SU944577A1

SU944577A1 - Method of producing sclareol

Info

Publication number: SU944577A1
Application number: SU802978542A
Authority: SU
Inventors: Евгений Сергеевич Кочетков; Владимир Александрович Шляпников; Людмила Михайловна Красноборова; Клавдия Николаевна Мартынюк
Original assignee: Научно-Производственное Объединение По Эфиромасличным Культурам И Маслам
Priority date: 1980-09-02
Filing date: 1980-09-02
Publication date: 1982-07-23

Description

(.54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СКЛАРЕОЛА(.54) METHOD OF OBTAINING SKLAREOL

1one

Изобретение относитс к эфиро-масличному производству.This invention relates to an oil-based production.

Известен способ получени склареола путем обработки растительного сырь органическим растворителем с последующим экстрагированием его раствором этилового спирта, концентрированием полученного экстракта и выделением целевого продукта 1.A known method of producing sclareol is by treating the plant material with an organic solvent, followed by extracting it with a solution of ethyl alcohol, concentrating the obtained extract and isolating the desired product 1.

Однако известный способ не обеспечивает высокого выхода склареола. и продукт загр знен балластными веществами.However, the known method does not provide a high yield of sclareol. and the product is contaminated with ballast materials.

Целью изобретени вл етс расширение сырьевой базы и повышение качества целевого продукта.The aim of the invention is to expand the raw material base and improve the quality of the target product.

Цель достигаетс тем, что согласно изобретению получени склареола путем обработки растительного сырь органическим растворителем с последующим экстрагированием его раствором этилового спирта, концентрированием полученного экстракта и выделением целевого продукта, в качестве источника сырь используют экстракт шалфе после удалени эфирного масла, экстрагирование осуществл ют при О-(-10°С), концентрирование провод т до 25-35% от первоначального объема, далее в полученный концентрат добавл ют 5-7°/о-оБ водьThe objective is achieved in that according to the invention of obtaining sclareol by treating the plant raw material with an organic solvent, followed by extracting it with a solution of ethyl alcohol, concentrating the obtained extract and isolating the target product, using sage extract after removing the essential oil as the source, extraction is performed at O- ( -10 ° C), the concentration is carried out up to 25-35% of the initial volume, then 5-7 ° / o-water is added to the resulting concentrate.

при 50-60°С и затем охлаждают до (-15°) - (-18°) С при скорости 0,2-0,3°С в минуту. Способ осуществл ют следующим образом .at 50-60 ° C and then cooled to (-15 °) - (-18 °) C at a speed of 0.2-0.3 ° C per minute. The method is carried out as follows.

Экстракт шалфе , из которого предварительно отогнано эфирное масло, раствор ют в экстракционном бензине в соотношении 1:10. Полученный углеводородный раствор экстрагируют 80-90°/о-ым этанолом при О-(-5°С) и соотношении 1:1. При Sage extract, from which the essential oil has previously been distilled off, is dissolved in extraction gasoline at a ratio of 1:10. The resulting hydrocarbon solution is extracted with 80-90 ° / oh th ethanol at O - (- 5 ° C) and a ratio of 1: 1. With

10 этом практически весь склареол раствор етс в этаноле, а примеси остаютс в углеводородной фазе. Этанольный экстракт концентрируют до 25-35% и охлаждают до 50-60°С, затем в него добавл ют 5-7%во15 ды 10-1б°С, и при перемешивании охлаждают смесь до температуры минус 15-18°С со скоростью 0,2-0,3°С в минуту. При этом склареол в виде кристаллов выпадает в осадок , который отдел ют от жидкой фазыIn this, almost all of the sclareol is dissolved in ethanol, and the impurities remain in the hydrocarbon phase. The ethanol extract is concentrated to 25–35% and cooled to 50–60 ° C, then 5–7% of water 15–1 ° C is added to it, and with stirring, the mixture is cooled to a temperature of minus 15–18 ° C at a rate of 0 , 2-0.3 ° C per minute. In this case, sclareol in the form of crystals precipitates, which is separated from the liquid phase.

2Q фильтрацией или центрифугированием и высушивают . Выход склареола увеличиваетс на 7-10% за счет более полного извлечени его из углеводородного раствора и повышаетс степень чистоты за счет уменьшени содержани примесей.2Q by filtration or centrifugation and dried. The yield of sclareol is increased by 7-10% due to its more complete extraction from the hydrocarbon solution and the degree of purity increases due to a decrease in the content of impurities.

Пример /. 50 кг обезэфиренного экстракта шалфе раствор ют в 500 л (330 кг) экстракционного бензина марки А. Полученный раствор подвергают экстракции 85%ным этанолом при объемном соотношении фаз 1:1 и 0°С. При этом получают этанольного экстракта 520 л (416 кг). Полученный этанольный экстракт концентрируют до 75 кг (25%). При 50°С в полученный концентрат добавл ют 37 кг (5%) воды с начальной температурой 16°С. При перемешивании смесь охлаждают до -18°С со скоростью 0,20 ,3°С в минуту. Выпавшие в осадок кристаллы склареола отдел ют фильтрацией и высушивают , при этом получено 21,4 кг склареола, а его выход, счита на экстракт, составл ет .Example /. 50 kg of the ester-free sage extract is dissolved in 500 liters (330 kg) of gasoline of mark A. The resulting solution is subjected to extraction with 85% ethanol at a volume ratio of 1: 1 and 0 ° C. An ethanol extract of 520 L (416 kg) is obtained. The ethanol extract obtained is concentrated to 75 kg (25%). At 50 ° C, 37 kg (5%) of water with an initial temperature of 16 ° C is added to the resulting concentrate. With stirring, the mixture is cooled to -18 ° C at a rate of 0.20, 3 ° C per minute. The precipitated crystals of sclareol are separated by filtration and dried, yielding 21.4 kg of sclareol, and its yield, based on the extract, is.

Пример 2. 50 кг обезэфиренного экстракта шалфе раствор ют в 500 л экстракционного бензина. Полученный углеводородный раствор экстрагируют 85%-ным этанолом при объемном соотношении фаз 1:1 и температуре -5°С. Полученный экстракт концентрируют до 70 кг (30%) и при температуре концентрата 60°С добавл ют 4,2 кг () воды с начальной температурой 10°С. При перемешивании окИсь охлаждают до -16°С со скоростью 0,2-0,3°С в минуту. Выпавшие в осадок кристаллы склареола отдел ют фильтрацией и высушивают. При этом получают 21,7 кг склареола.EXAMPLE 2 50 kg of a desaturated sage extract are dissolved in 500 liters of gasoline extraction. The resulting hydrocarbon solution is extracted with 85% ethanol at a volume ratio of phases 1: 1 and a temperature of -5 ° C. The extract obtained is concentrated to 70 kg (30%) and at a temperature of concentrate of 60 ° C, 4.2 kg () of water is added with an initial temperature of 10 ° C. While stirring, the oxide is cooled to -16 ° C at a rate of 0.2-0.3 ° C per minute. The precipitated sclareol crystals are separated by filtration and dried. You get 21.7 kg of sclareol.

Пример 3. 50 кг обезэфиренного экстракта шалфе раствор ют в 500 л экстракционного бензина. Полученный углеводородный раствор экстрагируют й5%-ным этанолом при объемном соотношении фаз 1:1 и температуре -10°С.EXAMPLE 3 50 kg of a desaturated sage extract are dissolved in 500 liters of gasoline extraction. The resulting hydrocarbon solution is extracted with 5% ethanol at a volume ratio of 1: 1 phases and a temperature of -10 ° C.

Полученный экстракт концентрируют до 65° () и при температуре концентратаThe extract obtained is concentrated to 65 ° () and at a temperature of concentrate

60°С добавл ют в него 4,5 кг (7%) воды с начальной температурой 10°С. Смесь охлаждадат при перемешивании до - 15°С со скоростью 0,2-0,i3°C в минуту. Выпавшие в осадок кристаллы склареола отдел ют фильтрацией и высушивают. При этом получают 21 кг склареола.60 ° C is added to it 4.5 kg (7%) of water with an initial temperature of 10 ° C. The mixture is cooled with stirring to -15 ° C at a rate of 0.2-0, i3 ° C per minute. The precipitated sclareol crystals are separated by filtration and dried. You get 21 kg of sclareol.

Предложенный способ позвол ет расширить сырьевую базу и увеличить выход склареола на 5-7°/о, а также улучшить его качество . Экономический эффект составл ет 8-12 руб. на тонну сырь или на вес.ь объем переработки 30000 руб. в год.The proposed method allows expanding the raw material base and increasing the yield of sclareol by 5-7 ° / o, as well as improving its quality. The economic effect is 8-12 rubles. per ton of raw materials or per weight. processing volume of 30,000 rubles. in year.

Claims

Invention Formula

The method of obtaining sclareol by treating the plant raw material with an organic solvent followed by extraction with ethanol solution, concentrating the obtained extract and isolating the target product, characterized in that, in order to expand the raw base 1 and improve the quality of the target product, sage extract is used as a source of raw material after removal the essential oil, extraction is carried out at O - (- 10 ° C), the concentration is carried out up to 25-35% of the original volume, then in the resulting end The mixture is added with 5-7% water at 50-60 ° C and then cooled to - (- 15 °) - (- 18 ° C) at a speed of 0.2-0.3 ° C per minute.

Sources of information taken into account in the examination 1. US Patent No. 3060172, cl. 260-236, 1959.