SU935777A1 - Состав мембраны ионоселективного электрода дл определени 2,4-динитрофенола - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к пр мому потенциометрическому методу количественного определени  2 ,4-динитрофенола с использованием индикаторного мембранного ионселективного электрода, позвол ющему в определенном диапазоне рН раствора (6-11) осуществл ть автоматический контроль содержани  2,-динитрофенола в сточных водах, а также регулировать со-; держание 2 , -динитрофенола в технологических растворах.

Известны ионселективные электроды дл  количественного определени  целого р да нитрофенолов. В качестве электродноактивного вещества используют пикраты тетрапентил- и тетрафениламмони , растворенные в 0-нитротолуоле 1 1Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  ионселективный электрод дл  определени  2,А-динитрофенола,

содержащий мембрану на основе 2, -динитрофенол та тетрадецилфосфони  с 8-16 атомами углерода, введенного в св зующее, и пластификатор .

Однако селективность такого электрода по отношению к р ду неорганических и близких по природе органических ионов невелика.

Целью изобретени   вл етс  повышение селективности электрода.

10

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в состав мембраны ионселективного электрода дл  определени  JJ 2,-динитрофенола, содержащий 2,-динитрофенол тную соль четвертичного аммониевого или фосфониевого основани  с 8-16 атомами углерода, св зующее и пластификатор, в качестве пластификатора используют 2-нит20 ротриметилсилилбензол, а в качестве св зующего - поливинилхлорид, причем компоненты вз ты в следующих со отношени х, вес. Поливинилхлорид 2-Нитротриме59 ,5-78.5 тилсилилбензол 2,-Динитрофенол тна  соль четвертичного аммониевого или фосфониевого 0,5-1,5 . основани  При уменьшении содержани  ПВХ в мембране (следовательно, увеличени  содержани  2-нитротриметилсилилб зола) наблюдаетс  ухудшение механических свойств мембраны, что приводит к уменьшению времени эксплуатации электрода. Так, например, при содержании в мембране ПВХ 8 вес,% получение плостифицированной мембра ны невозможно. При содержании ПВХ от 10 до J% врем  эксплуатации мембран составл ет 1-3 недели, увеличива сь с увеличением содержани  ПВХ. Увеличение содержани  ПВХ свыше 0 вес. (т.е. уменьшение содержани  2-нитротриметилсилилбензола) вызывает увеличение сопротивлени  мембран, что ухудшает воспроизводимость мембранных потенциалов, а сле довательно, и точность измерений, В табл. 1 приведены данные о вос производимости величин мембранных потенциалов электродов. Уменьшение содержани  электродно активного вещества 2,-динитрофенол та ЧАО или ЧФО от Q,k% и менее приводит к резкому увеличению сопротив лени  мембран и не позвол ет использовать стандартное потенциометрическое оборудование.При содержании мембрано активного вещества 1 ,5 вес. наблюдае с  выкристалЛизовывание соли из орган ческого растворител , что резко уменьшает срок службы электродов. Дл  приготовлени  2 ,-динитрофенол тных солей четвертичных аммоние вых или фосфониевых оснований в делительной воронке энергично встр хи вали водный раствор 2,-динитрофено л та натри  и хлороформный раствор галщ-енидных солей четвертичных амм ниевых или фосфониевых оснований (мол рные концентрации растворов и их объемы одинаковы). Хлороформный

0,01 М 0,01 М

AgCl 2, -динитрофеМембрана нол т натри 

ксе

AgCl, Ag

нас. лой отдел ют от водного, затем есколько раз промывают дистиллироанной водой и выпариванием раствориел  получают соответственно 2,А-динитрофенол ты четвертичных аммониевых или фосфониевых оснований. Дл  получени  пленки на поливинилхлоридном каркасе с содержанием электродноактивного вещества 10 или раствор ют точные навески солей в 2-нитротриметилсилилбензоле , затем смешивают с 10%-ным раствором поливинилхлорида в циклогексаноне. Полученную смесь выливают в чашку Петри. После испарени  циклогексанона из пленки вырезают диски (068 ММ , 1 1-2 мм), которые затем приклеивают к корпусам электродов, Пример 1. Приготовление материала мембраны следующего состава, вес,: .Поливинилхлорид 20, 2-нитротриметилсилилб .ензол 7Э,5, 2,4-динитрофенол тна  соль тетрадоцилфосфо0 ,5. 0,55- 1СГ г 2,г -динигрони  фенол та тетрадецилфосфони  раствор ют в 1 мл 2-нитротриметилсилилбенла и смешивают с 3)8 чил 10 -ного раствора поливинилхлорида в циклогексаноне . П р и М е р 2. Приготовление материала мембраны состава, вес.: полиоинилхлорид 30i 2-нитротриметилсилилбензол 69, 2 ,4-динитрофенол тна  соль тетрадециламмони  1. 0,98 10 г 2 ,(-динитрофенол та тетрадециламмони  раствор ют в 1 мл 2-нитротриметилсилилбензола и смешивают с ,1 мл 10 -ного раствора поливинилхлорида в циклогексаноне. П р и М е р 3. Приготовление материала мембраны состава, вес.: Поливинилхлорид kO, 2-нитротриметилсилилбензол 58,5 2,А-динитрофенол тна  соль тетрадецилфосфони  1,5. 1,1 г 2,-динитрофенол та тетрадецилфосфони  раствор ют в 1 мл 2-нитротриметилсилилбензола и смешивают с ,3 мл 10%-ного раствора полисинилхлорида в циклогексаноне. Электродные характеристики полученных ионселективных мембран изучены с помощью рН-метра (рН-3 0) , работающего в режиме милливольтметра. При измерени х использовали следующую цепь:

Экспериментально определено, что угловой наклон электродных характеристик близок к теоретическому и составл ет 59±2 мВ.

Коэффициенты селективности рассчи .таны традиционным методом. Численные значени  коэффициентов селективности дл  электродов на основе 2, . нитрофенол та тетрадецилфосфони  приведены в табл. 2. Использование в качестве электродноактивного вещества солей четвертичных фосфониевых оснований с другими радикалами, а также солей четвертичных аммониевых оснований не вли ет на селективность

Воспроизводимость электродных потенциалов 2,4-динитрофенол тселективных электродов (состав мембраны: 1 % 2, А- динитрофенол ттетрадецилфосфони ; «7% 2-нитротриметилсилилбензола; 52 ПВХ)

полученных электродов к 2, -дииитрофенол т-ионам . Как видно из табл.2, применение пластификатора - 2-нитротриметилсилилбензола увеличивает селективность 2,Ц-динитрофенол тного электрода к неорганическим и близким по природе органическим ионам в 100 и более раз.

Потенциалы предлагаемого электро да довольно стабильны, его измене ни  не превышают 1-2 мВ в неделю. Электрод сохран ет электродную функцию в течение 6 мес эксплуатации .

Таблица 1

Е, мВ, при концентрации 2, -динитрофенола, М

i ;o- io- j io

10

-5

Claims (2)

10 9 9357 Формула изобретени  Состав мембраны ионселективного электрода дл  определени  2,4-динитрофенола , включающий 2, -динитрофенол тную соль четвертичного аммо- ниевого или фосфониевого основани  с 8-16 атомами углерода, св зующее и пластификатор, отличающ и и с   тем, что, с целью повышенк  селективности электрода, в качестве пластификатора используют 2-нитротриметилсилилбензол, a в качестве св зующего - поливинилхлорид, причем компоненты вз ты в следующих соотношени х, вес.%: Поливинилхлорид 2-Нитротриметилсилилбензол 59,5-78,5 710 2,4-Динитрофенол тна  соль четвертичного аммониевого или фосфониевого основани  0, Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе , Hadjiannon Т.Р., Dianandis Е.Р. Analytical study of u new pictatselective r.ieinbrane electixjde. Anal. Chim.acta, glf 1977 c. .

2. Фетодова И.В. идр Ионселективные пленочные электроды на мононитрофенолы и некоторые динитрофе .нолы. Журнал аналитической химии, т. 36, 1981, (Г 6, с.-355-960, подп. печ. Об.03.80 (прототип).