SU966792A1

SU966792A1 - Способ анализа следовых количеств органических соединений на поверхности твердых тел

Info

Publication number: SU966792A1
Application number: SU802883162A
Authority: SU
Inventors: Леонид Наумович Григоров
Original assignee: Институт органической химии им.Н.Д.Зелинского АН СССР
Priority date: 1980-02-13
Filing date: 1980-02-13
Publication date: 1982-10-15

Description

(54) СПОСОБ АНАЛИЗА СЛЕДОВЫХ КОЛИЧЕСТВ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ НА ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ

Изобретение относитс к способам анализа

следовых количеств органических соединений на поверхности твердых тел и может быть использовано дл контрол чистоты поверхности в электровакуумном производстве, в производстве интегральных схем, а также в научных 5 сследовани х свойств поверхности твердого тела.

Известен способ исследовани поверхности твердых тел с использованием Метода вторичной ион-ионной масс-спектрометрии. Согласно способу образец вакуумируют н облучают его поверхность пучком ионов инертного газа, которые выбивают из поверхности образца положительные вторичные ионы. В процессе облучени поверхности пучком первичных ионов осуществл ют масс-спектральное разделение вторичных ионов и их регистрацию в виде масс-спектра, который затем расшифровывают. В результате расшифровки из масс-спектра выдел ют лшши, отаос шиес только к ионам органических соединений , по интенсивности которых суд т о сте

пени покрыти поверхности органическими соединени ми (1.

Недостаток способа заключаетс в paapjoiiaющем действии первичного- пучка ионов на поверхность твердого тела, что вызывает из- -, менение ее свойств.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому вл етс способ анализа органических соединений на поверхности твер10 дых тел, включающий вакуумирование образца и облучение его поверхности импульсами лазерного нзлзчени в режиме свободной генерации . Средн мощность импульсов излучени на поверхности образца 10 Вт/см.

15 После десорбции частиц производ т их ионизацию злектронным лучом и регистрируют массспектр ионов, который затем подвергают расшифровке и анализу 2.

Недостатками данного способа вл ютс низ20 ка чувствительность, не лучше 10 V от монрслойного заполнени поверхности органическими соединени ми, сложность расшифрювки Macc-cneKtpa, поскольку одновременно с. иона3 9667924

ми органических соединений регистрируютс Результаты исследований приведены в таблитакже и ионы неорганических соединений.це.

Это приводит к увеличению времени анализа.Отсутствие среди ионов, приведенных в

Цель изобретени - повышение чувствитель-таблице, масс с номерами 2, 18, 28 и 32

ности, сокращение времени и упрощение анали-5 свидетельствует, что адсорбированные молеза следовых количеств органических соединении на поверхности твердых тел.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу анализа следовых количеств органических соединений на поверхности твердых тел, включающему вакуумирование образца , облучение его поверхности импульсами лазерного излучени в режиме свободной генерации и гзгистрацию положительных ионов средн плотность мощности импульсов лазерного излучени на поверхности образца состав л ет от 3.10 Вт/см до 10 Вт/см. Сущность изобретени заключаетс в том, обнаружено, существенна часть органических соединений десорбируетс в поверхности твердых тел в виде положительных ионов, когда режим облучени поверхности соответствует предлагаемому. Неорганические соединени при этом же режиме облучени десорбируютс в нейтральной форме. Это позвол ет осуществить анализ десорбированных ионов органических соединений, не прибега к ионизации злектронным лучом, что приводит к -увеличению чувствительности предлагаемого способа на несколько пор дков. На чертеже приведена осциллограмма изменени во времени суммарного количества ионо органических соединений, десорбирующихс с поверхности твердого тела при Импульсном лазерном облучении. Пример. Облучение различных твердых тел производ т импульсами лазера на неодимовом стекле в режиме свободной генерации , причем варьируют среднюю импульсную ПЛОТНОСТЬ мощности излучени на поверхности образца. Анализ состава десорбирующихс с поверхности ионных соединений производ т масс-спектрометром по времени пролета, в вакуумной камере которого облучают образцы .. Исследуемые образцы помещают в- вакуумную камеру и откачивают при комнатной тем пературе в течение 3 .сут. Предельное давление в вакуумной камере составл ет 5х мм. рт. ст. Парциальное давлейие паров органических соединений не превышает ммрт.ст. В этих услови х на поверхности исследовавшихс образцов наход тс молекулы органических соединений, адсорбированные в следовых количествах из состава остаточных газов вакуумной камеры масс-спектрометра, в концентрации, не превышавшей одного моносло .

кулы водорода, воды, азота и кислорода соответственно не десорбируютс в ионной форме. Кроме того, не наблюдаютс в массспектрах ионы с массами 48, 52, 56, 59, 64 и 27 а.е.м., соответствующие титану, хрому , железу, никелю, вход щим в состав нержавеющей стали, а также соответствующим меди и алюминию. Дл режимов облучени , приведенных в таблице, не обнаружено испареки перечисленных атомов твердого тела и в нейтральной форме, что указывает «а отсутствие разрушени поверхности. Таким образом, при облучении поверхности лазерными импульсами в диапазоне режимов, границы которого приведены в таблице, только органические соединени оказываютс способными к десорбции в ионной форме. Неизменность свойств облучаемой поверхности подтверждаетс тем, что ионна эмисси наблюдаетс практически без изменений при облучеНИИ одной и той же поверхности последовательностью лазерных импульсов с 1штервалом 3 мин. П р и м е р 2. Образец окиси меди помещают в вакуумной камере, снабженной приемником положительнь1х ионов и приспособленной , дл облучени образца лазерным излучением . Одновременно с облучением поверхности производитс регистраци суммарного количества ионов всех масс, десорбируемых с поверхности за врем действи импульса лазера. . При помощи длительного и сильного прогрева образца в вакууме его поверхность очищаетс от основной части адсорбированных орга1шческих молекул из состава остаточных газов. Затем на очищенную поверхность адсорбируют пары уксусного альдегида в концентрации, не превыщавщей монослойную. При облучении лазерным импульсом с плотностью мощности Ю Вт/см и длительностью 5 10 с образца с адсорбированным органическим соединением суммарное количество регистрируемых ионов возрастает на несколько пор дков по сравнению с очищенной поверхностью того же образца, и приближаетс к значению 10° ионов/см, как показано на чертеже. Этот пример также доказывает, что регистрируемый ионный ток св зан с десорбцией с поверхности зар женных органических соединений . Использование способа позвол ет повысить чувствительность анализа до концентрации органических соединений на поверхности

5966792

от монослойного покрыти при масс-спектрометрической регистрации ионов и до концентрации монослойного покрыти при суммарной регистрации.

. 5

Полное врем анализа загр зненности поверхности органическими соединени ми при использовании предлагаемого способа сокращаетс до по сравнению с дес тками минут и часами в известных способах, с Ю учетом времени, необходимого дл расашфррвки масс-спектров-.

. Преимуществом способа вл етс отсутствие, повреждений анализируемой поверхности и сохранение ее свойств благодар слабому тепловому воздействию лазерного импульса с приведенными параметрами.

Использование предлагаемого способа позвол ет применить дл его реализации более простую и более дещевую аппаратуру по сравнению с используемой в известных способах, так как при регистрации ионного тока без разделени по массам нет необходимости в применении дорогосто щих масс-анализаторов.

Claims

1. Kumar М., Rigby L. J., Laser Volatilfzation on Surface Layers. - В сб. Dynamic mass spectrometry, v. 3, London, 1972, p. 283-290.

MHoi/CM 710

s

5-1lf

tf-10

w

т 1

5 10 15 20 25 30 JS