SU943204A1

SU943204A1 - Process for producing ruthenium dioxide

Info

Publication number: SU943204A1
Application number: SU803004549A
Authority: SU
Inventors: Владимир Семенович Комаров; Майя Давыдовна Эфрос; Галина Сергеевна Лемешонок; Александр Тувьевич Розин; Светлана Ивановна Еременко
Original assignee: Институт общей и неорганической химии АН БССР
Priority date: 1980-11-12
Filing date: 1980-11-12
Publication date: 1982-07-15

Description

1one

Изобретение относитс к способам получени двуокиси рутени , примен емой в качестве активного компонента катализаторов дл синтеза аммиака.The invention relates to methods for producing ruthenium dioxide used as an active component of catalysts for the synthesis of ammonia.

Известен способ получени двуокиси рутени , состо щий в том, что гидроокись рутени , осажденную из хлоридного раствора,отмывают от ионов С серной кислотой, затем осадок отмывают от 50 -ионов гор чей дистиллированной водой, сушат и прокаливают при 150С l.A known method for producing ruthenium dioxide is that ruthenium hydroxide precipitated from a chloride solution is washed from C ions with sulfuric acid, then the precipitate is washed from 50 ions with hot distilled water, dried and calcined at 150 ° C.

Недостатком этого способа вл етс трудность отмывки гидроокиси от анионов С1 и SOf которые вл ютс каталитическими дами. Полученна данным способом двуокись рутени имеет удельную поверхность .The disadvantage of this method is the difficulty of washing the hydroxide from the C1 and SOf anions which are catalytic dyes. The ruthenium dioxide obtained by this method has a specific surface.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способClosest to the proposed technical essence and the achieved result is a method

получени двуокиси рутени , состо щий в том, что гидроокись рутени , осажденную из хлоридного раствора , отмывают от анионов гор чей водой, сушат и прокаливают при 650-700°С.the preparation of ruthenium dioxide, consisting in that ruthenium hydroxide precipitated from chloride solution is washed from anions with hot water, dried and calcined at 650-700 ° C.

Недостатком данного способа вл етс проведение длительной отмывки гидроокиси водой, в резуль ,0 тате чего происходит агрегаци частиц , и при последую1чей прокалке осадка при 65(Ь-700°С получаетс продукт с удельной поверхностью менее 1,8 MVr 2.The disadvantage of this method is the prolonged washing of the hydroxide with water, as a result of which aggregation of particles takes place, and the subsequent calcination of the precipitate at 65 (L-700 ° C) produces a product with a specific surface of less than 1.8 MVr 2.

15Цель изобретени - увеличение15The purpose of the invention is to increase

удельной поверхности конечного продукта .specific surface area of the final product.

Поставленна цель достигаетс тем, что осаждают гидроокись рутени из хлоридного раствора и отмывку от ионов хлора провод т 0,3-0,5М раствором нитрата магни , осадок сушат и прокаливают при АОО-SOO C.This goal is achieved by precipitating ruthenium hydroxide from a chloride solution and washing it out of chlorine ions with a 0.3-0.5 M solution of magnesium nitrate, drying the precipitate and calcining it at AOO-SOO C.

Отмывка осадка нитратом магни приводит.к существенному сокращению объема промывных вод и продолжительности операции отмывки, что позвол ет при последующей термообработке осадка получить конечный продукт с удельной поверхностью 20 21 м7г.Washing the precipitate with magnesium nitrate leads to a significant reduction in the volume of wash water and the duration of the washing operation, which makes it possible to obtain the final product with a specific surface area of 20–21 m 7g during the subsequent heat treatment of the precipitate.

Проведение отмывки гидроокиси рутени раствором нитрата магни , содержащим менее 0,3 моль/л приводит к увеличению продолжительности и к качества конечного продукта, увеличение содержани нитрата более 0,5 моль/л нецелесообразно из-за повышени содержани магни в конечном продуктеWashing ruthenium hydroxide with a solution of magnesium nitrate containing less than 0.3 mol / l leads to an increase in the duration and quality of the final product, an increase in the nitrate content of more than 0.5 mol / l is impractical due to the increase in the magnesium content in the final product

Предпочтительно термообработку проводить при «00-500С, так как при температуре ниже 00 С не достигаетс полнота перехода гидроокиси в двуокись. При температуре выше 500°С наблюдаетс снижение удельной поверхности конечного продукта.Preferably, the heat treatment is carried out at < RTI ID = 0.0 > 00-500C, since, at a temperature below 00 ° C, the completeness of the hydroxide transition to the dioxide is not achieved. At temperatures above 500 ° C, a decrease in the specific surface area of the final product is observed.

Пример. Из теплого () водного раствора, содержащего 15 г Ди(ОН)СЦ на 1 л воды, осаждают гидроокись рутени 1,5%-ным раствоipoM КОИ (рН 7). Осадок отмывают декантацией до отрицательной реакции на С -ион 0,3 М водным раствором Mg(NOj)2. Отфильтровывают, сушат на воздухе, затем в сушильном шкафу при и прокаливают при на воздухе.Example. From a warm () aqueous solution containing 15 g of Di (OH) SC per liter of water, ruthenium hydroxide is precipitated with 1.5% KOI solution (pH 7). The precipitate is washed by decantation to a negative reaction on C-ion with a 0.3 M aqueous solution of Mg (NOj) 2. Filtered, dried in air, then in an oven at and calcined when in air.

Таким образом, отмывка гидроокиси рутени водным раствором нитрата магни позвол ет упростить процессThus, washing ruthenium hydroxide with an aqueous solution of magnesium nitrate makes it possible to simplify the process.

получени двуокиси рутени , устранить ионы хлора, которые вл ютс каталитическими дами, и повысить удельную поверхность конечного про5 дукта. Присутствие следов магни в конечном продукте не мешает его использованию в качестве катализатора , поскольку МдО вл етс одним из структурообразующих промоторов катализаторов синтеза аммиака и в р де случаев вводитс специально,obtaining ruthenium dioxide, eliminating chlorine ions, which are catalytic dyes, and increasing the specific surface area of the final product. The presence of traces of magnesium in the final product does not interfere with its use as a catalyst, since MDO is one of the structure-forming promoters of ammonia synthesis catalysts and, in some cases, is introduced specifically,

Claims

1. A method for producing rut dioxide, 5 including the precipitation of hydroxide from a chloride solution, washing the precipitate and its thermal treatment, characterized in that, in order to increase the specific surface

0 of the final product, washing of the hydroxide precipitate is carried out with an aqueous solution. rum magnesium nitrate.

2. Method pop. 1. It is also distinguished by the fact that the content of magnesium nitrate in the washing solution is 0.3-0.5 mol / l.

3. The method according to claim 1, about t l and h ayusch and the fact that the heat treatment of the hydroxide is carried out at 00-500 C.

Information sources,

taken into account in the examination

1. Zv Gintsev 0. E.Kolbin N.I., R. Bov A.N., Avyukratova T.D. , Goryunov A.A. Chemie Rutheni. M., Science, 19b5,

p.58

2. USSR author's certificate

According to the application K 2992653/26, cl. C 01 G 55/00, 08.05.80.