SU902428A1

SU902428A1 - Биметаллические алкогол ты иттри и циркони и способ их получени

Info

Publication number: SU902428A1
Application number: SU802948258A
Authority: SU
Inventors: Н.Я. Турова; Н.И. Козлова; А.И. Иоффе; А.В. Новоселова
Original assignee: МГУ им.М.В.Ломоносова
Priority date: 1980-06-25
Filing date: 1980-06-25
Publication date: 1987-04-15
Also published as: SU1014256A1

Abstract

1. Биметаллические алкогол ты иттри и циркони общей формулы ггз(оЮ,5 L - тетрагидрофуран или изопропагде НОЛ, R - изспропил. 2. Способ получени биметаллических алкогол тов иттри и циркони общей формулы YZrgCOR), 3L где L - тетрагидрофуран или изопропанол , R - изопропил, от л и ч а ю щ и и с тем, что изопропилат иттри и изопропилат циркони при мольном соотношении 1:3-4 соответственно подвергают взаимодействию в присутствии абсолютного тет (Л рагидрофурана или изопрбпилового спирта в атмосфере аргона при 2082 С. END SO 00

Description

Изобретение относитс к области синтеза соединений с новой химическо структурой, конкретно к биметаллическим алкогол там иттри и циркони и способу их получени .

Целйю изобретени вл ютс биметаллические алкогол ты иттри и циркони и способ их получени .

Поставленна цель достигаетс новой химической структурой общей формулы

(О

YZr (OR),,

3L

где L - тетрагидрофуран или изопропанол ,

R - изопропил,

и способом их получени , заключающимс в том, что изопропилат иттри и изопропилат циркони при мольном соотношении 1:3-4 соответственно, подвергают взаимодействию в присутствии абсолютного ТГФ или изопропилвого спирта в атмосфере аргона при 20-82°С.

Соединени общей формулы 1 представл ют собой много дерный комплек с центральным октаэдрическим атомом иттри и периферийными атомами циркони , характер координации которых может измен тьс в ходе превращени соединений общей формулы

R0,« %в

L

RO OB

RO

x/««

RO-Zr-OK RO L

в присутствии сольватирующей донорной молекулы L (спирта, ТГФ) координационное число циркони равно 6, и он имеет координацию искаженного октаэдра.

Соединени общей формулы 1 отличны по составу и строению от всех известных в насто щее врем биметаллических алкогол тов. Они представл ют собой первый пример соединений, содержащих сольватирующие молекулы.

Соединени общей формулы 1 перегон ютс в вакууме без изменени состава, что позвол ет предполагать возможность их применени дл получени твердых растворов окиси иттри в окиСи циркони (кубической окиси циркони ) из газовой фазы в результате реакций гидролиза, пиролиза,

окислени или разложени в плазме.

Кубическа окись циркони (твердый раствор окиси иттри в окиси циркони - циттрит, который содержит обычно 6-12мол.% YjOj) находит

применение в качестве жаростойкого конструкционного материала, твердого электролита, а также компонента материалов оптоэлектроники.

Пример 1. Кристаллосольват

биметаллического изопропилата иттри и циркони с тетрагидрофураном (ОРг-изо)5 ЗТГФ.

30 мл 30%-ного раствора изопропилата циркони (0,027 М) в абсоЛютном ТГФ приливают к В мл 30%-ного

раствора изопропилата иттри (0,) в атмосфере сухого аргона. Полученный раствор вакуумируют при до вьтадени основной массы кристаллического осадка, остатки растворител декантируют, кристаллы сушат в вакууме при 20°С. Выход 10 г (80,6%), т.пл. с разложением. Растворимость в ТГФ при 20С 36,5%.

Найдено, %: Y 6,06, Zr 18,77; С 45,81; Z 7,99.

Вычислено, %: Y 6,08; Zr 18,66; С 46,75; Н 7,99.

Пример 2. YZr (ОРг-изо) « хЗТГФ.3

Опыт провод т в условийх примера 1, изменив лишь соотношение компонентов - 1:4 (39 мл 30%-ного раствора Zr(OPr-H3o) и 8 мл 30%-ного раствора Y(OPr-изo)). Выход 10 г (71%).

Найдено, %: Y 6,06; Zr 18,68; С 46j73; Н 7,98.

Вычислено, %:Y 6,06; Zr 18,66 С46,75; Н 7,99.

Пример 3. Кристаллосольват; биметаллического изопропилата иттри и циркони с изопропиловым спиртом YZr з(ОРг-изо),5 3 изо-РгОН. 2,0 г (0,0075 М) кристаллического изопропилата иттри и 7,35 г (0,0225 М) жидкого изопропилата циркони кип т т с 100 мл абсолютного изопропилового спирта при в течение 1 ч. После охлаждени раствора выпадает кристаллический осадок комплекса. Раствор декантируют, осадок сушат в вакууме при 20С. Выход 10 г (93%). Растворимость в изопро39 пиловом спирте при 2,5%. Т.пЛ. 130 с разложением. Найдено, %: 6,20, Zr 19,15, С 45,38; Н 9.03; Вычислено, %: Y 6,24, Zr 19, 13; С 45,40; Н 9,03. Пример 4. YZr (ОРг-изо) х хЗ изр-РгОН. Опыт провод т в услови х примера 3, изменив лишь соотношение компонен тон - 1:4 - 2,0 г УСОРг-изо) .(0,0075 М) и 9,8 г (0,03 М) Zr(OPrизо ). Выход 10 г (76%). Найдено, %: Y 6,-22, Zr 19,16; С 45,41, Н 9,03. Вычислено, %: Y 6,24, Zr 19,13, С 45,40, Н 9,03. Пример 5. YZr (ОРг-изо) «3 изо-РгОН. К 10 г кристаллического YZr2(OPrизо ) ЗТГФ прибавл ют 120 абсолютного изопропилового спирта и кип т т с обратным холодильником до полного растворени . Выпавший при охлаждении осадок отдел ют от раствора декантацией и сушат в вакууме при . Выход 9,5 г (96%). Найдено, %: Y 6,23; Zr 19,15, С 45,42,- Н 9,02. Вычислено, %: Y 6,24, Zr 19,1.5; С 45,40; Н 9,03. Пример 6. YZr (ОРг-изо).с« хЗТГФ.. 3 . к 50 г кристаллического YZr(OPrизо )у 3 изо-РгОН прибавл ют 50 мл абсолютного ТГФ и кип т т с обратным холодильником до полного растворени осадкд. Выпавший осадок (при охлаждении ) отдел ют от раствора декантацией и сушат в вакууме при 20°С. Выход 34 г (66%). Найдено, %: Y 6,07, Zr 18,68; С 46,78, Н 7,99. Вычислено, %: Y 6,08; Zr 18,66; С 46,75; Н 7,99. Структура всех полученных соединений доказана на основании данных ИК-спектроЕ и анализа спектров ЯМР.

Claims

1. Биметаллические алкоголяты иттрия и циркония общей формулы

YZr₃(0R)_<5-3L где L - тетрагидрофуран или изопропа' нол,

R - изопропил.

2. Способ получения биметаллических алкоголятов иттрия и циркония общей формулы

YZr₃(0R)_l5 · 3L где L - тетрагидрофуран или изопропанол,

R - изопропил, от л и ч а ю щ ий с я тем, что изопропилат иттрия и изопропилат циркония при мольном соотношении 1:3-4 соответственно подвергают взаимодействию в присутствии абсолютного тетрагидрофурана или изопропилового спирта в атмосфере аргона при 2082° С.