SU979968A1

SU979968A1 - Method of determination potassium naphthenate based additives in air

Info

Publication number: SU979968A1
Application number: SU813250990A
Authority: SU
Inventors: Розалия Владимировна Горская; Николай Иванович Меняйло; Владислав Валентинович Суханов
Original assignee: Донецкий Научно-Исследовательский Институт Гигиены Труда И Профзаболеваний
Priority date: 1981-02-12
Filing date: 1981-02-12
Publication date: 1982-12-07

Description

1one

Изобретение относитс к технике аналитического определени токсических, веществ в воздушной среде, в частности к способу определени азрозол присадок на основе нафтената кали .The invention relates to a technique for the analytical determination of toxic substances in air, in particular, to a method for the determination of azrozole additives based on potassium naphthenate.

Известен способ определени нафтената кали в воздухе, лутем пропускани анализируемого воздуха через фильтр, промывани фильтра этиловым спиртом, обработки фильтрата смесью триэтаноламина, уксусной кислоты и водно-спиртового раствора азотнокислой меди при рН 6,7 с последующей экстракдаей хлороформом полученного соединени , обработки экстракта щэтилдитиокарбанатом натри и фотометрированием полученного раствора 1.A method is known for determining potassium naphthenate in air, passing the analyzed air through a filter, washing the filter with ethyl alcohol, treating the filtrate with a mixture of triethanolamine, acetic acid and a water-alcohol solution of copper nitrate at pH 6.7, followed by extraction with chloroform of the obtained compound, and treating the extract with ethylenediamine and photometry the resulting solution 1.

Однако указанный способ неприменим дл определени присадок на основе нафтената кали .However, this method is not applicable for the determination of potassium naphthenate-based additives.

Цель изобретени состоит в создании способа определени присадок на основе нафтената кали в воздухе.The purpose of the invention is to provide a method for the determination of potassium naphthenate-based additives in air.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу определени присадок на осноThe goal is achieved by the fact that according to the method of determining additives on the basis

ве нафтената кали в воздухе путем пропускани анализируемого вещества через фильтр, промывани фильтра концентрированной уксусной кислотой, обработки фильтрата раствором аллоксантина в концентрированной серной кисS лоте при нагревании на кип щей вод ной бане с последуюцщм фотометрированием полз ченного раствора.potassium naphthenate in air by passing the analyte through a filter, washing the filter with concentrated acetic acid, treating the filtrate with a solution of alloxanthine in concentrated sulfuric acid when heated in a boiling water bath, followed by photometry of the crawled solution.

Дл приготовлени стандартного раствора на аналитических весах взвеишвают мерную «To prepare a standard solution on an analytical balance, weigh a "

О колбу на 100 мл, содержащую 10-15 мл концентрированной уксусной кислоты. Затем в колбу внос т 0,1 мл присадки и производ т повторное взвешивание. Объем довод т до 100 мл концентрированной уксусной кислотой.About a flask per 100 ml containing 10-15 ml of concentrated acetic acid. Then 0.1 ml of the additive is added to the flask and reweighed. The volume was adjusted to 100 ml with concentrated acetic acid.

5 По разности второго и первого взвешиваний рассчитывают содержание присадки в 1 мл. Соответствующим разбавлением концентрированной уксусной кислотой готов т рабочий стандартный раствор с содержанием в 1 мл 5 According to the difference of the second and first weighings, the content of the additive in 1 ml is calculated. An appropriate dilution with concentrated acetic acid is used to prepare a working standard solution containing 1 ml.

20 100 мкг присадки.20 100 mcg additives.

Дл построени шкалы в р д пробирок внос т ;0,1; 0,2; 0,4 и 0,8 мл рабочего стандарта , соответствующего 10, 20, 40 и 80 мкг присадки, объем довод т до 1 мл концентрированной уксусной кислотой, затем добавл ют 2,5 мл 0,25% раствора аплоксантина в концентрированной серной кислоте и пробирк помещают в кип щую вод ную .баню на 10 мин. После охлаждени растворов измер ют оптическую плотность их в кювете с толщиной сло 0,5 см при дтше волны 453 - 490 нм. По результатам стро т калибровочны график в кординатах: оптическа плотность количество присадки, мкг. Пример. 150-200 л нс следуемого воздуха, содержащего аэрозоль присадки ВНИИНП-117 или 117 т пропускают через АФА-ВП-181 со скоростью 1б-15 л/мин. Фильтр с пробой пинцетом.перенос т в ворон ку дл фильтровани , расправл ют его и смывают присадку с него 2 мл концентрированной уксусной кислоты. Фильтрат собирают в пробирку. Дл анализа в другую пробирку отбирают 1 мл фильтрата, добавл ю 2,5 мл 0,25% раствора аллоксантина в концен рированной серной кислоте, содержимое тщательно перемещивают встр хиванием и пробир ку помещают в кип щую вод нук баню на 10 мин. После охлаждени замер ют оптическую плотность полученных растворов в клювете с толщиной сло 0,5 см при длин волн 453-490 нм и наход т содержание присадки в анализируемом объеме пробы по калибровочному графику, а концентрацию присадки в анализируемом воздухе в мг/м наход т по формуле где а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг (по калибровочному графику); - общий объем пробы, мл (фильтрат); У - объем пробы, вз тый дл анализа, мл; УО - объем воздуха, отобранный дл анализа и приведенный к нормальным услови м , л. Результаты определени присадки представлены в табл. 1, примеры на граничные и оптимальные значени параметров в табл. 2. ТаблицаTo construct the scale, a series of tubes are introduced; 0.1; 0.2; 0.4 and 0.8 ml of the working standard corresponding to 10, 20, 40 and 80 µg of the additive, the volume is made up to 1 ml with concentrated acetic acid, then 2.5 ml of a 0.25% solution of aploxanthin in concentrated sulfuric acid are added and The tube is placed in a boiling water bath for 10 minutes. After the solutions are cooled, their optical density is measured in a cuvette with a layer thickness of 0.5 cm at a wavelength of 453 - 490 nm. According to the results, a calibration graph in the coordinates is constructed: optical density, amount of additive, µg. Example. 150-200 lns ns of follow-up air containing an aerosol of the VNIINP-117 additive or 117 tons are passed through AFA-VP-181 at a speed of 1b-15 l / min. The filter with the tweezers was transferred to a funnel for filtering, straightened and the additive was washed off with 2 ml of concentrated acetic acid. The filtrate is collected in a test tube. For the analysis, another ml of the filtrate is taken into another tube, 2.5 ml of a 0.25% solution of alloxanthin in concentrated sulfuric acid is added, the contents are carefully shaken and the tube is placed in a boiling water bath for 10 minutes. After cooling, the optical density of the obtained solutions in a cuvette with a layer thickness of 0.5 cm at wavelengths of 453-490 nm is measured and the additive content in the analyzed sample volume is determined according to the calibration graph, and the concentration of the additive in the analyzed air in mg / m where a is the amount of substance found in the analyzed solution volume, mcg (according to the calibration graph); - total sample volume, ml (filtrate); Y is the sample volume taken for analysis, ml; OO - air volume selected for analysis and reduced to normal conditions, l. The results of the determination of the additive are presented in Table. 1, examples of the boundary and optimal values of the parameters in Table. 2. Table

10,0 5,010.0 5.0

12,512.5

15,0 5,0 5,015.0 5.0 5.0

Таблица 2table 2

Как видно из таблицы граничные и оптимальные значени исследуемых параметров , лежат в пределах: концентраци раствора ;Й1шо ксантина 0,10-030%, оптнмальна - врем - 5-10 мин, оптимальное - 10 мин. As can be seen from the table, the boundary and optimal values of the studied parameters lie within the limits of: solution concentration; Xyxanthine XI-0.05-030%, optimal - time - 5-10 minutes, optimal - 10 minutes.

Claims

Invention Formula

A method for determining additives based on potassium naphthenate in air, characterized in that the sample analyzed

the air is passed through a filter, the filter is equipped with co-centrifuged acetic acid, the filtrate is treated with an alloxashin solution in a concentrated sulfuric acid when heated in a boiling water bath, followed by photometry of the resulting solution.

;Information sources,

i taken into account during the examination 1. Krivoruchko F. D, photometric methods of etfedelenn potassium naphthenate in the air. Sanitary n Hygene, fP 11, 1972.