SU916520A1 - Способ получения кадмиевых пигментов1 - Google Patents

Description

Изобретение относится к технологий получения кадмиевых пигментов, которые находят широкое применение в производстве художественных красок, для окраски синтетических материалов, керамики и других материалов.

Известен способ получения кадмиевых пит- $ ментов путем прокаливания смеси углекислого кадмия с серой или серой и селеном при добавлении гидроокиси алюминия или сульфита бария при 500-600° С [1].

Недостаток этого способа - низкий выход целевого продукта и невысокая красящая способность получаемого пигмента.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения кадмиевых пигментов путем осаждения сульфида кадмия из его >сернокислой соли в присутствии добавки супь-, фата алюминия в количестве порядка 4 и 9% в пересчете наА1₂0з к весу сульфида кадмия с последующим прокаливанием осажденного продукта при 500—600° С [21.

Выход пигмента по данному способу относительно невысокий и составляет порядка

2

90%; термостойкость его не превышает 300° С. Однако известный пигмент обладает достаточно высокой красящей способностью в пределах 230-280%.

Цель изобретения — повышение термостойкости и выхода кадмиевого пигмента при сохранении его красящей способности.

Поставленная цель достигается описываемым путем осаждения сульфида кадмия из сернокислой соли этого металла в присутствии сульфата алюминия в количестве 10—50% в пересчете На А1₂0з к весу сульфида кадмия с последующим прокаливанием осажденного продукта при 550—700° С.

Сульфат алюминия используют при осажде^ нии в вышеописанном количестве.

Кроме того, прокаливание проводят при 550-700° С.

Способ осуществляют следующим образом.

Раствор сульфита кадмия осаждают сернистым натрием или его смесью с селеном или · сернистым барием добавлением раствора указанных осадителей. При этом в процессе осаждения или' до него раствор сульфата бария

916520

обрабатывают также содой-карбонатом натрия. Процесс осаждения проводят нагреванием при 80-100° С. После добавления осадителя и обработки исходного раствора содой в. полученцую суспензию вводят раствор сульфата алюминия $ в указанном выше количестве по отношению к осаждаемому сульфиду кадмия. Образующийся при этом осадок, содержащий сульфид или сульфид-селенид кадмия и гидроокись алюминия, далее прокаливают при 550-700° С, ю продукт прокаливания отмывают от растворимых ι солей и сушат. Добавка селена при осаждении сульфида кадмия обеспечивает получение пигмента красного цвета.

Для расширения желтой цветовой гаммы ₁₅ кадмиев0^го пигмента, в частности для получения пигментов более светлых тонов, предусматривается добавление к исходному раствору сульфата кадмия раствора сульфата цинка.

Сульфат алюминия добавляют в реакционную смесь при осаждении кадмиевых пигментов в количестве 10—50% по отношению к осаждаемому сульфиду кадмия СОЗ или 13—65% относительно содержания кадмия в осаждаемом растворе. При этом возможно добавление этой & соли также непосредственно в исходный раствор.

При использовании меньших количеств сульфата алюминия снижается выход целевого продукта, так как количество сульфата алюминия < 10% к СОЗ не оказывает влияния на однородность прокаленного продукта и требуется отбраковка из него темных включений, что уменьшает выход Ϊ пигмента, при этом снижается также его термостойкость. При увеличении же количества сульфата алюминия, ³³

превышающего предельное значение, т. е. 7 50% к СбЗ, сильно снижается красящая способность пигментов, хотя достигается однородность прокаленной массы и соответственно высокий выход. Кроме того, имеет место сильное повышение маслоемкости продукта ("7 70%), что приводит к пересыщению красочной системы связующим при использовании в ней данного пигмента и соответственно снижает малярно-технические свойства красок, в частности укрывистость.

Пример 1. 256 г сульфата кадмия . С05О₄'8/3 Н₂О растворяют в 100 мл воды и вливают полученный раствор в течение 30 мин при 25°С в раствор соды, содержащей 12,3 г ⁵⁰ №₂СОз в 100 мл воды. Полученную суспензию карбоната кадмия(Сс!СОз) нагревают до 95° С и вливают в нее вначале нагретый до той же температуры раствор сернистого натрия, содержащий 25 г Ν8₂5·9Η₂Ο в 100 мл воды, а за- ⁵⁵ тем раствор сернокислого алюминия - 94 г А1₂ (5СЦ)з ' 18Н₂О в 150 мл воды. Полученную суспензию отфильтровывают, осадок промывают

до нейтральной реакции, сушат и прокаливают при 550° С. Полученный пигмент имеет золотисто-желтый цвет и содержит 10% А1₂О₃.

Выход пигмента 98%, красящая способность 280%. Термостойкость пигмента определяется по температуре начала окисления, по кривой дифференциально-термического анализа ДТА составляет 450°С. Маслоемкость 55 г/100 г пигмента, укрывистость 50 г/м².

При мер 2. 128 г сульфата кадмия Сс15О₄ ' 8/3 Н₂О и 14,4 сульфата цинка Ζη5Ο₄·7Η₂Ο растворяют в 1 л воды, к полученному раствору приливают при 80° С раствор, содержащий 135 г Ма₂5*9Н₂О и 80 г Мз₂СО₃, затем вливают раствор 237 г алюмокалиевых квасцов в 1 л воды при той же температуре. Осадок промывают от сернокислых солей, сушат и прокаливают при 600° С. Полученный пигмент имеет желтый насыщенный цвет и содержит 35% А1₂О₃. Выход пигмента 99%. Его показатели: -красящая способность 250%, термостойкость 450° С.

Пример З.В раствор, содержащий в объеме 250 мл 25,6 г сульфата кадмия и 67 г алюмокалиевых квасцов, вливают при размешивании раствор соды (24 г соды в 100 мл воды), суспензию нагревают до 80°С-и вливают в нее постепенно в течение 1 ч нагретый до 80° С раствор сернистого натрия, содержащий 25 г Ν3₂ 5 ·9Η₂Ο в 250 мл воды. Полученный осадок отфильтровывают, высушивают и прокаливают при 600° С. Полученный пигмент имеет золотисто-желтый цвет и содержит 50% А1₂О₃. Выход пигмента 98%, его красящая способность230%, термостойкость 460° С, маслоемкость 66 г/100 г пигмента, укрывистость 66 г/м².

Пример 4. В раствор, содержащий 11 г соды в 100 мл воды, вливают, размешивая при 50° С, 100 мл раствора, содержащего

24,6 г сульфата кадмия С05О₄· 8/ЗН₂О, затем суспензию нагревают до кипения и вливают в нее вначале 150 мл раствора, содержащего

24,5 г сернистого натрия №₂5·9Η₂Ο и 2,5 г селена, а затем 150 мл раствора сернокислого алюминия, содержащего 100 г А1₂ (5О₄)з'18Н₂О. Осадок отфильтровывают, сушат и прокаливают при 650° С, после чего отмывают от сернокислых солей и сушат. Полученный пигмент содержит 10% А1₂О₃ и имеет светло-красный цвет. Выход пигмента составляет 99%, его красящая способность 280%, термостойкость 470° С.

Пример- 5. В раствор, содержащий 256 г Εό5Ο₄·8/3Η₂Ο в 1 л воды, вливают при 30^й С 1 л раствора соды, содержащий 160 г №₂СО₃. Суспензию полученного углекислого кадмия нагревают до 80-90° С и вливают в нее при размешивании вначале раствор, -содержащий 474 г алюмокалиевых квасцов в 1 л воды, а затем 500 мл раствора, содержащего 240 г

5 9165

Иа₂8‘9Н₂О и 30 г селена. Суспензию отмыва} ня от растворимых солей, отфильтровывают, 'высушивают и прокаливают при 700°С. Полученный пигмент имеет ярко-красный цвет и содержит 35% А1₂О_Э. Выход пигмента состав- 5 ляет 98%, красящая способность — 260%, тер’ мостойкость 490° С.

Пример 6. В раствор, содержащий 64 г С68О4· 8/ЗН₂О в 500 мл воды, приливают при 70° С раствор, содержащий в 500 мл 10 воды 62,5 г №₂5'9Н₂0 7,5 г селена и 56 г Ыа₂СО₃, в полученную суспензию при той же температуре вливают медленно в течение/

1 ч раствор, содержащий 117 г А1₂(8О₄)_ЭУ ν 18Н₂ О в 500 мл воды. Полученную суслен-; 15

зию отфильтровывают, осадок сушат й прокаливают при 620° С, после чего продукт промывают от растворимых солей, сушат и измельчают, Полученный пигмент содержит 50%

А1₂Оз и имеет ярко-красный цвет. Выход 20 пигмента 99%, его красящая способность 235% термостойкость 500° С.

• Вышеописанные примеры показывают, что предложенный способ обеспечивает увеличение ^выхода кадмиевых пигментов на 6-9%, повышение их термостойкости на 150—190° С по ! сравнению с известными пигментами при сравнимой с последними красящей способностью.

О 6

Указанные преимущества 'кадмиевых пигментов по предлагаемому способу повышают экономичность их использования в произвоД* стве лакокрасочных материалов.

Claims (2)

1. Формула изобретения

   1. Способ получения кадмиевых пигментов, включающий осаждение сульфида кадмия из сернокислой > соли этого металла в присутствии сульфата алюминия и последующее его прокаливание, отличающийся тем; что, с целью повышения термостойкости и выхода пигмента при сохранении его красящей способности, сульфат алюминия используют при осаждении в количестве 10—50% в пересчете на А1₂0з к весу сульфида кадмия.
2. 2. Способ по π. 1, отличающийс я тем, что прокаливание проводят при 550700°С.