SU965991A1 - Способ получени контролируемой атмосферы - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к химической технологии, в основном к способам получени  восстановительных атмосфер , используемых в металлургии и машиностроении при термической обработке металлов.

Известен способ получени  контролируемой атмосферы путем неполного сжигани  металла в воздухе при коэффициенте расхода воздуха меньше единицы 1J.

Недостатком известного способа  вл етс  высокое остаточное содержание двуокиси углерода и воды ,в готовой атмосфере.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  контролируемой атмосферы, включающий неполное сжигание углеводородов с коэффициентом расхода воздуха 0,5-0,98, каталитическую очистку продуктов сжигани  от кислорода и охлаисдёние полученной атмосферы до 20-30°С 2}.

Недостатком этого способа  вл етс  повышенное содержание двуокиси углерода (до 12 об.%) и воды до влагосодержани , соответствующего точке росы при 20-30°С, что существенно

ухудшает качество контролируемой атмосферы .

Цель изобретени  - снижение остаточного содержани  двуокиси углерода и воды в готовой атмосфере.

Поставленна  цель достигаетс  согласно способу получени  контролируемой атмосферы, включающему неполное сжигание углеводородов с коэффициен10 том расхода воздуха 0,5-0,95, каталитическую очистку продуктов сжигани  от кислорода и ох.паждение полученной атмосферы до 20-30 С, процесс сжигани  ведут при коэффициенте расхода

15 воздуха 0,25-0,5 и продукты сжигани  подвергают предварительному охлаждению , после чего часть их смешивают с азотом, содержащим до 1 об.% кислорода , направл ют полученную смесь

20 на каталитическую очистку от кислорода/ а затем их смешивают с оставшейс  частью продуктов сгорани  и полученную смесь направл ют на стадию охлаждени .

25

Кроме того, отношение объема продуктов сгорани  к объему азота составл ет (1:1)-(1:20).

При этом предварительное- охлгшдение продуктов сгорани  осуществл ют до 100-900°С. Предлагаемый способ позвол ет снизить содержание двуокиси углерода в готовой атмосфере до 0,005-3,0%,т.е в 1000 раз и содержание влаги с 19-3 до 0,3 г/м, т.е. в 100 раз. Пример 1. Требуетс  получит 100 контролируемой атмосферы, ,содержащей, %; СО 10, Нд. 20; Nj. ос тальное.. Содержание примесей не долж но превьанать %: СН 0,2; COi ОД, а содержание влаги должно соответствовать точке росы при температуре не выше . Исходное сырье природный газ, содержащий, %: СН 92,3 (, 0,7; С.НйО,5; С4Що 0,5, ,2; N3. 5,3; HjO 0,5. 9,8 природного газа под давлением 300 мм вод.ст. поступают в га , эодувку, куда одновременно засасываетс  23,5 MV4 атмосферного воздуха Образовавша с  смесь нагнетаетс  под давлением 700 NM вод.ст. в обогрева емый слой катализатора, в присутствии которого при 1050 С происходит ее сгорание (конверси  природного га за с кислородом воздуха) с коэффициентом расхода воздуха.0,25. Образевавшиес  50 продуктов сгорани  содержат, %: СО 20; Н 40; COjL 0,1; СН 0,2; 0,6; N остальное. При температуре И давлении 200 мм вод.ст. они поступают на охлаждение до 300°С. Часть охлажденных продукто сгорани  в количестве 25 смешивают с 50 азота, который получа ют путем разделени  воздуха. Азот содержит 0,02% О. Образовавшуюс  смесь при направл ют на каталитическую очистку от кислорода в слой палладиевого катализатора. Выход щую из сло  катализатора и очищенную от кислорода смесь смешивают с остальными 25 MV4 охлажденными продуктами сгорани , после, чего новую смесь окончательно охлаждают водой до . Температуру в слое катализатора регулируют изменеHJ ем расхода двух охлажденных до 300 С потоков продуктов сгорани  по иМпуль су, поступающему от термопары, размещенной в слое катализатора. Таким образом, на выходе из охладител  получают 100 MV4 контролируемой атмос феры, содержащей, %: СО 10; Nj остальное. При этом количество примесей составл ет, %: СО,,05; СН 0,1; H, 0,3 (точка росы-б С) . Полученна  атмосфера близка по своему составу контролируемой атмосфере богатого экзогаза, очищенного от COj и На.0. Дл  приготовлени  экзотермической контролируемой атмосферы такого же состава расходуетс  17 ПРИРОДНО ГОгаза, а в данном поимеое расходуетс  9,8 природного газа. Таким образом, расход дефицитного углеводо родного газа сокращаетс  в 1,7 раза. Экзотермическа  контролируема  aTMbd фара, содержаща  10% СО и не прошедша  специальной очисч ки, содержит,%: СО 5 и 3 (точка росы ), а в данном примере в готовой контролируемой атмосфере содержитс , %: СО 0,05 и HfO 0,3 (точка росы -8°С) Таким образом, качество готовой атмосферы улучшено по содержанию СОг в 100 раз, а по содержанию влаги - в 1О раз. При м е р 2. Требуетс  получить 100 м /ч контролируемой атмосферы , содержащей, %: СО 4 ,- Н ,j 8 , М;1 остальное. Содержание примесей не должно превышать, %: СО 0,1; СН 0,05 0,007 (точка росы -45°С). Исходное сырье природный газ (состав приведен в примере 1). 3,8 м/ч природного газа под дав лением 200 мм вод.ст. поступают в газодувку вместе с 10 воздуха. Образовавшуютс  смесь под давлением 1000 мм вод.ст. нагнетают в нагретый до слой катализатора, в присутствии которого протекает реакци  конверсии углеводородного газа кислородом воздуха. Коэффициент расхода воздуха 0,27. Образовавшиес  20 м/ч продуктов сгорани  (конверсии) содержат , %: СО 20; соз, о,,2 1, N остальное. С температурой 1070С и давлением 300 мм вод.ст; их подают на охлаждение до . 16 охлажденных„продуктов сгорани  смешивают с 80 м /ч азота, полученного разделением воздуха. Азот содержит 0,1% 0-2.. Полученную смесь при 110 С направл ют в, слой палладиевого катализатора дл  Ьчистки от кислорода. В очищенную смесь добавл ют оставшиес  4 MV4 продуктов сгорани , после чего смесь поступает на окончательное охлаждение до . Регулируют температуру катализатора изменением соотношени  двух расходов охлажденных до продуктов сгорани . Уменьша  расход основного потока (16 м /ч), понижают температуру сло  катализатора , а увеличива  этот расход - повышают температуру катализатора. Охлажденную до газовую смесь направл ют в слой силикагел , где при комнатной температуре она осушаетс  до остаточного содержани  влаги 0,004% (точка росы ). На выходе . из сло  силикагел  100 м/ч готовой контролируемой атмосферы получают состав, % : СО 4/ ,06) СН. 0,04; 0,004; N2 остальное. . В полученной готовой атмосфере сокращен расход дефицитного углеводородного газа с 14 до 3,8 м/ч, т.е в раза (14 природного газа расходуетс  дл  получени  100 экзотермической контролируемой атмосферы, содержащей 4% СО). Качество готовой контролируемой ат- . мосферы также улучшено по содержанию COj,.,. которое снижено с 8 до 0,06%, т.е. в 133 раза (8% СО, содержитс  в экзогазе с 4% со). Кроме того, количество влаги, поступакхдей на осушку в .cjioa силикагел , составл ет 0,2% по с-равй иию с 4,37%, содержащимис  в экзогазе, что позвол ет резко сократить и удешевить узел-адсорбционной осушки газа на силикагеле. Пример 3. Требуетс  получитьЮО мV4 контролируемой атмосферы , содержащей, %: СО 1,,6; N-i остальное, при содержании примесей , не превышающем, %: СО. 0,0001; СН. 0,02; 0,001. исходный углеводородный газ того же состава,что и в предыдущих примерах. 1,62 природного газа под давлением 400 мм вод.ст. поступают в газодувку вместе с 4,63 м/ч атмосферного воздуха Образовавшуюс  смесь под давлением 800 мм вод.ст. нагнетают в нагретый до слой катализатора, на котором углеводородный газ конвертируют кислородом воздуха с коэффициентом расхода последнего 0,3. Образов шиес  продукты сгорани  (конверсии) в количестве 9 MV4 содержат, %: СО 20,- Hi 40; СО 0,5-, СН 0,2; N2 остальное. При температ ре 1030 С и давлении 400 мм вод.ст. их подают на охлаждение до 9SOc. 5 мЗ/ч охлажденных продуктов сгорани  смешивают с 94 азота, полу ченного разделением воздуха и содер жащего 1% 0. Полученную смесь при направл ют в слой палладиевого катализатора, где происходит -очистк от Кислорода. При этом происходит св зывание 1 мV4 кислорода 2-м  м/ водорода. В результате остаетс  96 смеси. Очищенной от кислоро да. Температура в слое измен етс  о (на входе в катализатор ) до 20.0-220°С (на выходе из сло  катгши затора) за сЧет. экзотермичности реакции св зывани  кислорода. В очищенную смесь добавл ют оставшиес  4 муч, охлажденных до 900°С продук том сгорани , после чего смесь пост пает на окончательное, охлаждение до . Как -и в предыдущих примерах температуру в слое катализатора рег лируют, мен   соотношение расходов двух потоков охлаходенных продуктов сгорани  (5 и 4 м/ч) .. Охлажденную до смесь направл ют в слой син тетических цеолитов, где ее осушают и очищают от двуокиси углерода. Остаточное содержание влаги после сло  цеолитов соответствует точке росы при -60°С (0,001%} , а С02. 0 ,0001%. Готова  контролируема  атмосфера имеет состав,%: СО 1,8;. Hft. 3,6; CO-i. 0,001; СН4 0,018; Нг.0 0,001, N остальное. . В полученной готовой атмосфере сокращен расход дефицитного углеводородного газа с 11 м/ч (в экзогазе с 1,8% СО) до 1,62 , т.е. в 6,8 раза. Улучшено качество контролируемой атмосферы. За счет снижени  содержани  СО перед цеолитовой ОЧИСТКОЙ (с 10% в зкзогазе до 0,044%) . остаточное содержание COj. в готовой контролируемой атмосфере снижено с 0,001% СО2.(в экзогазе) до 0,0001% Си,, т.е. в 10 раз.. Пример 4. Требуетс  получить 100 м УЧ контролируемой атмосферы , содержащей, %; СО 0,01/ Н. 2; Ni остальное, при содержании примесей не более,%: СО 0,005;СН 0,01 . Н/2.0 0,9. Исходный углеводородный газ того же состава, что и в примере 1, 0,98 м /ч природного газа под давлением 250 мм вод.ст. поступают в газодувку вместе с 2,35 м/ч воздуха. Образовавшуюс  смесь под давлением 700 мм вод.ст. подают в нагретый до 1050 С слой катализатора, на котором природный газ конвертируетс  кислородом воздуха с коэффициентом расхода последнего 0,25. Продукты конверсии в количестве 5 содержат, %; СО 2о; 1)2. 4о; со.,, o,i,- сн о,2; . Н, 0,6; N-i остальное. С температурой 1050°С и давлением 350 мм вод.ст. они поступают на охлаждение до , 4 м /ч охлажденных продуктов сгорани  смешивают со 102 азота, полученного путем разделени  воздуха и содержащего 2% О-з.. Полученную смесь с температурой предварительно охлаждают до 20°С, затем подают на трехступенчатую каталитическую очистку от кислорода с промежуточным охлаждением между ступен ми. Охлаждение ведут таким образом, чтобы температура катализатора не превышала 200с. Очищенную от кислорода смесь в количестве 99 MV4 соедин ют с оставшимс  1 . охлажденных продуктов сго« рани  и направл ют на окончательное охлаждение до 20°С, после чего ее подают на осушку холодом, использу  в качестве хладоагента фреон. осуществл ют до остаточного содержани  влаги, соответствующего температуре точки росы (0,86%J. На выходе из осушител  получаетс  101 контролируемой атмосферы давлением 200 мм вод.ст. и содержащей, %: СО i; Hj. 2; со.; 0,005; сн4 o,oi и 0,86. После .этого контролируемую атмосферу направл ют в слой цеолитов СаА-5, где при -15 С ее очищают от окиси углерода, получа  100 MV4 готовой контролируемой ат-. мосферы, содержащей 0,01% СО, при этом сокращен расход природного газа с 10 до 0,98 , т.е. в 10 раз. Улучшено качество готовой контролируемой атмосферы: снижено с.одержание

СО о 11% (в экэогазе) до 0,00,5%, т.е. более, чем на три пор дка.

Пример 5. Услови  и требова ни  соответствуют примеру 1. Отличие осуществлени  способа по примеру 5 от примера 1 заключаетс  в том, что 50 продуктов сгорани  охлаждают до и смешивают их с 50 м /ч азота, а обр зовавшуюс  смесь с температурой подают в слой катализатора . Количество и состав готовой контролируемой атмосферы соответствуют примеру 1.

Внедрение предлагаемого изобрете-. ни  в промышленность позвол ет получить Значительный экономически.эффект за счет улучшени  качества готовой контролируемой атмосферы.

изобретени  20

1. Способ получени  контролируемой атмосферы, включающий неполное сжигание углеводородов с коэффициентом расхода воздуха 6,5-0,95, каталити- ческую очистку продуктов сжигани  от кислорода и охлаждение полученной атмосферы до 20-30с, отличающийс  тем, что, с целью снижени  5статочного содержани  двуокиси углерода и воды в i готовой атмосфере , процесс сжигани  ведут при ко-г эффициенте расхода воздуха 0,25-0,5 и продукты сжигани  подвергают предварительному охлаждению, после чего часть их смешивают с .азотом, содержащим до 1 об.% кислорода, направл ют полученную смесь на каталитическую очистку от кислорода, а затем их смешивают с оставшейс  частью продуктов сгорани  и полученную смесь направл ют на стадию охлаждени .

2.Способ ПОП.1, отличающийс  тем, что отношение объема продуктов сгорани  к объему азота составл ет (l:20.

3.Способ по ПП.1 и 2, о т л и чающ . ийс  тем, что предварительное охла)адение продуктов сгорани  осуществл ют до температуры 100-900с

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР 260671, кл. С 21 Т) 1/74, 1970.

2.Васильев С.З. и др. Установки экзогаза. М., Энерги , 1977, с.1115 (прототигр.

Claims (3)

1. Формула изобретения

   1. Способ получения контролируемой атмосферы, включающий неполное сжигание углеводородов с коэффициентом расхода воздуха (1,5-0,95, каталити-* ческую очистку продуктов сжигания от кислорода и охлаждение полученной атмосферы до 20-30^0, отличающийся тем, что, с целью снижения „^статочного содержания двуокиси углерода и воды bi готовой атмосфере, процесс сжигания ведут при коэффициенте расхода воздуха 0,25-0,5 и продукты сжигания подвергают предварительному охлаждению, после чего часть их смешивают с .азотом, содержащим до 1 об.% кислорода, направляют полученную смесь на каталитическую 10 очистку от кислорода, а затем их смешивают с оставшейся частью продуктов сгорания и полученную смесь направляют на стадию охлаждения.
2. 2. Способ поп.1, отличаю15 щ и й с я тем, что отношение объе- ма продуктов сгорания к объему азота составляет (1:1)-(1:20).
3. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что предварительное охлаждение продуктов сгорания осуществляют до температуры 100-900^вС.

   ' Источники информации, принятые во внимание прй экспертизе

   1. Авторское свидетельство СССР № 260671, кл. С 21D 1/74, 1970.

   2. Васильев С.З. и др. Установки экзогаза. М., Энергия, 1977, с. 1115 (прототигр.