SU988765A1

SU988765A1 - Способ получени стабилизированного цеолита

Info

Publication number: SU988765A1
Application number: SU813268037A
Authority: SU
Inventors: Георгий Владимирович Цицишвили; Лена Кириловна Кванталиани; Нинель Георгиевна Гиголашвили; Дали Севериановна Чипашвили; Захарий Владимирович Микелашвили
Original assignee: Институт Физической И Органической Химии Им.П.Г.Меликишвили
Priority date: 1981-04-01
Filing date: 1981-04-01
Publication date: 1983-01-15

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗИРОВАННОГО ЦЕОЛИТА

Изобретение относитс к неорганй-ческой химии, преимущественио к спосо бу получени модифицированных цеолитов , и может быть использовано дл получени катализаторов, работающих при высоких температурах в среде вод ного пара.

Известен способ получени стабилизированных форм цеолитов путем их гидротерлической обработки 1.

Недостатком способа вл етс то, что стабилизированные цеолиты вл ютс синтетическими, дорогими и их получение имеет сложную технологию, так как способ основан на стабилизации цеолита после практически полного удалени катионов щелочного металла.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому вл етс способ получени стабилизированного цеолита типа У, по которому провод т ионный обмен с раствором соли аммони при до степени обмена 75-90%, цеолит откывают и нагревают до 200-600 С. После провод т повторный ионный обмен с раствором соли аммони при с целью снижени со- держани щелочного металла до 0,1%. Затем цеолит прокаливают в замкнуiTOM объеме в парах воды до 600800°С 2.

Недостатком способа вл етс сложна технологи получени аммонийной формы цеолита - ионный обмен нужно проводить с промежуточным прокаливанием до полного удалени щелочного металла.

10

Цель изобретени - упрощение и

.удешевление способа и повышение тер-.

мостабильности целевого продукта.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени ста15 билизированного цеолита, включающему двукратную обработку цеолита раствором хлорида аммони при повьшенной температуре с последующим прокаливанием при 600-800°С в среде вод ного

20 пара, в качестве цеолита используют природный клинотилолит, а обработку раствором Зслорйда аммони ведут в присутствии сол ной кислоты при весовом

соотношении клинотилолит:иН4.С1:НС1 НпО, равном 1: (0,3-1) : (0,2:0,5) : (625 10).

Упрощение способа достигаетс за счет ликвидации стадий промежуточной прокалки, а удетиевление - за счет

30

использовани прилюдного сырь . Так как клийот,илолит вл етс кис лотоустойчивым цеолитом, то с целью улучшени процесса Доалюминироваыи к раствору хлористого аммони добавлен рас.твор сол ной, кислоты, что дает желаемый, р езультат: после гидротермического прокаливани обработанного указанной смесью клинотилолита получен ультрастабильный образец , который полностью сохран ет кристаллическую структуру после прокалки до 900-950 0, что выше, чем в известном способе. . Способ осуществл етс следующим образом. Берут 100 г тонкомолотого природного клинотилолита и обрабатывают раствором, содержащим 26,5 г хлористого аммони и 18,2 г сол ной кислоты на ЮОО г воды. Обработку провод т двукратно по 15 мин при температуре кипени воды с посто нным перемешиванием. Отфильтрованный осадок подвергают вторичному ионнс 1у с раствором хлористого аммо5НИЯ , при соотношении 53,5 г хлористо го аммони на 1000 г воды, при тех ж услови х. Отмывают и прокаливают при 700°С в среде вод ного пара 2 ч при концентрации паров воды до 100%. Исходна форма1,8 0,7 Не

при

2,0

1,6 1,2

при

14,5 11,8 8,9 Обработанный при ,6 0,9 Не

Таблица

То же

Структура сохран етс Получают стабилизированную форму к ЛИН отило лита. Сохранность структуры контролируют методам рентгеноструктурного анализа. Провер ют рег дратационную способность полученной формы клинотилолита дледУющим образом. Нагревают це олит до 800, 900, и после охлаждени помещгют в эксикатор с целью регидратации до полного насыщени па1юм воды (P/P.s 0,4). После завершени процесса регидратации (7080 ч) вновь провод т полный термический анализ. , Данныепо ремостойкости (Tei mческие свойства клинотилолита приведены в табл. 1. Вли ние параметров обработки клинотилолита раствором соли аммони в сол ной кислоте и оптимальность выбранных соотношений показаны в табл. 2. Таким образом, предлагаемый способ получени вл етс достаточно простым и дешевым, и полученный данным способом продукт должен выдерживать достаточно жесткие услови регенерации . восстанавли- Структура разрувает шаетс восстанавли- Структура разрушавает . етс

. «t

r

Ч (S

оо

«

inFH

ъъ

оiH

о

о о

1Л

ъ

п

VO

г

о

in «.

« г

го о

in м

о

1988765а

Claims

Формула изобретени эуютприродный клин of и ло лит, а обСпдсоб получени стабилизирован- ведут в присутствии сол ной кислоты ного цеолита включающий двукратную при весовом соотношении клинотилообработку цеолита раствором хлорида лит; NH4C1;HC1:H O, равном 1: (0,3аммонй при повышенной температуре 5 |1):(0,2-0,5):(6-10). с последующим прокаливанием при 600-Источники информации,

в среде вод ного пара, о т л и- прин тые во внимание при экспертизе чающийс тем, что, с целью 1. Козлов Н.С. и ДР. Ультрастаупрощени и удешевлени способа и бильные цеолиты. Минск, 1979, с.8-17. повышени термостабильности целевого 10
2. Рабо Дж. Хими цеолитов и катапродукта , в качестве цеолита.исполь- лиз на цеолитах, 1980, т.1,с. 385.

работку раствором хлорида аммони