SU981890A1 - Способ определени германи - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРМАНИЯ

Изобретение относитс  к аналитической ХИМИИ} конкретно кспособам определени  германи  методом амперо- метрического титровани .,

Известен способ амперометрического определени  германи  {IV) с использованием ртутного капельного электрода, выполн емое по току восстановлени  Ge (IV) и заключаквдийс  в титровании Ge (IV) 0,1 М раствором сульфата магни  при потенциале 1 б В на хлоридноаммиачном фоне при l .

Недостатками способа  вл ютс  низка  чувствительность (0,0033 мг/мл) и использование ртутного капельного электрода.

Известно также определение германи  с помощью агтерометрического титровани  молибденоге маниевой гетерополикислоты нитроном при потенциале начала первой волны молибдат-иона (О мВ) с использованием капельного ртутного электрода на фоне гликолевого буферного раствора с рН 2,0-. 2,512.. .

Недостатками способа  вл ютс  низка  чувствительность определени  (метод применим дл  определени  милиграммовых количеств германи ) и использование ртутного капельного электрода.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ ампв рометрического определени  германи  диантипирилметаном с использованием платинового микродискового электрода, заключающийс  в переведении германи  (IV) в 0,2-1,5 в растворе HgSO и Ge ( IV): (N84)2 00 1:1200 (при Се1 100 мкг) в мoлибдeнoгзp 4aниeвyю кислоту и титровании последней в 1-4 н. растворах H2S04 510Зм раствором диантипирилметана по току его окислени  при потенциале +1,4 В (электрод сравнени  меркуриодидный) З .

Недостатками известного способа  вл ютс  относительно низка  его чувствительность (0,05 мкг/мл), пассивирование платинового микродискового электрода продуктом окислени  на не.м диантипирилметана и св занна  с этим необходимость в очистки поверхности электрода перед каждым титрованием.

Цель изобретени  - повышение чувствительности амперометрического опоеделени  германи .

Поставленна ,цель достигаетс  тем, что согласно способу амперометрического определени  германи , включающему перевод его в молибденогерманиевую кислоты (МГК) и амперомётрическое титрование последней по току анодного окислени  осаждающего молибденогерманиевую кислоту, в качестве амперометрического реагента исполь зуют метиленовый голубой и титрование ведут при рН 0,15-0,б§. Метиленовый голубой (МГ) дает электродную .реакцию окислени -на платиновом микроэлектроде и образует с МГК труднорастворимую четырехзамещенную среднюю соль.. Четырехзамещенна  средн   соль образуетс  при рН 0,15-0,65. МГК образуетс  в интервале рН 1,4-4,2 и при избытке молибдатиона 600:1 (при содержании Ge 7,3 мкг) . При этом изополимолибдаты МГ не титруютс  и не мешают титрованию МГК при потенциале +1,4 В. Пассивировани поверхности платинового проволочного микроэлектрода продуктом окислени  реагента МГ Sie наблюдаетс , в св зи с чем четкость кривых последовательны титрований не нарушаетс . Чувствительность определени  0,0036 мкг/мл и возможно количественное определение более чем в 1000 раз разн щихс  1количеств германи . Допустима  кратность посторонних ионов в мол х при титровании 7,2 мкг Ge.(IV) 3,1510 М раствором МГ приведена в таблице. . Пример 1. 1мл слабокислого раствора Ge (fV), содержащий О,О72 мк Ge (IV), помещают в стакан дл  амперометрического титровани , добавл ют 5 мл 0,024 М раствора Na2MoO, ввод т 2 мл 0,2 н. HNO , размешивают и выдерживают 10 мин дл  количественного образовани  МГК (рН раствора равен 2,0) . Затег прибавл ют 12 мл 2 н. HNOj, довод т объем водой до 20 мл (,15) и титруют б, (0,002%-ный-) водным раствором метиленового голубого на амперометричёской установке с применением вращающегос  платинового проволочного лшкроэлектрода при потенциале +1,4 В . ; (стандартный электрод меркуриодидный Одновременно в тех же концентрационных услови х провод т холостой опыт (т.е. титруют раствор, содержащий все реагенты кроме германи ). Пример -2. 1мл слс1бокислого раствора Ge, содержащий 7,0 мкг Ge (IV), помещаот в стакан дл  амперометрического титровани , добавл ют 5 мл 0,024 М раствора , ввод т 2 мл 0,2 н. HNOj, размешивают и выдерживают 10 мин дл  количественного образовани  МГК (рН ргютвора равен 2,0). Затем прибавл ют 5 мл 2 н. HNOj , довод т объем водой до 20 мл (,45) и титруют 3,13 (0,Ь1%-ным) водным раствором метиленового голубого на амперометрической установке с применением вргицающёгос  платинового проволочного микроэлектрода при потенциале +1,4 В (.стандартный злектродмеркуриодидный; .Одновреманно в тех же концентрационных услови х провод т холостой опыт (т.е. титруют раствор, содержащий все реагенты кроме германи ). Пример 3. Слабокиситый раствор германи , содержащий 72 мкг Ge (IV)j помещают в стакан дл  амперометрического титровани , добавл ют 5 МП 0,024 М раствора Naj2Ho04, ввод т 0,2 мл 0,2 н. HNO, размешивают и выдерживают 10 мин дл  количественного образовани  МГК (рН раствора равен 2,0). Затем прибавл ют 2,6 мл 2 н. НМОз, довод т о,бъем водой до 20 мл (,65) и титруют 3,1310 М (0,01%-ным) водным раствором метиленового голубого на амперометрической установке с применением вращающегос  платинового проволочного ми;кроэлектрода при потенциале +1,4 В (стандартный электрод меркуриодидный). Одновременно в тех же концентрационных услови х провод т холостой опыт (т.е. титруют раствор, содержащий все реагенты кроме германи ). Изобретение позвол ет более чем в 14 раз повысить чувствительность амперометрического определенд й германи . Ga (IN) Неорганическое колйчество 5000 . 100000 ln(l I I)

Claims (3)

1. Формула изобретени 

   Способ определени  германи , включающий перевод его в молибдёнргерманиевую кислоту и амперометрическое титрование последней по току анодного окислени  осаждающего молибг деногерманиевую кислоту органическое rt реагента, от ли ч а lom и йс  тем, что, с целью повышени  чувствительности анализа, в качестве амперометрического реагента используют метиленоилй , гчэлубой и титрование ведут при рН 0,15-0,65.

   Источники информации, .прин тые во внимание при экспертизе

   V . : ,

   ,д : 1. Драницка  Р.К.,Ишавили Э.В. |- Журнал аналитической химии. 1964, .т. 19, 8, с.1031-1033.
2. 2. Напп Harry, Wagenknecht Eudo tf.Z.- Analyt.Chem., 1961, v. 182, 5, p. 343-357.
3. 3. Луговой С.В., Одуд 3.3.- Журнал аналитической хи14ии. 1971, т. 26, 5. с.993-995.