SU977395A1 - Способ определени галли - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам определени  галли , и может быть использовано дл  количественного 1 его определени  в веществах особой чистоты, металлах, химических реактивах и других объектах.

Известен способ определени  галли , включающий обработку анализй:руемой пробы сол ной кислотой, введение родамина С, последующую экстракцию галли  смесью бензола или толуола, или ксилола с диэтиловым эфиром и измерение интенсивности флуоресценции экстракта tl.

Недостаток известного способа состоит в высоком пределе обнаружени  галли . Даже при использовании лучшего экстрагента - смеси бензола и диэтилового эфира (9:1) он равен 2 -10 мкг/мл. ,

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ определени  галли , включающий обработку анализируемой пробы сол ной кислотой, введение незамещенного родамина или этилового эфира незамещенного родамина,, последующую экстiракцию галли  бензолом или толуолом

и измерение интенсивности флуоресценции-экстракта С2 1.

Однако способ характеризуетс  высоким пределом обнаружени  (2-10 , 3-10 мкг/мл), что позвол ет определ ть содержание галли  лишь на уровне .% и делает его неприменимым при анализе веществ высокой чистоты, метсшлов, химических реактивов и других объектов.

Цель изобретени  - снижение предела обнаружени .

Поставленна  цель достигаетс  согласно способу определени  галли , 5 включаннцему обработку анализируемой пробы сол ной кислотой, введение незамещенного родамина или этилового эфира незёилетенного родамина, последукнцую экстракцию смесью бензола или толуола с кислородсодержащим органическим растворителем и измерение интенсивности флуоресценции экстрактта .

Добсшка кислородсодержащего растворител  приводит к увеличению в дес ть и более раэ интенсивности флуоресценции экстрактов ионных ассоциатов галли  с незамещенным родамином или его этиловым эфиром, благодар  чему достигаетс  снижение

предела обнаружени  галли . В качестве кислородсодержащего органического

растворител  могут быть исполЬзсваны простые и сложные эфиры, спирты, кетоны, тритбутилфосфат. При использовании в качестве экстракта смеси бензола или толуола с этилацетатом (4;1) интенсивность флуоресценции хлоргаллата незамещенного родамина увеличиваетс  в 90 раз,, а его этилового эфира в 40 аз по сравнению;

Экстрагент бензол

(. толуол)

1,3:1-1,8:1 3,2:1-5,2:1 ир 1,9:1-2,8:1 р 1,5:1-4:1

1,5:1-2,3:1

16:1-49:1

32:1-99:1

4:1-9:-1 32:1-99:1 Перед введением незамещенного родамина или его этилового эфира хлоргаллат галли  можно предварител но экстрагировать кислородсодержащим растворителем (например, диэтил вым эфиром), а затем аликвотную часть экстракта использовать в качестве добавки к бензолу или толуол Этот прием позвол ет повысить селек тивность определени  галли , а также сократить врем  анализа за счет исключени  стадии упаривани  экстракта . Пример 1. Определение галли  в металлическом индии СРЭТУ-84Навеску 0,03 г металлического инди  раствор ют в 5 мл кондентриро ванной НС1, к полученному раствору добавл ют 5 мл воды, 5 мл 7 М НС1, перенос т его в делительную воронку добавл ют 7 мл диэтилового эфира и экстрагируют в течение 2 мин. Отс интенсивностью флуоресценции бензольных или толуольных экстрактов.

В таблице приведены данные об оптимальных соотношени х объемов бензола или толуола и кислородсодержаших органических растворителей (V/VQ), а также достигаемые пределы обнаружени  галли  (С мкг/мл) незамещенным родамином и его этиловым эфиром.

Экстрагент бензол

3103 2

( толуол ) .

1-10

1,9:1-2,8:1

1-109:1-24:1

1 -Ю

1,5:1-4:1

л

1,5:1-4:1

2-10

,-4

16:1-49:1

4-10 9-10- 32:1-99:1

6-10-

4:1-9:1

.-4

8 -10 бирают 2 мл полученного экстракта, помещают в делительную воронку, обрабатывают 3 мл 7 М НС1, добавл ют 7 мл раствора (2,010 м) незамещенного родамина в 7 М НС1, 3 мл бензола , экстрагируют в течение 2 мин, раздел ют фазы и измер ют интенсивность флуоресценцииэкстракта. Содержание галли  наход т методом добавок. Дл  этого в три делительные воронки ввод т по 5 мл раствора (0,006 г/мл) анализируемого образца металлического инди  в конц трированной НС1, добавл ют 6,1, 0,3 и 0,5 мкг галли  в 7 М НС1, 5 мл воды и 7 М НС1 до общего объема 15 мл, 7 мл диэтилового эфира и экстрагируют в течение 2 мин. Отбирают по 2 мл полученных экстр актов, помещают их в три делительные воронки, в каждую добавл ют 3 мл 7 М НС1, 7 мл раствора (2,0«10 М) незамещенного родамина в 7 М НС1, 3 мл бензола , экстрагируют в течение 2 мин, раздел ют фазы и измер ют интенсивности флуоресценции экстрактов. Стро т график в координатах: интенсивность флуоресценции - добавка галли , мкг. Содержание галли  наход т по отрезку, отсекаемому графиком на оси-абсцисс. Найдено галли  (5 ,,3). Предел обнаружени  галли  составл ет I-IO мас.%.

Пример 2. Определение галли  в хлориде алюмини  (ч., ГОСТ 3759-65).

НаВеску 1,5 г хлорида алюмини  раствор ют в 5 мл 7 М НС1, добавл ют 10 мл 7 М НС1 и перенос т полученный раствор в делительную воронку ввод т 7 мл диэтилового эфира и экстрагируют в течение 2 мин. Отбирают 2 мл полученного экстракта, помещают в делительную воронку и обрабатывают 3 мл 7 М НС1, добавл ют 7 мл раствора (2,010Зм) незамещенного родамина в 7 М НС1, 3 мЛ бензола, экстрагируют в течение 2 мин, раздел ют фазы и измер ют интенсивность флуоресценции..зкстракта . Содержание галли  наход т методом добавок. Дл  этого в три делительные воронки ввод т по 5 мл раствора (0,3 г/мл) анализируемого образца хлорида алюмини  в 7 М НС1, добавл ют 0,02, 0,05 и 0,1 мкг галли  в 7 М НС1. Далее поступают, как описано в примере 1. Найдено галли  (1,9+0,1). Предел обнаг

ружени  галли  составл ет 4 -1 . %.

Таким образом, по сравнению с известным предлагаеквлй способ характеризуетс  более низким пределом обнаружени  галли  и позвол ет определ ть содержание галли  на уровне п . 10 -п . .%, в ал1оминии, висмуте, индии, магнии и др. материалах высокой чистоты.

Claims (2)

1.Щербов Д.П., Соловь н И.Т.,

5 Иванкова А.И., Дробаченко А.В. Флуоресцентный анализ неорганических веществ. 1. Изучение флуоресцентной реакции галли  с родаминами С и ёЖ. .

0 Труды Казахского научного-исслед. ин-та минерального сырь . Вып. 1. . Алма-Ата,- изд-во Казахского научноисслед . ин-та минерального сырь , 1959, с. 188-195.

2.Авторское свидетельство СССР

5 724446, кл. С 01 Ci 15/00, 1980.