SU931221A1

SU931221A1 - Катализатор дл гидрировани антрахинонов

Info

Publication number: SU931221A1
Application number: SU802920878A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Борисович Фасман; Наталья Александровна Максимова; Жумажан Абуевич Ихсанов; Сергей Дмитриевич Михайленко; Вера Яковлевна Китайгородская; Людмила Викторовна Павлюкевич
Original assignee: Институт органического катализа и электрохимии АН КазССР; Казахский Государственный Медицинский Институт
Priority date: 1980-05-06
Filing date: 1980-05-06
Publication date: 1982-05-30

Description

(Sk} КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ АНТРАХИНОНОВ

1

Изобретение относитс к способу получени катализатора дл гидрировани антрахинонов, примен емого в производстве перекиси водорода.

Известен катализатор дл гидрировани замещенных антрахинонов, представл ющий собой выщелоченный никельалюминиевый сллав (1:1) 13.

Однако при использовании указанного катализатора вместе с гидрированием хинонны : групп имеет место гидрирование ароматического кольца.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту вл етс катализатор Г23дл гидрировани антрахинонов на основе выщелоченного никельалюминиевого сплава, содержащего железо и хром, при следующем соотношении компонен-. тов, весД:

Никель22,0-43,0

Хром0,2-1,8

Железо1,5-5,0

Алюминий Остальное

Недостатком известного катализа.г тора вл етс его невысока селективность . Так, при гидрировании 0,3 М раствора 2-этилантрахинона в смеси ксилол-октанол (1:1) при kO°C при использовании фракции размолотого сплава 5.0 мкм и мкм в зависимости от соотношени компонентов в катализаторе выход 2-этилгидроантрахинона (процентное содержание после полного

10 поглощени рассчитанного количества водорода) колеблетс в пределах и 67-91 вес. соответственно.

Цель изобретени - повышение селективности катализатора.

15

Указанна цель достигаетс тем, что катализатор дл гидрировани антрахинонов на основе выщелоченного никельалюминиевого сплава, содержащего железо, хром и дополнительно

20 молибден и медь при следующем соотно-. шении компонентов, вес.:

Никель10,0-20,0

Молибден 10,0-15,0 93 Железо1,0-,0 Хром0,2-2,0 Медь1,0-3,0 Алюминий Остальное Преимуществом предлагаемого катализатора вл етс его более высока селективность по сравнению с извест .ным. Так, в идентичных услови х гидрировани селективность катализатора возрастает до 100. Продукты гидрировани ароматического кольца не обнаружены . Предлагаемый катализатор обладает достаточной активностью: скорость поглощени водорода при полном насыщении хинонных групп составл ет 29-33 мл Н,|/мин хг. Пример 1, В индуктор высокочастотной плавильно-закалочной печм ( ) в кварцевый тигель помзщают 228,0 г алюмини в виде кусочков произвольной формы. На индуктор подают напр жение в течение 15-20 мин до полного расплавлени алюмини и разогрева расплава до 1000 С, После этого в расплавленный алюминии при посто нном механическом перемешивании част ми внос т 30,0 г никел . За счет экзо термической реакции алюмини с нике .лем температура расплава повышаетс до 2000°С. В этот расплав внос т, г: молибден 45,0; хром 6,0; железо 12,0 и медь 9,0. После растворени металлов на 5 мин включают напр жение индуктора , затем отключают его и перемешивают расплав кварцевой палочкой. Через 1-2 мин начинаетс экзотермическа реакци . Расплав непрерывно перемешивают- и после охлаждени до /ТбОО С его выливают из тигл в разъемную чугунную изложницу. Полученный сплав по данным атомно-абсорбционного анализа имеет состав, вес.: никель 10,0; молибден 15,0; хром 2,0; железо 4,0; медь 3,0; алюминий 66,0. Сплав дроб т и выдел ют нужную фракцию путем ситового рассева. Мелкоизмельченный сплав (фракци 63100 мкм) вь1щелачивают водным раствором КОН при 100°С в течение 2 ч. После этого сливают раствор алюмината , а выщелоченный катализатор помещают в автоклав и заливают водным раствором КОН. Температуру поддерживают 200°С в течение 3 ч. Катализатор отмывают от щелочи дистил лированной водой до нейтральной реак затем, сушат абсолютным этанолом ции а потом растворителем j 14 Пример 2.В индуктор высокочастотной плавильно-закалочной печи (ОКБ-8р20) в кварцевый тигель помещают 233, г алюмини ввиде кусочков произвольной формы. Не индуктор подают напр жение в течение 15-20 мин до полного расплавлени алюмини и разогрева расплава до . После этого в расплавленный алюминий при посто нном механическом перемешиваНИИ част ми внос т 60,0 г никел . За счет экзотермической реакции алюмини с никелем температура расплава повы ,аетс до 2000°С. В этот расплав внос т, г: молибден 30,0; хром 0,6; железо 3-0; медь 3,0. После растворени металлов на 5 мин включают напр к: .; индуктора, затем отключают его и перемешивают расплав кварцевой палочкой . Через 1-2 мин начинаетс экз .отермическа реакци . Расплав непрерывно перемешивают и после охлаждени до его выливают из тигл в разъемную чугунную изложницу. Полученный сплав по данным атомноабсорбционного анализа имеет состав, вес.: никель 20,0; молибден 10,0; хром 0,2; железо 1,0; медь 1,0; алюминий б7,8. Сплав дроб т и выдел ют нужную, фракцию путем ситового рассева. Мелкоизмельченный сплав (фракци 63 100 мкм) выщелачивают водным раствором КОН при 100С в течение 3 ч. После этого сливают раствор алюмината , а выщелоченный катализатор помещают в автоклав и заливают водным раствором КОН. Температуру поддерживают в течение 4 ч. Катализатор отмывают от щелочи дистиллированной водой до нейтральной t реакции, затем сушат абсолютным этанолом , а потом растворителем. Пример З-В индуктор высокочастотной плавильно-закалочной печи (ОКБ-8020) в кварцевый тигель помещают l4l,0 г алюмини в виде кусочков произвольной формы. На индуктор подают напр жение в течение 15-20 мин до полного расплавлени алюмини и разогрева расплава до . После этого в расплавленный алюминий при посто нном механическом перемешивании част ми внос т 20,0 г никел . За счет экзотермической реакции алюмини с никелем температура расплава повышаетс до 2000С. В этот расплав внос т, г: молибден 15,0; хром 0,8; железо 4,2; медь 4,2. После растворени металлов на 5 мин : включают напр жение индуктора, затем отключают его и перемешивают расплав кварцевой палочкой. Через 1-2 мин начинаетс экзотермическа реакци . Расплав непрерывно перемешивают и после охлаждени до его выливают из тигл в разъемную чугунную изложницу. По 1ученный сплав по данным атомно-абсорбционного анализа имеет состав, вес.%: никель 10,0; молибден 15,0; хром 0,4; железо 2,1; медь 2,1: алюминий 70,4. Сплав дроб т и выдел ют нужную фракцию путем ситового рассева. Мелкоизмельченный сплав (фракци 63 100 мкм) выщелачивают водным раствором КОН при 100°С в течение 3 ч. После этого сливают раствор алюмината, а выщелоченный катализатор помещают в автоклав и заливают водным раствором КОИ. Температуру поддерживают в течение 5 ч. Катализатор отмывают от щелочи дистиллированной водой до нейтральной реакции, затем сушат абсолютным этанолом, а потом растворителем. Пример 4. В индуктор высоко частотной плавильно-закалочной печи ( ОКБ-8020) в кварцевый тигель помещают 236,1 г алюмини в виде кусочков произвольной формы. На индуктор подают напр жение в течение 15-20 мин до полного расплавле ни алюмини и разогрева расплава до 1000°С. После этого в расплавленный алюминий при посто нном механическом перемешивании част ми внос т 45,0 г никел . За счет экзотермической реакции алюмини с ниПредлагаемый 10,02,О 4,0 15,0 3,0 66,0 93 :

63-100

100 100 50 16 келем темгТература расплава повышаетс до 2000°С. В этот расплав внос т, г: молибден хром 0,9; железо 3,0; медь 6,0. После растворени металлов на 5 мин включают напр жение индуктора , затем отключают его и перемешивают расплав кварцевой палочкой. Через 1-2 мин начинаетс экзотермическа реакци . Расплав непрерывно перемешивают и после охлаждени до 1бОО°С его выливают из тигл в разъемную чугунную изложницу. Полученный сплав по данным атомно-абсорбционного анализа имеет состав, весД: никель 15,0; молибден 13,0; хром 0,3; железо 1,0; медь 2,0; алюминий 68,7 Сплав дроб т и выдел ют нужную фракцию путем ситового рассева. Мелкоизмельченный .сплав (фракци 63 100 мкм) выщелачивают водным раствором КОН при 100°С в течение 3 ч. После этого сливают раствор алюмината, а выщелоченный катализатор помещают в автоклав и заливают раствором КОН. Температуру поддерживают в течение 4 ч. Катализатор отмывают от щелочи дистиллированной водой до нейтральной реакции, затем сушат абсолютным этанолом, а потом растворителем Полученный катализатор используют в реакции гидрировани .О,3 М раствора 2-этилантрахинона в смеси ксилол октанол (1:1) при . Сравнительные данные по селективности известного и предлагаемого катализаторов при гидрировании 2-этилантрахинона представлены в таблице.

Состав катализатора, в&с,%

N1 I Сг I F«i I Мо 1 Си Г

А1

20,0 0,2 1,0 10,0 1,0 67,8

10,0 О, 2,1 15,0 2,1 70,+

Claims

15,0 0,3 1,0 13,0 2,0 68,7 Получить нужную фракцию невозможно из-за Предлагаемый катализатор, как видно из данных таблицы, селективно гид-jo рирует хинрнные группы замещенных антрахинонов , не затрагива при этом ароматических колец. Формула изобретени Катализатор дл гидрировани антрахинонов на основе выщелоченного никельалюминиеврго сплава, содержащего железо и хром, отличающийс teM, что, с целью повышени селективности катализатора, исходный сплав дополнительно содержит молибден

8

931221 Продолжение таблицы

Фракци , мкм

Селективность катализатора, %

100 100

100 100 И по пр кл кл высокой пластичности. едь при следующем соотношении коментов , весД: Никель10,0-20,0 Молибден10,0-15,0 Железо , .1.0- ,0 Хром0,2-2,0 Медь1,0-3,0 АлюминийОстальное Источники информации, ин тые во внимание при экспертизе 1.Патент США N З 081б3, . 252-i 10, опуб ик. 1968.

2.Патент СССР N 450337, . В 01J 25/02, 1972 (прототип).