SU890042A1

SU890042A1 - Method of cleaning raw argon

Info

Publication number: SU890042A1
Application number: SU792798067A
Authority: SU
Inventors: Хаим Яковлевич Степ; Лев Семенович Проворный; Михаил Борисович Столпер; Станислав Абрамович Могильницкий
Original assignee: Предприятие П/Я А-3605
Priority date: 1979-07-17
Filing date: 1979-07-17
Publication date: 1981-12-15

Description

II

Изобретение относитс к химической промышленности и может быть использовано при очистке сырого аргона , получаемого, например, в установках разделени воздуха от кислороца ,The invention relates to the chemical industry and can be used in the purification of raw argon obtained, for example, in an air separation unit from an oxygen generator.

Известен способ очистки сырого аргона от кислорода путем химической очистки методом каталитического гидрировани с последующим охлаждением и осушкой 1 «A known method of purification of raw argon from oxygen by chemical purification by catalytic hydrogenation followed by cooling and drying 1 "

Недостатком этого способа вл етс взрывоопасность процесса.The disadvantage of this method is the explosiveness of the process.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности вл етс способ очистки сырого аргона цеолитами , согласно которому сырой аргон сначала очищают от азота путем низкотемпературной ректификации , а затем от кислорода и других компонентов с помощью цеолитов. Регенерацию , привод щую к десорбции загр зн ющих компонентов, ггровод т нагревом до температуры 80-90 СThe closest to the proposed technical essence is a method of purification of raw argon by zeolites, according to which crude argon is first purified from nitrogen by low-temperature distillation, and then from oxygen and other components using zeolites. Regeneration resulting in desorption of contaminating components is carried out by heating to a temperature of 80-90 ° C.

сухим азотом, а затем охлаждают до рабочей температуры||2.dry with nitrogen and then cooled to operating temperature || 2.

Недостатком указанного способа вл етс потребность в специальном регенерирующем газе - сухом азоте и опасность загр знени продукционного аргона регенерирующим азотом, так как азот может поглсмцатьс цеолитами даже при положительных температурах. Дл предотвращени The disadvantage of this method is the need for a special regenerating gas — dry nitrogen and the danger of contamination of production argon with regenerating nitrogen, since nitrogen can be absorbed by zeolites even at positive temperatures. To prevent

10 загр знени приходитс после регв нёрации тщательно продувать адсорбер гелием и чистым аргоном, а затем вакуумироваТь.10 contamination occurs after regeneration, thoroughly flush the adsorber with helium and pure argon, and then evacuate.

Цель изобретени - предотвращеIS ние загр знени продукта регенерирующим газом, осуществление процесса без специально привлекаемого регенерирующего газа к, в результате, снижение энергетических затрат.The purpose of the invention is to prevent contamination of the product with a regenerating gas, to carry out the process without a specially attracted regenerating gas, and as a result, to reduce energy costs.

2020

Поставленна цель достигаетс тем, что в качестве регенирирующего газа используют поток очищаемого аргона, при его циркул ции через цеолиты, а десорбированные ком .поненты отвод т из циркулирующего потока аргона, поддержива его давление в точке отвода посто нным. При этом циркулирующий поток аргона, либо сжимают до давлени ,0,20 ,5 кгс/см, .а десорбированные компоненты отвод т из циркулирующего потока до сжати , .либо подцержи1вают давление циркулирующего потока в слое цеолитов на 0,2-0,5 кгс/см ни же атмосферного, а десорбированные компоненты, отвод т после сжати . На чертеже представлена схема реализации предлагаемого способа. Схема включает адсорберы 1 и 2, заполненные цеолитом Na А, в которых аргон очищает от кислорода, кон денсатор 3 дл ожижени чистого аргона , жидкостной насос 4, теплообме ник 5 чистого аргона, газодувку 6, в которой сжимают циркулирукщий поток аргона до заданного давлени , электроподогреватель 7 и вод ной по догреватель 8, сбросной трубопровод 9 дл сброса десорбируемого газа в атмосферу, регулирующий вентиль 10 и трубопровод 11 дл потока чистого аргона. При этом с помощью трубопро водов и переключающей арматуры рабо чее пространство каждого адсорбера, вод ной подогреватель 8, газодувка 6 и электроподогреватель 7 могут образовывать циркул ционный KOH-J тур 12. Способ реализуетс следукшщм образом . Пример 1. Сырой аргон, соде жащий об.% 1-2 кислорода и прошедший очистку от азота, при температу ре-180 с поступает в один из двух попеременно работающих адсорберов где очищаетс от кислорода, который поглощаетс цеолктза. Затем чистый аргон подают в конденсатор 3, где ожижают за счет испарени жидкого воздуха и насосом 4 через теплообменник 5 отправл ют потребите В это врем цеолиты в адсорбер 2 регенерируют. Дл этого заполн ю аргоном циркул ционный контур 12 и включают газодувку 6. Циркул цио ный поток аргона нагревают в электроподогревателе 7, пропускают через рабочее пространство адсорбера 2, подогревш-т в подогревателе В до нормальной температуры, сжимают в газодувке 6, снова нагревают в электроподогревателе 7 и так далее. В адсорбере 2 циркулирующий поток, проход через рлой цеолитов, принимает десорбируемые из цеолитов газы, пре аде всего кислород. Поток аргона циркулирует через слой цеолитов в адсорбере 2 до тех пор, пока весь слой цеолитов прогреетс и десорбци прекратитс . Если в процессе сжати в газодувке 6 поток аргона нагреваетс до требуемой дл десорбции сжати температуры, электроподогреватель 7 не включают. Десорбируемый газ отвод т из циркулирующего потока в атмосферу через трубопровод 9, поэтому давление в циркулирукнцем потоке аргона в течение периода регенерации цеолитов сохран етс посто нным, а в точке , отвода из циркул ционного потока - равно атмосферному. Давление циркулирующего потока аргона после газодувки бив слое цеолитов адсорбера 2 поддерживают больше атмосферного на величину гидравлического сопротивлени потоку, т.е. примерно 0,2-0,5 кгс/см . Скорость десорбщш хислорода дл предотвращени резкого роста концентрации кислорода в циркулирующем регенерирующем потоке аргона регулируют измен расход циркулирующего потока регулирующим вентилем 10 у газодувки 6, по результатам газового анализа. Концентрацию кислорода в регенерирующем потоке аргона ограничивают , дл чего в циркул ционный поток по трубопроводу 1I подают чистый аргон, отбираемый на выход-е из теплообменника 5. Заканчива регенерацию цеолитов в адсорбере 2, весь контур продувают чистым аргоном, кото.рый подают через трубопровод 11, отбира на выходе из теплообменника 5. После завершени десорбции и продувки начинают охлаждать адсорбер 2. Дл этого чистый холодный аргон из адсорбера I подают сразу в адсорбер 2, а затем направл ют в коцденсатор 3. После охлаждени адсорбера 2 приступают к регенерации цеолитов в адсорбере 1 регенерирунщим циркулирующим аргоном. Пример 2. Регенерацию цеолитов провод т циркулирующим регенерирующим потоком аргона, давление которого в слое цеолита поддерживаютThis goal is achieved by using a stream of purified argon as a regenerating gas, when it is circulated through zeolites, and the desorbed component components are removed from the circulating stream of argon, maintaining its pressure at the outlet point constant. In this case, the circulating stream of argon is either compressed to a pressure of 0.20.5 kgf / cm, and the desorbed components are removed from the circulating stream to compression, or the pressure of the circulating stream in the zeolite layer is kept at 0.2-0.5 kgf / cm is less than atmospheric, and the desorbed components are withdrawn after compression. The drawing shows the implementation of the proposed method. The scheme includes adsorbers 1 and 2 filled with NaA zeolite, in which argon clears oxygen, a condenser 3 for liquefying pure argon, a liquid pump 4, a heat exchanger 5 pure argon, a gas blower 6, in which a circulating flow of argon is compressed to a given pressure, electric heater 7 and water heater for heater 8, waste pipe 9 for discharge of the desorbed gas into the atmosphere, control valve 10 and pipeline 11 for the flow of pure argon. At the same time, with the help of pipelines and switching valves, the working space of each adsorber, water heater 8, gas blower 6 and electric heater 7 can form a circulating KOH-J tour 12. The method is implemented as follows. Example 1. Crude argon, containing 1-2% by volume of oxygen and purified from nitrogen, at a temperature of re-180 sec enters one of two alternately operating adsorbers, where it is purified from oxygen that is absorbed by the zeolct. Then pure argon is fed to condenser 3, where it is liquefied due to evaporation of liquid air, and pump 4 is consumed via heat exchanger 5. At this time, zeolites are regenerated into adsorber 2. For this, the argon is filled with the circulation circuit 12 and the gas blower 6 is turned on. The circulating argon flow is heated in the electric heater 7, passed through the working space of the adsorber 2, heated in the heater B to a normal temperature, compressed in the gas blower 6, heated again in the electric heater 7 and so on. In adsorber 2, the circulating stream, the passage through the zeolite layer, accepts gases desorbed from zeolites, above all, oxygen. Argon flow is circulated through the zeolite layer in adsorber 2 until the entire zeolite layer is heated and desorption is stopped. If during the compression process in the gas blower 6 the flow of argon is heated to the temperature required for desorption, the electric heater 7 is not turned on. The desorbed gas is vented from the circulating stream to the atmosphere through conduit 9, therefore the pressure in the circulating argon stream during the regeneration period of the zeolites remains constant, and at the outlet point from the circulating stream is equal to the atmospheric one. The pressure of the circulating argon flow after the gas blower with the zeolite layer of the adsorber 2 is maintained above atmospheric by the amount of flow resistance, i.e. about 0.2-0.5 kgf / cm. The rate of desorption of oxygen in order to prevent a sharp increase in the oxygen concentration in the circulating regenerating argon flow is controlled by varying the flow rate of the circulating flow by the control valve 10 at the gas blower 6, according to the results of the gas analysis. The oxygen concentration in the regenerating argon flow is limited, for which purpose pure argon is taken into the circulation flow through pipeline 1I. The argon is taken to exit the heat exchanger 5. After the zeolites are regenerated in adsorber 2, the entire circuit is blown with pure argon, which is fed through pipe 11 , at the exit from the heat exchanger 5. After the desorption and purging is completed, the adsorber 2 begins to cool. For this, pure cold argon from adsorber I is fed directly to adsorber 2, and then sent to condenser 3. After cooling the adsorber Ber 2 start to regenerate the zeolite adsorber 1 regenerirunschim circulating argon. Example 2. The regeneration of zeolites is carried out by a circulating regenerating flow of argon, whose pressure in the zeolite layer is maintained

ниже атмосферного на 0,2-0,5 кгс/см, что позвол ет уменьшить количество кислорода, остающегос в цеолитах после десорбции. При этом десорбированный газ из циркулирующего потока отвод т в атмосферу после сжати .0.2-0.5 kgf / cm below atmospheric, which allows reducing the amount of oxygen remaining in zeolites after desorption. In this case, the desorbed gas from the circulating stream is vented to the atmosphere after compression.

При использовании предлагаемого способа очистки аргона от кислорода с помощью цеолитов повьппаетс экономичность процесса за счет исключени -расходов на регенерирукиций газ, сокращаютс потери аргона на продувку адсорбера после регенерации устран етс опасность загр знени чистог.) продукционного аргона регенерирующим газом, и в св зи с этим, зйачительно упрощаетс управление процессом регенерации.When using the proposed method of purifying argon from oxygen using zeolites, the efficiency of the process is eliminated by eliminating the costs of regenerating gas, reducing the loss of argon to the adsorber purge after regeneration eliminates the risk of contaminating pure argon with regenerating gas, and therefore The management of the regeneration process is simplified.

Claims

1. The method of purification of raw argon obtained in air separation plants from oxygen and other components, including low-temperature adsorption of oxygen and other components by zeolites and their subsequent desorption by heating zeolites with a regenerating gas, characterized in that in order to reduce energy costs by preventing contamination pure argon regenerating gas, in

As a regenerating gas, a stream of purified argon is used when it is circulated through zeolites, and the desorbed components are withdrawn from the circulating stream, maintaining its pressure at the place of removal constant.

2. A method according to claim 1, characterized in that the circulating stream of argon is compressed to a pressure of 0.2-0.5 kgf / cm and the desorbed

components are withdrawn from the circulating stream prior to compression.

3. Method POP1, characterized in that the pressure of the circulating argon stream in the zeolite layer is maintained at 0.2-0.5 kgf / cm below atmospheric, and the desorbed components are withdrawn from the said stream after compression.

Sources of information taken into account in the examination

1.Golovko G.A. Installations for the production of inert gases. M., Mechanical Engineering, 1974, p. 187-188, 243.

2. USSR author's certificate number 267649, cl. F 25 J 3/02, 1968.