SU977445A1 - Способ получени мезитилена - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к технике получени  мезитилена из мезитиленсодержащего сырь  и может найти применение в коксохимической, нефтехимической, сланцевой и химической промышжшюсти. Известен способ получени  мезитилена из меэитиленовой фракции путем ректификации ее с получением узкой фракции, выкипающей в пределах 158-170°С, гидрообессериванием последней и гидрированием в присутствии ката лизатора. Полученные при этом гидропроизвод ные подвергают разделению ректификацией и последующему дегидрированию фракции стериоизомеров 1,3,5-триметилциклогексана. Мезитилен нз дегидрогенизата выдел ют путем четкой ректификации. Содержание основного вещества в нем при этом составл ет 98,5% 1 Недостатки способа заключаютс  в многостаднйностн процесса, а также в том, что дл  его осуществлени  требуетс  чистый врдород, дл  каждой стадии разные катализаторы, слож ное оборудование, что не позвол ет реализоват способ в промыншенном масштабе. Известен способ получени  мезнтилена путем обработки мезитиленовой фракции, содержащей в сумме не более 3-4% мета- и параэтклтолуолов , катализатором хлористым алюминнем при 78-80°С дл  разрущени  зтилтолуолов с последующим отделением н разложением водой хлоралюминиевого комплекса и нейтрализацией продуктов раствором щелочи. Последующа  четка  ректификаци  нейтрализованной фракции позвол ет получить 97,5-98,5%-ный мезитилен. Однако способ не позвол ет очистить мезитилен от примесей насыщенных углеводородов, усложн ющих процесс ректификации и преп тствующих получению высококачественного продукта . Кроме того, технологи  способа многостадийна и сложна. Процесс св зан с необходимостью проведени  четкой ректификации дп  получени  концентрированной мезитиленовой фракции с ограниченным содержат)ем мета- н Параэтилтолуолов (не более 3-4%). Последующий процесс очистки фракции от этилтолуолов св зан с применением хлористого алюмини , что приводит к т желым услови м труда, коррозии, аппаратуры и образованию трудноутилизируемых отходов производства. Наиболее близким к предлагаемому по теХ нической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  мезитйлена из мезитИ ленсодержащей фракции, включающий вьщеление целевого продукта ректификацией. Мезитиленовую фракцию, содержащую в сумме не более 3-4% мета- и параэтилтолуолов, подверга ют хроматографическому разделению дл  отделени  насьпцершых углеводородов. После этого мезитиленовую фракцию обрабатывают к тализатором - хлористым алюминием, с целью разрушени  в ней этилтолуолов. Хлоралюминиевый комплекс отделшот и разлагают, а продукт нейтрализуют и подвергают четкой ректифика ции, котора  проходит легко благодар  отсут ствию насыщенных углеводородов, с получением при зтом целевого продукта 99,0-99,5%-но чистоты 2. Однако дл  повышени  качества продукта применен метод газо-жидкостной хроматографии , использование которого дл  крупнотоннаж ного производства затруднительно.. Цель изобретени  - повышение степени чистоты целевого продукта и упрощение технологии процесса. Поставленна  цель достигаетс  согласно спо собу полутени  мезитйлена из мезителенсодержащей фракции путем термической обработки последней при 650-700° С в течение 1-3 с, с последующей подачей полученной смеси на ректификацию. . Сущность способа состоит в следующем. Исходным сырьем  в  етс  обычна  концентрированна  мезитиленова  фракци  следующего состава, мас.%: Мезитилен Насыщенные углеводороды 4-8 Мета-и параэтилтолуолы 3-4 Ортоэтилтолуол До 100 Прочие примеси Фракцию указанного состава подвергают тер мической обработке при 650-700°С в реактор заполненном инертной насадкой. Подачу фракции в реактор производ т с такой скоростью, чтобы продолжительность термообработки соетавл ла примерно 1-3 с. В течение зтого времени достигаетс  практически полное расщепление содержащихс  в. мезитиленовой фракции примесей. Термически обработанную фракцию далее подвергают обычной ректификации на 50-ти тарельчатой колонне с отбором головной фракции, содержащей легкокип щие компонеН ты. Непосредственно мезитйлена и остатка представл ющего собой смесь высококип щих продуктов, в результате получают мезитилен 99,6-99,8%-ной чистоты с выходом от ресурсов мезитйлена в исходной мезитиленовой фракщш, равным 81-83%. Способ позвол ет избирательно воздействовать на содержащиес  во фракции компоненты, использу  изх различную термическую устойчивость и скорость разложени  ,в результате чего достигаетс  практически полное расщепление примесей (зтилтолуолов и насыщенных углеводородов ) при незначительной потере мезитйлена. При расщеплении указанных соединений образуетс  смесь веществ (толуол, ксилолы и др), температуры кипени  которых значительно отличаютс  от температуры кипени  мезитйлена, которые легко отдел ютс  от последнего путем обычной ректификации. Пример. 500 мл мезитиленовой фракции с содержанием, мас.%: Насьпценные углеводороды333 Мета-и параэтилтолуолы 4,86 Ортоэтилтолуол3,65 Мезитилен 82,18 Прочих соединений5,98 подвергают термической обработке при . Врем  пребывани  сырь  в зоне обработки составл ет 3 с. При зтом получено 465 мл фракции следующего состава, мас.%: , Насьпценные углеводороды 0,05 Мета-и параэтиптолуолы 0,07 Ортоэтилтолуол 0,09 Мезипгилен . 77,90 Прочие соединени  21,89 (бензол 0,31, толуол 1,40, ксилолы 11,37, псевдокумол 1,50, гемимеллитол 0,08, тетраметилбензолы 2,08, ищен -Нсумарон 2,16,неидентифекцированные соединени , 2,99%). Полученную фракцгао подвергают ре1ктифйка ции. При ректификации получают, мл: Головна  фракци 76,8 Мезитилен335,5 Концева  фракци 40,9 Потери11,8 Состав головжт фракш1и,%: Насьпценные углеводороды0 ,21 Бензол1,85 Толуол 836 Ксилолы Мета-и параэтилтопуолы 0,15 Мезитилен 15,46 Неидевтифищфова ные соеданени  5,39 Состав концевой фракции (остаток в кубе). Мезитилен Оцто- этилтопуол

Псевдокумол.15,76

Гемимеллитол0,89

Тетраметилбензолы23 0

Инден + кумарон2441

Неидентифицированные

соединени 12 4

Содержание основного вещества в целевом продукте 99,62%. Выход его от ресурсов мезитилена в исходном сырье - концентрированно фракции составл ет 81,4%.

В табл. 1 приведены показатели процесса, шшюстрирующие вли ние температуры термической обработки на показатели процесса при термической обработке, равной 3с..

Таким образом, термическа  обработка мезитиленовой фракции при 650-700° С дает наилучшие показатели. Снижение температуры обработки приводит к ухудшению качества и уменьшению выхода целевого продукта, повышение теттературы приводит к снижению выхода последнего.

В табл. 2 приведен состав фракций, полученных при различной продолжительности термической обработки.

I .Уменьшение продолжительности термообработки до 0,5. с не позвол ет достигнуть достаточно полного расцеплени  примесей, увеличение свыше ЗД) с приводит к разрушению основного продукта, что влечет за собой сниженне его выхода.

В табл. 3 и 4 приведено сопоставление опера1щй и показателей процесса известного и предлагаемого шособов.

Приведенные в табл. 3 и 4 да1шые свидетельствуют о том, что предлагаемый способ позвол ет существеною упростить технологию процесса (5 операций заменить (ишой) и пар цу с этим повысить чистоту мезитилена. Получаемые при ректификафга головна  и концева  фракци  могут быть использованы как растворители .

«

н s

С

ю

о) Н

.

О

R

:;

П

S

5 Р. и

85 8 gf

88 2 t g

s §§ S g

Я

§.

§.

58

Д . st   5 ;

r

S I I i

p. s. a s.

- о

I I I I

Й

g

f

о

Термически обработанна  при 700°С с продолжиtenbHocTbK ) обработки, с

Нейтрализаци  фракции раствором щелочи

Не требуетс 

Ректификаци  фракции с вьщелением товарного продукта - мезитилена

Термическа  обработка фракции при температуре 650-7ф°С

Ректификаци  фракции с вьзделением товарного продукта - мезитилена

Наименование

Содержание основного вещества в полученном продукте, мас.%

Выход мезитилена от ресурсов в исходной концентрированной фракции, %

Claims (2)

1. Отходы производства Формула изобретени  Способ получени  мезитилена из мезитиленродержащей фракции, включаюпщй выделение целевого продукта ректификадаей, о т л и ч а- 25 fo щ и и с   тем, чго, с целью повышени  степени чистоть цедевого продукта и упрощени  |Технологии процесса, исходное сырье подвергают термической обработке при 650-700°С в течение

   Способы

   I Пре Известный1 Предлагаемый

   99,6-99,8

   81,4 Не имеетс  -1-3 со последующей подачей полученной смеси на ректификацию. Источники информации, прин тые во внимание при экшертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 242863, кп. С 07 С 15/02, 1973.
2. 2. Авторское свидетельство СССР № 443016, ,ю. С 07 С 15/02, 1974 (прототип).