SU883043A1

SU883043A1 - Method of preparing cyclic bis-orthoethers

Info

Publication number: SU883043A1
Application number: SU802887457A
Authority: SU
Inventors: Евгений Абрамович Кантор; Ольга Борисовна Чалова; Темур Какоевич Киладзе; Надежда Ефремовна Максимова; Дилюс Лутфуллович Рахманкулов
Original assignee: Уфимский Нефтяной Институт
Priority date: 1980-02-22
Filing date: 1980-02-22
Publication date: 1981-11-23

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ БИС-ОРТОЭФИРОВ(54) METHOD FOR OBTAINING CYCLIC BIS ORTHOEFIRS

Изобретение относитс к . усовер1иенствованному способу получени циклических бис-ортоэфиров общей формулыThis invention relates to. an improved method of producing cyclic bis-orthoesters of the general formula

R.R.

D-GH-(CH2}-n-CH-0-( CH2VD-GH- (CH2} -n-CH-0- (CH2V

kk

где RI или Rj - одинаковые или различ- ные, - атом водорода или метил, )Qwhere RI or Rj is the same or different, is a hydrogen atom or methyl,) Q

П- Целое число,равное О или 1, которые используютс в качестве промежуточньк продуктов в органическом синтезе .A - An integer equal to 0 or 1, which are used as intermediate products in organic synthesis.

Известен способ получени цйкличес-|5 ких бис-ортоэфиров общей формулы I взаимодействием триэтилортоформиата с диолом, вз тых, в .молекул рном соотношении 2:3 соответственно, в среде бензола при кип чении с выходом целе- м вых продуктов 29-58% l | .A known method for the preparation of cyclic- 5 bis bis-orthoesters of general formula I by reacting triethyl orthoformate with a diol, taken in a molecular ratio of 2: 3, respectively, in benzene at boiling with a yield of the desired products 29-58% l | .

Недостатком этого .способа вл етс больша продолжительность процесса .(30-50 ч), а также то, что триэтилортоформиат получают взаимодействием формамида с хлористым бензоилом при 30-40 С в присутствии абсолютного спирта в среде петролейного эфира с последующим охлаждением реакционной массы до комнатной температуры, фильтрованием осадка, обработкой фильтрата 3 N раствором NaOH и выделением перегонкой целевого продукта с выходом 40-44% 12}.The disadvantage of this method is the long duration of the process (30-50 hours) and the fact that triethyl orthoformate is obtained by reacting formamide with benzoyl chloride at 30-40 ° C in the presence of absolute alcohol in petroleum ether and then cooling the reaction mass to room temperature. , filtering the precipitate, treating the filtrate with a 3 N solution of NaOH and isolating the target product by distillation with a yield of 40-44% 12}.

Цель изобретени - упрощение и интенсификаци процесса.The purpose of the invention is to simplify and intensify the process.

Эта цель достигаетс тем,что диол формулыThis goal is achieved by the fact that the diol of the formula

(СН2)(CH2)

(н)(n)

;;

Я,I,

ЯгYag

Rj.имеют вышеуказанные значени , подвергают взаимодействию с формамидом и хлористым бензоилом в среде алифатического углеводорода, например гептана при 35-40С с последующей вьщержкой при температуре окру .жающей среды. Rj. has the above values, is reacted with formamide and benzoyl chloride in an aliphatic hydrocarbon medium, for example heptane at 35-40 ° C, followed by drying at a temperature of the surrounding environment.

Claims

Claim

The method of obtaining cyclic bisortoesters of the General formula (CH ₂ ) (LED, /)

R ^ X-0 ^R 1 О R, where R, h R2 are the same or different, is a hydrogen atom or methyl, ή is an integer equal to 0 or 1, using a diol of the formula he ^ sn- (sn ₂ ) ~ sn-on, (p) * L 1 where R | , R-2 and I have the above meanings, and of a hydrocarbon solvent, characterized in that, in order to simplify and intensify the process, the diol is reacted with formamide and benzoyl chloride in an aliphatic hydrocarbon medium at 35-45 ° C, followed by exposure at ambient temperature. .