SU986181A1 - Хроматографическа колонка - Google Patents

Abstract

1. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА , содержаща  цилиндрическую оболочку и твердый носитель с системой пор и каналов, отличающа с   тем, что, с целью повьшюни  -эффективности и скорости разделени , система каналов вьшолнена в виде параллельных продольных одинаковых каналов, пронизываю1г их монолитный твердый носитель вдоль образующей цилиндрической оболочки. 2. Колонка по п.1, о т л и ч аю 0А а   с   тем, что каналы имеют в поперечном сечении замкнутую форму многоугольника с числом сторон не менее трех.

Description

Изобретение относитс  к хроматографическому анализу, в частности к конструкци м колонок.

Известна капилл рна  колонка, представл юща  собой узкий капилл р длиной от 100 до 1000 м со стенками , покрытыми, неподвижной фазой.

Эти колонки имеют малую зффектив ность разделени 

Известна также хроматографическа  колонка, выбранна в качестве прототипа, сод ;ержаща  цилиндрическую оболочку, в которой расположен инертный твердый носитель с системой пор и каналов.

Недостатком этой колонки  вл ет™ с  низка  удельна  эффективность колонки и ее резкое уменьшение при увеличении скорости потока подвижной фазы и высокий лерепад давлений

на входе и выходе колонки в жидкостCD ном варианте хроматографз-ш.

Цель изобрете П1Я - повышение эффективности колонок и увеличение

О скорости хроматографического разделе )ЮЙ& ни  .

00

Поставленна  цель достигаетс 

)«а& тем,,что в хроматографической колонке , содержащей цилиндрическую оболочку с расположенным в ней инертным твердым носителем и системой пор и каналов, система пор и каналов выполнена в. виде параллельных продольных каналов, пронизывающих твердый носитель вдоль образующей цилиндра oбoлoчкиJ лричем каналы имеют в сечении форму многоугольника с числом сторон не менее 3--х.

На фиг,1 показана хроматографическа  насадка, разрез; на фиг.2 - хроматограмма разделени  смеси ; на фиг.З хроматограмма разделени  смеси беизолмускус - , на фиг. хроматограмма разделени  смесн н-уг леводородов С,р-С,,, Диаметр (-характерный поперечный разрез) капилл рного кана.па в насад ке не регламентируетс  и в зависимо ти от области применени , конкретной задачи и типа -хроматографии может варьироватьс  в олироких пределах от долей микрона до нескольких милли метров Так, HanpHi-iep, в жидкостном варианте диаметр пор (каналов) соетавл ет , как правило 1-15 икм, в га зо-жидкостнон и 1а.зо--адсорбциоином вариантах этот диапазон тире (1250 мкм) , Однако в спецг-гапьных случа х , папр -гмер дл  высокопроизьчэдительных npeiiapaTiiBiniK колои . .диаметр каналов может составл ть к несколько миллиметров. Длина столба насадки а-акже  е регламентируетс  и мс-жет ва зьиро.:агъ с  от долей пшлимeтpa до нескольких метров. Колонка плотно заполнекча  таким носителем (без зазоров меуэду бокоиой поверхностью насадки и оболо-;кой), ориентированной своими канапаь ; вдол потока подвикрюй фазь позвол ет; су щественно повысить скорост;- разделени  кo moнeнтoв анализируемой смеси за счет высокой степетгн однородности каналов дл  потока, а также к резуль тате того, что динамика сорбпии в каналах малого сечени  продолжает оставатьс  равновесной в широком днапазоне скоростей подвижной фазы; снизить входные давлени  ввиду ире-имущественно ла шнарного течени  по тока подвийсной фазы в колонке, заполненной такой насадкой по:гучить высокую удельную и общую -эффективность хроматографических колонок тако-го типа; исключить характерную дл  обычных колонок зависимость -эффектив ности от диаметра колонки (-эффективность обычных насадочных колонок, K правило, ухудшаетс  с увел п-юиием диаметра колонки), Монолитность носител  и сечение каналов в форме от многоугольника (например шести, четырех, трехгранника ) со скругленными углами до кру га позвол ет получить наиболее рацио нальную упаковку каналов и легко сфо мировать на внутренней гговерхности paiiiioMepHoie по тплгщпи сорбционные. слои, па пример  ленку жидкой фазы, равномерность толщины пленки жидкой фазы по каиа-пов насадки в газожидкпстлой хрог-1атографии  вл етс  о.аипм з необ-ходимых условий получепип высоких скоростей разделени  кo зrioнeнтoв , 0,и- иакова  длина каналов в насадке обесгге-гивает синхронный выход комлоне и 7ов пробы из калщого канала. Это условие  вл етс  необходимым дл  получений максималтм1ой удельной эф| зектив 1ости ксзи-пгкн на единицу длины, ripejijTa i ae-f ч насадка была эксперимеитлльчо arivг}бпрс)ана. В качестве :iniu- c;p:i 61 i-MK гкмчзто-лень насадки :чз С1ск:лп --- 2 когог)ь/е были затем испытать в I и;г)жи,цкостчом5 газо-аД сорбцион ом к гперг;о-жил,костноь вариasiTax х)1омат гра|)ии, fSa фиг , 2 iipi-iiKneiia хромп.тограмма Cg, S (1 no-iy e;iHf K на колонке д.тп1иой 30 (.м, JiahieTpoh мм запо-лнеинон пчрд гагаемстй , Диаьвтр ин;имишуальиого микрокапилиа торце nnrajiKH 1100 :пук По этой -xpOM-aTO p; NiMt; можмо оценить скоростные KciMociPa г релла-гаомой колонки. Но пдро пикон скорость разделени  сосга  ; с1 25Ci теоретических уарелот;/с ,, -тто слндетельствует о бо- -;if-e чем i -icoKciii скорости разделе1ш  ко: ЛОнС1Г от; смос;-, дл  ротистрадии xp(iwa roj-paM:- i- ис;:ольгюва-пс  пламен:-1О-иоцнзаи Г Ь Й -детектор, сигнал с к о т серого у;;:й 1М1- Г ЛСЯ ШМрОКОПОЛ ОСНЫМ устулЯгеле;. с 1то,;юсой пропуска и  до i кГд. ;;г1 ШГчоде усилител  подклю- .пс  б лстро;т,ейст;у -:) самопишущий г рлбор с; paбoч -f диапазоном 150 Гц, На фиг.З ;;риведена хроматограмма, иллюстрпруюаа  применение насадки ,;,jiH разде-1Лн - й смеси; бензол-мускус- кето.; а гчердо-жидкостном варианте распрсде. ---ш.ьлой хроматографии, Коло; Кс ;), 40 см, необработана . (иамо/гр иггдинидуального микрокапилл  - ра 14 мкм, число капилл ров в насад™ ке 1800, скорость потока 40 мл/ч давление на входе Meiiee 3 атмосфер, (Можно указать дл  сравнени ,, что дл  разделени  Э1ой смеси с той же эффективностью :и скоростью на колонке заполненной адсорб-анонной насадкой

типа снликагель, необходимо давление на входе 100 атмосфер. Подвижна  фаза гексан, прибор - жидкостной хроматограф 8500s фирмы Вагшан, детектор - ультрафиолато«.|й спектрометр (длина волны 254 им). Разделение характеризуетс  высокой скоростью при низком входном давлении. На фиг.4 приведена xpoмaтoгpa Jмa разделени  смеси и н-угловопородов полученна  на колонке длиной 40 см, диаметром 2,5 мм, заполненной насадкой. Диаметр индивидуального микрокапилл ра 36 мкм,,, температура 112 С, число мт крокапилл ров в насадке 1100 штук. Осг альные услови  те же, гто и в теопсм приме ре. Разделение и в этом случ,.s :арзкгеризуетс  высокой скоростью, недостижимойна насадках известных типов.

Колонки с предлагаемой насадкой обладают повышенной прочностью, не бо тс  воздействи  ударных нагрузок и длительных вибраций и полностью сохран ют неизменными свои хроматографичес:сие свойства после транспортировки . Слеживани  и утруски сорбе на не происходит, как это часто случаетс  с колонками, заполненными известньа-ш насадками, например графитированной сажей. Колонки с такой насадкой могут одинаково успешно

эксплуатироватьс  как в составе стационарной , так и портативной аппаратурък а ходу во прем  движени  и перемещени  на любом транспорта.

Claims (2)

1. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА, содержащая цилиндрическую оболочку и твердый носитель с системой пор и каналов, отличающаяс я тем, что, с целью повышения -эффективности и скорости разделения, система каналов выполнена в виде параллельных продольных одинаковых каналов, пронизывающих монолитный твердый носитель вдоль образующей цилиндрической оболочки.

2. Колонка по п.1, отличающаяся тем, что каналы имеют в поперечном сечении замкнутую форму многоугольника с числом сторон не менее трех, q