SU990663A1

SU990663A1 - Method for detecting magnesium

Info

Publication number: SU990663A1
Application number: SU813347563A
Authority: SU
Inventors: Иветта Афанасьевна Минеева; Станислав Викторович Луговой; Владимир Алексеевич Попов; Нина Кузьминична Маслова
Original assignee: Магнитогорский горно-металлургический институт им.Г.И.Носова; Магнитогорский металлургический комбинат им.В.И.Ленина
Priority date: 1981-06-19
Filing date: 1981-06-19
Publication date: 1983-01-23

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени магни термометрическим методом.This invention relates to analytical chemistry, and specifically to methods for determining magnesium by thermometric method.

Известен способ фотометрического определени магни при 540 нм с эриохромом черным Т. Определение ведут при рН 9 в присутствии тартрат-ионаThe known method of photometric determination of magnesium at 540 nm with eriochrome black T. Determination is carried out at pH 9 in the presence of tartrate ion

СП. .JV .

Однако селективность этого способа невелика так как мешают Fe, Са, Zn, Cd и др.However, the selectivity of this method is small as they interfere with Fe, Ca, Zn, Cd, etc.

Наиболее близким пи технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому вл етс весовой способ определени магни с помощью 8 оксихинолина. Осаждение провод т ПБИ рЯ 9,5-712,7, который создают NH4OH и NH4Ce,-образующийс осадок высушивают и взвешивают 21.The closest to the technical essence and the achieved result to the proposed is the weight method of determining magnesium using 8 hydroxyquinoline. The precipitation is carried out by PBI PJ 9.5-712.7, which is created by NH4OH and NH4Ce, the precipitate formed is dried and weighed 21.

Недостатком известного способа вл етс низка селективность.The disadvantage of this method is low selectivity.

Цель изобретени - повышение селективности ангшиза.The purpose of the invention is to increase the selectivity of the angles.

Поставленна цель достигаетс тем, что в способе определени магни , включающем разложеш е, осаикдение магни из раствора 8-оксихинолином и последующую количественную регистра- цию, в анализируемый раствор предварительно ввод т смесь триэтаноламиН9 , салициловой кислоты и тартратйона и лелочь до рН 2-6-, а дл ocaiiRAeни используют 8-оксихинолин с рН 1314 ,2, содержащий мочевину, и регисфрацию провод т термометрическим методом .The goal is achieved by the fact that in the method of determining magnesium, including decomposing, precipitating magnesium from a solution with 8-hydroxyquinoline and subsequent quantitative registration, a mixture of triethanolamine9, salicylic acid and tartrateon and cell are introduced into the analyzed solution to a pH of 2-6- , and 8-hydroxyquinoline with a pH of 1314, 2, containing urea, is used for ocaiiRAeni, and the recording is carried out by thermometric method.

При зтом используют смесь тризтаноламина , сгшициловой кислоты и тар10 :трат-иона в соотношении 0,58-1,4: :0,0137-0,033:О,075-0,21.With this, a mixture of trizthanololamine, syngolic acid and tar10: waste ion is used in a ratio of 0.58-1.4: 0.0137-0.033: 0, 075-0.21.

Маскирующую смесь ввод т дл св зывани мешающих ионов, таких как Ре, МП2, А , Ti, вз тые в от15 дельности компоненты маскирующей смеси не .обеспечиваиот достаточной селективности способа. Необходимое рН раствора равное 2-6, создают с помощью щелочи, что обеспечивает ста20 бильность исходного рЯ раствора и предотвращает гидролиз солей магни при длительной выдержке пробы. При создании рЯ раствора более 6 наблюдаетс гидролиз солей магни , что The masking mixture is introduced to bind interfering ions, such as Fe, MP2, A, Ti, and the components of the masking mixture alone do not provide sufficient selectivity of the method. The required pH of the solution is 2–6; it is created with alkali, which ensures the stability of the initial solution range and prevents the hydrolysis of magnesium salts during prolonged exposure of the sample. When a solution is created over 6, hydrolysis of magnesium salts is observed, which

25 ведет к получению заниженных резулъ татов амгшиза а при исходном рН раствора менее 2 не достигаетс нужного рН осгикдени магни . Осгикдение магни ведут щелочным раствором 8-ок30 сихинолина, имеющим рН 13-14,2 чтобы25 leads to the production of underestimated results; when the initial pH of the solution is less than 2, the desired pH of magnesium magnesium is not achieved. Magnesium is dried with an alkaline solution of 8-ox30 quinoline, having a pH of 13-14.2 to

получить оптимальную область осаждени при рИ 10-10,2, Значение рН более 14,3 на достигаетс а при рН менее 13 невозможно достичь оптимального значени рН осаждени магни .to obtain an optimal deposition area with a pI of 10-10.2. A pH value of more than 14.3 is achieved and, at a pH of less than 13, it is impossible to achieve an optimum pH value for magnesium deposition.

Мочевину добавл ют дл обеспечени ;гомогенности осаждени магни и сни-жени теплового эффекта разбавлени реактива.Urea is added to ensure the homogeneity of the precipitation of magnesium and reduce the thermal effect of dilution of the reagent.

Предлагаемым способом можно опредл ть от 1,2 до 15 мг Мд2 в 200 мл раствора.The proposed method can determine from 1.2 to 15 mg MD2 in 200 ml of solution.

Пример . К 20 мл анализируемого раствора добавл ют 30 мл HCQ (1:1), 30 мл смеси триэтаноламина, далициловой кислоты и тартрат-иона в соотношении 1,4:0,0.31 0,21 и щелочь до рН 2, довод т объем до 200 мл, / осаждают магний 10 мл раствора 8-оксхинолина с рН 14,2, содержащего мо7чевину , и измер ют тепловой эффект реакции.An example. 30 ml of HCQ (1: 1), 30 ml of a mixture of triethanolamine, dalicylic acid and tartrate ion in a ratio of 1.4: 0.0.31 0.21 and alkali were added to a pH of 2 to 20 ml of the analyzed solution, the volume was adjusted to pH 2. ml, / magnesium is precipitated with 10 ml of a solution of 8-oxquinoline with a pH of 14.2, containing chenium, and the thermal effect of the reaction is measured.

Claims

The invention allows to increase the selectivity of the analysis, as well as to increase the sensitivity and expressiveness of the determination as compared with the weights.

1, A method for determining magnesium, including decomposing the sample, precipitating magnesium from a solution with 8-hydroxyquinoline, and subsequent quantitative recording, characterized in that, in order to increase the selectivity of the analysis, a mixture of triethanolamine, salicylic acid and tartrate ion is introduced into the analyzed solution alkali.to pH 2-6, and 8-hydroxyquinoline with a pH of 13-14.2, containing urea, is used for precipitation, and the recording is performed by the thermometric method.

2. The method according to claim 1, about t l and h ayushch and with the fact that they use a mixture of triethanolamine, salicylic acid and tartrate-ion in the ratio of 0.581, 4: 0.0137-0.033: 0.075-0.21.

Sources of information taken into account in the examination

1. Golden Yu.A., Begreev V.V. Journal of Analytical Chemistry, 1967, Vol. 22, p. 1423.

2. Umland, F., Jansen, A., Tirig, D., Wünsch G. Complex compounds in analytical chemistry. m., World, 1975, p. 179.