обладают малой обменной емкостью в слабокислых средах {около 3,5 мг-зкв/г сорбента при рН 2-7), а также недостаточной гидролитической устойчивостью в данных растворах.20

Наиболее близким к изобретению до технической сушности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  неорганического сорбента на основе гидратированных триполифосфатов трехвалентных металлов, включающий взаимодействие маталла с фосфорной кислотой при п(Жышеш1Ой температуре, поспедук щую выдержку образовавшегос  расплава в изотермических услови х, отделение ; кристаллов готсжс о продукта от расплава водой, их промывку и сушку. Сорбент получают путем изотермического нагрева металлического хрома в среде фосфорной кислоты при 25О-27О°С ивыдержке при этой температуре в течение 3-4 суток с последухшшм отделением из расплава кристаллов готового продукта водой. После его отмывки и сушки получают кристаллический продукт - дигидрат кислого триполифосфата хрома (ТФХ), имеющий следующую структурную формулу:

HaCfp,,0 oaV4a.O.

Недостатком способа  вл етс  то, что получившиес .по нему сорбенты также обладают относительно малой обменной емкостью в слабокислых растворах и недостаточной гидролитической устойчивостью , что преп тствует использованию их в многоцикличньк сорбционных процессах . Целью Ичзобретени   вл етс  повышение o&v etraoft емкости и гидролитической устойчивости в слабокислых растворах. Цель достигаетс  описываемым спосо бом получени  неорганического сорбента на основе гидратированных триполифосфатов трехвалентных металлов, включаю щим взаимодействие металла, в качест ве которого используют ванадий, с фосфорнойкислотой .при 230-25О°С при мольном соотношении ванадий: фосфорна  кислота ,674r/CM), равном 1:5,56 ,5, и последуклцуто выдержку образовав шегос  расплава в изотермических уелоВИЯХ , отделение кристаллов готового про дукта от расплава водой, их промывку и сушку. Технологи  спсюоба получени  сорбент состоит в следующем. Провод т взаимодействие маталлического ванади  и фосфорной хислоты (с| 1,674 г/см ) при их мольном соотношении 1 : 5,5-6,5 при 160-200С. После полного растворени  металла полученный расплав помещают в печь и вы держивают при 24О-1О°С в течение 3-4 дней. Данные услови   вл ютс  опт мальными, так как привод т к кристаллизации в расплаве максимально близкого к творите чес кому количества конечно го продукта, которое в данных услови х составл ет около 89 %. Полученные кристаллы отдел ют от расплава водой путем фильтрации, промывают и высушивают на воздухе. Полученное в результате данного син теза соединение представл ет собой по результатам химического, рентгенофазового и термического анализов, а также пр данньпи ИК-спектроскопии, дигидрат кислого триполифосфата ванади  ( 1И ) (ТФВ) формулы HiVP,,Oio-2HiO. Пример. Kir металлического ванади  приливают 8,2 мг H:jPOA (6 1,674). Растворение металла ведут при 16О-2ОО С. Затем полученный рас плав помещают в сушильный шкаф и выдерживают при 240-10 С в течение 3дней . Полученные кристаллы отдел ют от расплава водой, промывают на фильтр и высушивают промывкой спиртогу, ацетоном или на воздухе. В итоге получают 5,9 г вещества, представл ющего собой бледно-зеленые призматической формы кристаллы с размерами 0,05-0,03 мм. Теоритически возможна  величина получени  ТФВ составл ет дл  данного соотношени  компонентов 6,693 г в расчете на  игидрат (т. е. реальный выход 88, 75 %). П р и м е р 2. Провод т сравнительное определение величины обменной емкости (ОЕ) и гидролитический устойчивости ТФВ и сорбента (ТФХ), полученного по способу-прототипу. Дл  этого изучают ионный обмен в системе NaCCNaOH на данных сорбентах при 25 С в статических услови х. Одновременно в растворе определ ют ко-личество фосфора и по нему рассчитывают степень гидролиза (А, %) сорбентов при различных рН равновесного раствора . Полученные результаты приведены в таблице. Как видно из таблицы, величина теоретической обменной емкости дл  ТФВ (TOE 5,85 мг-экв/г достигаетс  при рН 3,05; при этом А составл ет всего лишь 0,32 %. В точке с рН-2,13, предшествукщей точке эквивалентности, А 0,13 %, что меньше, чем дл  соответствукщего значени  А ТФХ в 21 раз. Во всем интервале рН 1,77-8,55 ТФВ гидролитически значительно более устойчив , чем ТФХ. В слабокисльп средах при рН 1,77-2,43 величина ОЕ дл  ТФВ на 1,1-0,7 мг-экв/г больше, чем дл  ТФХ. ТФВ пригоден также дл  многоциклического использовани . Тг.к, после 5 циклов замещени  Н-НЧа и за етиого изменени  величины ОЕ по натрию не наблюдаетс . Ионы натри  элюируют 0,10 н. раствором нес в дина гаческом режиме. Степень гидролиза обменника в водных растворах не превьпиает О,30 % за 6 суток . После контактировани  ТФВ с бкдистилированной водой в течение двух кдас цев величина А составила 0,21 %, тогда как дл  ТФХ 0,6 %. Таким образом, полученный сорбент обладает  рко выраженными катионообменными свойствами в слабокислых растворах и по своей гидролитической устойчивости превосход т другие сорбенты на основе триполифосфатов металлов. Технико-экономические преимущества данного сорбента состо т в том, что в

5J:Sl940016

слабокислых средеос с его помощью мсек-Способ может найти применение при

но проводить допогапггепьное обессолива синтезе гидролитически устойчивых ноние растворов & количестве 0,7 мг эквноо& юиииков дл  сорбции различных ионоп

металла / г сорбента.из слабокислыхи нейтральных растворов.

Claims (2)

1. Формула изобретения

   1. Способ получения неорганического сорбента на основе-гидратированных триполифосфатов трехвалентных металлов, включающий взаимодействие металла с фосфорной кислотой при повышенной темпе-$ ратуре, последующую выдержку образовавшегося расплава в изотермических условях, итделение кристаллов готового продукта от расплава водой, их промывку и сушку, отличающийся тем , что, с целью повышения обменной емкости сорбента, в слабокислых растворах и его гидролитической устойчивости, в качестве металла используют ванадий, а взаимодействие осуществляют при 230250^С.
2. 2. Способ по π. 1, о т л и ч а join и й с я тем, что взаимодействие ведут при мольном соотношении ванадий: фосфорная кислота (сЗ = 1,674 г/см^, равном 1:5,5-6,5.