SU988766A1 - Способ получени адсорбента дл выделени п-ксилола из смеси ароматических @ - @ углеводородов - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к получению сщсорбентов, а именно цеолитных адсорбентов дл  вьщелени  из смеси ароматических Cg-углеводородов о-ксилола , кочораЛ  вл етс  ценным продуктом дл  химической промышленноети, главным образом дл  производства синтетических волокон.

Известен способ получени  адсорбента дл  вьшелени  h-ксилола из смеси арсакатических С -углеводородов путем обработки частиц цеолита типа фожазита (X или У) раствором гидроксида натри , промывки с целью удалени  избытка щелочи и последую|цей обработки сол ми кали  дл  обмена катионов Na на катионы К, затем адсорбент просушивают 1 ..

Опнако полученный известным способом гщсорбент характеризуетс  недостаточной селективностью по отношению к п-ксилолу при разделении смеси п-ксилол-этилбензол. Кроме того, обработка гидроксидом натри  усложн ет технологический процесс, Зс1метно не улучша  качество конечного продукта.

Известен также способ получени  адсорбента дл  вьщелени  п-ксилола

из смеси ароматических Cg-изомеров путем обработки частиц цеот.ита типа фожазита растворами солей К и Ва при с использовании многоступенчатого способа обработки, когда их сначала обрабатывают раствором одних катио .нов, потом - других {2|. .

Однако введение ионов К в состав JQ адсорбента ухудшает его селективность по отношению к п-ксилолу при разделении смеси п-ксилол-этилбензол.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к

изобретению  вл етс  способ получени  адсорбента дл  вьщелени  п-ксилола из смеси ароматических С -углеводородов , заключающийс  в следующем.

,п Цеолит NaX формуют со св зующим, высушивают , прокаливают, затем обрабатывают 0,5-10%-ньм раствором NaOT при 10-120°С. пЪследуюиогю обработку провод т при 10-120РС раствором хлорида бари  с концентрацией 2-4 вес.%

25 при расходе раствора 4717 г на

453,6 г адсорбента. Врем  обработки 0,5-5 ч. Обработанный цеолит промывают водой и высушивeUOT {3 .

-Основные показатели получаемого 30 адсорбента приведены в табл. 1.

Таблица

Как видно из табл. 1, полученные адсорбенты имеют невысокие показатели селективности, что можно объ снить или неполным замещением в цеоли те катионов натри  на катионы бари  или разрушениол кристаллической струтуры цеолита в процессе обработки ;солью бари .

Цель изобретени  - повышение селективности и те  ностойкости адсорбента .

Поставленна  цель достигаетс  что согласно способу получени  гщсорбента дл  ввделени  п-ксилола из смесу ароматических Cg-углеводородов путем формовани  порошкообразноto фожазита со св зующим, сушки, прокалки и обработки солью бари , обработку ведут в две стадии, причем первую - в статических услови х 0,10 ,3н. раствором, вторую - в динамических услови х при температуре 8595 С 0,05-0,15и. раствором.

Оптимально первуюстадию вести при 15-25 С 1-4 ч и расходе соли бари  0,7-0,8 эквивалента в расчете насодержание натри  в адсорбенте, а вторую - при 85-95е с 2-5-кратным чередованием прокачки 20-25 л раствора соли бари  с концентрацией 0,050 ,15н.- на 1 кг адсорбента и промывки 5-6 л воды на 1 кг адсорбента.

Услови  обработки адсорбента сол ми бари  на первой стадии (расход катионов бари  ниже стехиометрического и кратковременный контакт адсорбента с раствором соли при низкой температуре ) предотвращает разрушение кристаллической структуры цеолита и обеспечивает почти полное использование соли бари  в реакции катионного обмена 2Na Ва , ионный обмен ведетс  до остаточного содержани  окиси натри  в адсорбенте не более 10%.

На второй стадии обработки создаютс  благопри тные услови  дл  диффузии катионов натри  из малых полостей и больпгае и протекани  обменной реакции в больших полост  цеолита и, как следствие, проведение

глубокого обмена без разрушени  крис;галлической структуры цеолита.

Осуществление способа при услови х ниже нижних пределов параметров не дает возможности получить глубокий обмен катионов натри  на катионы бари , т.е. получаетс  адсорбент с содержанием больше 2 вес.%, что отрицательно сказываетс  на селективности и термостабильности цеолита.

Осуществление способа, при услови х вьоце высших пределов параметров приводит к разрушению кристаллической структуры:цеолита, что также ведет к снижению его эксплуатационных качеств.

Способ осуществл етс  следующим образом.

Пррошкообразный цеолит типа фожазита (NaX или Nay) формуют со св зун цей добавкой (каолинитовой или бентнитовой глиной, кремнеземом, глиноземоМ , цемент «), сфО1 1ованн,ый г Цеолит сушат и прокаливают, возможна, но не об зательна последующа  обработка цеолита раствором гидроксида натри ). Затем в две стадии провод т обработку раствором соли бари . На первой стадии обработку провод т в статических услови х при умеренной температуре 15-25 С и расходе катионов Ва (0,7-0,8 эквивалента в расЦете на содержание натри ). На второй стадии чередуют операции обработки и промывки, которые провод т путем прокачивани  раствора и воды через адсорбент. Вторую стадию осуществл ют при 85-95 С и концентрации раствора бари  0,005-0,15н.

Claims (1)

1. Патент СССР 674666,3. ПатентСША ;3878127

УЛ. С 07 С 7/12, 1979.кл. 52-455,1975.