SU941295A1

SU941295A1 - Способ спектрофотометрического определени висмута

Info

Publication number: SU941295A1
Application number: SU803001089A
Authority: SU
Inventors: Павел Капитонович Спицын
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6409
Priority date: 1980-11-06
Filing date: 1980-11-06
Publication date: 1982-07-07

Description

(5) СПОСОБ СПЕКГРРФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

1

Изобретение относитс к аналитической химии, преимущественно к фотометрическим и спектрофотометрическим методам , и может быть использовано при количественном определении висмута в сплавах..

Известен способ переведени висмута в комплексное соединение с реактивом арсеназо III р.

Недостатком способа вл етс отсутствие информации об аналитической ценности реакции и возможности ее использовани в аналитической работе.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ определени висмута с арсеназо N1. Комплексное соединение висмута с арсеназо III имеет две полосы поглощени с максимумами при .Д 610 и 655 нм 2.

Недостатком указанного способа определени висмута с арсеназо И I вл етс низка чувствительность реакции , особенно на полосе поглощени

1655 НМ, ЧТО приводит к необходимости использовать дл аналитических целей полосу поглощени при 610 нм. Последнее приводит к существенному вли нию светопоглощени реактива арсеназо IIi на оптическую плотность комплекса.

Кроме того, селективность реакции . висмута с арсеназо III невысока. Мешают определению мышь к, ванадий, вольфрам, молибден, хром, хлор, комto плексен HI, лимонна и винна кислота; а присутствие таких распространенных элементов, как алюминий, никель , кобальт возможно до содержани не более 1 мг.

15

Цель изобретени - повышение селективности и чувствительности анализа при определении висмута с реагентом арсеназо lit.

Поставленна цель достигаетс тем,

20 что согласно способу перевод т висмут в комплексное соединение с реактивом арсеназо Ml при рН 1,2-2,5 В присутствии 0,1-1,0 г/л натри молибдеиювокислого и измерени светопоглощени образующегос комплексного соединени при длине волны Л б75 677 чм.

На фиг. 1 представлен спектр поглощени висмута с арсеназо III без введени молибденовокислого натри ; на фиг. 2 представлен спектр поглощени висмута с введением молибденовокислого натри ; на фиг. 3 представлены калибровочные кривые, определ ющие чувствительность висмута по известному (1,/ 677 нм) и предлагаемому (2,Д 610 нм) способам.

Введение в реакционную среду ионов молибдата натри обеспечивает образование нового комплексного соединени висмута с реактивом арсеназо III, обладающего более высоким светопоглощением- (чувствительность повышаетс в k раза по сравнению с известным ме тодом). Кроме того, создаетс предпосылка дл селективного определени висмута в присутствии ионов железа, никел , хрома, молибдена, вольфрама, Пример. 0,1 г сплава оаствор ют в смеси сол ной и азотной кислот упаривают до влажных солей, прибавл ют дистиллированную воду или винную кислоту (в случае анализа сплава олово - висмут) и раствор перевод т в мерную колбу емкостью 100 мл. Берут 20 мл раствора в стакан емкостью 50 мл, ввод т в него молибдат натри в количестве 2,4 г дл св зывани

алюмини , кобальта, берилли , комплексона ItI.

Сущность способа сводитс к растворению сплава, вз тию порции раствора , введении молибдата натри установлени рН 2,0, введени реактива арсеназо ill, измерении светопоглощени при длине волны нм и определении концентрации висмута.

Математическа обработка полученных результатов показывает достаточную надежность предлагаемого способа Способ отличаетс от известных методов большей чувствительностью и селективностью . Анализ висмута возможен без отделени таких элементов как железо, алюминий, хром, никель до соотношени 1 (по известным методам до 1:100), а без отделени молибдена до соотношени 1:20000 (по известному способу анализ в присутствии молибдена невозможен).

Claims

Данные о вли нии химических элементов на реакцию висмута с арсеназо III приведены в таблице. компонентов сплава и дл образовани комплексного соединени с висмутом и арсеназо III. С помощью азотной кислоты устанавливают кислотность раствора рН 2,0 и перевод т его в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 1 мл 0,08 -ного раствора арсеназо III и до метки довод т 0,2 М раствором уксусной кислоты, нейтрализованной до рН 2,0. Оптическую плотность измер ют при длине волны 675-677 нм. По градуировочному графи ку определ ют количество висмута в фотометрируемом растворе и провод т расчет процентного содержани в проИспользование предлагаемого способа определени висмута в присутствии натри молибденовокислого с измерением светопоглощени комплекса по длине волны 675-677 нм позвол ет проводить анализ висмута в сплавах без отделени компонентов сплава. Способ опробован при контроле сталей на основе железа, алюмини / никел , электролитов и покрытий олово - висмут. Формула изобретени Способ спектрофотометрического определени висмута, включающий

550 600 650 WO 750 550 600650 WO 750 и иг.1Фиа.2 9

бПнп 56 дение в анализируемый кислый раствор органического реагента - арсеназо ItI и последующее измерение светопоглощени , отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности и селективности, в анализируемый кислый раствор предварительно . ввод т молибденовокислый натрий. Источники информации, прин тые BQ внимание при экспертизе 1.Саввин С. Б. Talahta , т. 8, 673, 1961.
2.Барковекий В. Ф., Ловетьева
3. Н Определение висмута с арсеназо 111.Заводска лаборатори , т. 35, № 5, 555-556, 19б9 (прототип).

АА O.ff

О.Ъ

0,2

S.1

10 W W ffO 50 niti-UiisOfi фиг. 3