SU949497A1 - Устройство дл ввода проб в газовый хроматограф - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к газовой хроматографии, а именно к системам ввода пробы в аналитические линии хроматографов, и может быть использовано дл  отбора, дозировани  и ввода проб, преимущественно при анализе газовых смесей, наход щихс  в замкнутых посто нных объемах при давлени х близких к атмосферному.

Известно устройство дл  ввода проб в газовый хроматограф, представл ющее собой шприц,содержащий цилиндр, поршень и иглу.Ввод пробы осуществл етс  выдавливанием пробы из штока плунжером в поток газа-носител .Этот тип устройств дает возможность регулировани  объема вводимой в хроматограф пробы газа 1.

Однако такое выполнение конструкций , а игленно узлов ввода пробы газа с возможностью выдавливани  последней в поток газа-носител / приводит к плохой воспроизводимости результатов анализа.

Плоха  воспроизводимость объ сн етс  тем, что результат анализа зависит не только от объема пробы, но и от мертвого объема устройства и давле ни  на входе в колонку, так как ввод пробы может начатьс  только после

того, как поршень устройства создаст давление в цилиндре, превышающее давление на входе в колонку.

Известен также шприц-дозатор дл  хроматографии, содержащий цилиндр, внутри которого размещен подвижный nopuieHb с неподвижно закрепленной к центру дозирующей иглой, имеющей боковые отверсти  дл  набора с выпус10 ка пробы.

Преимуществом этого типа конструкций  вл етс  хороша  воспроизводимость результатов анализа, объ сн юща с  тем, что при перекл очении .газовых по5 токов образец становитс  частью объема газа-носител  и с потоком последнего Поступает в колонку. Объем введенной пробы уже не зависит от давлени  в потоке газа-носител  и мертво20 го объема устройства f 2J.

Недостатком этой конструкции  вл етс  невозможность регулировани  объема вводимой в хроматограф пробы, так как дозирующий объем выполнен

25 либо в виде отверсти , либо в виде сменной калиброванной.трубки. Кроме того, конструктивной особенностью этого типа устройств  вл етс  наличие дозирующего объема, который заполн етс  анализируемой смесью глзов при пропускании ее через этот объем, далее проба выталкиваетс  газом-носи телем ив результате дозирующий объем оказываетс  заполненным газомносителем . Это вызывает определенные затруднени  при анализе газов, наход ишхс  в замкнутых объемах а именно: создание потока анализируемой газовой смеси через дозирующий объем путем вытеснени  ее жидкостью, приводит к быстрому расходованию газово смесинизменению условий опыта, что неприемлемо, например, в биологических экспериментах при изучении газообмена организмов в экспозиционных камерах; избежать расхода газовой смеси, можно герметизиру  систему дозирующий объем -.камера с исследуемой смесью, например, с помощью шприца, подсоединенного к выходу крана-дозатора . Но это приводит к тому, что при каждом повторном отборе пробы газ-носитель, оставшийс  в дозирующем объеме, смешиваетс  с Газом в камере. К аналогичному результату приводит использование дозатора с движущимс  штоком. При обратном ходе штока-дозатора из камеры, продуваемой газом-носителем, в камеру, заполненную анализируемой смесью, газноситель , оставшийс  в дозирующем объеме, попадает в анализируемую смесь. Попадание газа-носител  в камеру с образцом приводит к снижению точности анализа. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо му результату  вл етс  устройство дл ввода проб в газовый хроматограф, со держащее цилиндрический корпус с каналами дл  подвода и вывода газа-носител , шток, установленный внутри корпуса в сальниковых уплотнени х с возможностью возвратно-поступательно перемещени  и имеющий камеру с дозир ющим объемом З. Недостатком этого устройства  вл етс  то, что, вследствие невозможности регулировани  величины дозирующего объема, ограничиваетс  возможность выбора оптимальных условий ана лиза. Кроме того, эта конструкци  не позвол ет эвакуировать газ-носитель из дозирующего объема после подачи пробы в хроматографическую колонку, что привбдит к попаданию газа-носител в анализируемую смесь при приведении конструкции в исходное положение. Все это, в свою очередь, ведет к сни жению точности определени  состава газовой смеси в замкнутом объеме при многократном отборе пробы. Цель изобретени  - повышение точности анализа при многократном отбор пробы газа из замкнутого объема. Указан.на  цель достигаетс  тем, что в устройстве дл  ввода проб в га зовый хроматограф, содержащем цилиндрический корпус с каналами дл  подвода и вывода газа-носител , шток, установленный внутри корпуса в сальниковых уплотнени х с возможностью возвратнопоступательного перемещени  и имеющий камеру с дозирующим объемом, шток выполнен в виде цилиндра с боковыми отверсти ми дл  отбора пробы и в него введен поршень, установленный с возможностью возвратно-поступательного перемещени  вдоль оси цилиндра. На чертеже изображено предлагаемое устройство, разрез. Устройство имеет корпус в виде цилиндрической трубки 1, в которой выполнена камера, продуваема  газомносителем 2 с каналами 3 дл  его прохождени . Дл  обеспечени  герметичности внутри корпуса имеютс  уплотнени  4. Внутри трубки имеетс  цилиндр 5 с расположенным внутри него каналом б. Внутри канала установлен поршень 7 с винтовым штоком 8 и гайкой 9 дл  приведени  его в возвратнопоступательное движение внутри канала цилиндра. Цилиндр 5 имеет также боковые отверсти  10, через которые происходит отбор и ввод пробы в хроматограф . Гайка крепитс , например, с помощью опорной втулки 11 и винтов 12. Устройство работает следующим образом . . Цилиндрическую трубку 1 герметически укрепл ют в корпусе камеры . с исследуемой газовой смесью, например , в резиновой пробке, если камерой служит колба. Цилиндр 5 перемещаетс  в корпусе 1 до тех пор, пока боковые отверсти  10 не окажутс  в объеме камеры с образцом. Вращением гайки 9, привод щей в движение шток 8, перемещают поршень 7. При этом через боковое отверстие 10 во внутренний канал цилиндра б зат гиваетс  определенный объем пробы. Затем цилиндр 5 поднимаетс  вверх до совпадени  отверстий 10 с камерой, продуваемой газом-носителем 2. При этом поток, газа-носител  захватывает пробу и выносит ее на анализ. Затем вращением гайки 9 поршень приводитс  в крайнее нижнее положение, газноситель 2 вытесн етс  в камеру, чем предупреждаетс  захват части газаносител  и загр знение им анализируемой смеси при обратном ходе цилиндра 5. После опускани  цилиндра 5 устройство готово дл  повторного отбора пробы. Технические преимущества предлагаемого устройства дл  ввода проб в газовый хроматограф в сравнении с используемыми в насто щее врем  в серийных хроматографах кранами-дозаторами заключаютс  в возможности регулирювани  объема вводимых проб в гл

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Устройство для ввода проб в газо- ю вый хроматограф, содержащее цилиндрический корпус с каналами для подвода и вывода газа-носителя, шток, установленный внутри корпуса в сальниковых уплотнениях с возможностью возвратнопоступательного перемещения и имеющий камеру с дозирующим объемом, отличающееся тем, что, с целью повышения точности хроматографического анализа при многократном отборе пробы газа из ·замкнутого объема, шток выполнен в виде цилиндра с боковыми отверстиями для отбора пробы и в него введен поршень, установленный с возможностью возвратно-поступательного перемещения вдоль оси цилиндра.