Изобретение относитс к способу получени неорганических ионообменны материалов, в частности кислых нерастворимых солей многовалентных металлов к многоосновных кислот, и может быть использовано дл очистки растворов солей рубиди и цези от ионов лити , натри и кали . Известен способ получени кристал лического фосфата циркони , включающий взаимодействие соли циркони , по лученной обработкой 2г 02 сульфатом аммони и серной кислотой .при 250 С, с фосфорной кислотой, промывку полученного гел и его сушку при 170 С в течение 2 ч ij . Однако конообменные материалы, получаемые по этому способу, обладают низкой обменной емкостью по иону кали вследствие их невысокой окристаллизованности . Целью изобретени вл етс получение кристаллического фосфата цирко ни с повышенной обменной емкостью по иону кали . Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу, включающему взаимодействие водорастворимой соли циркони (хлорида, оксихлорида, окси иитрата или сульфата циркони ) с фос форной кислотой, промывку и сушку гел , полученные гранулы аморфного фосфата циркони подвергают .гидротермальной обработке при 250-300°С в течение 170-200 ч. Отличительным признаком способа вл етс то, что высушенный продукт подвергают гидротермальной обработке при 250-300°С в течение 170-200 ч. При проведении автоклавировани при температуре ниже 250°С и длительности обработки менее 170 ч получаемый продукт имеет несовершенную кристаллическую структуру, согласно данным рентгенофазового ангшиза, и вследствие этого незначительную обменную емкость по иону кали . Проведение же гидротермальной обработки при температуре выше и длительности более 200 ч нецелесообразно в св зи с тем, что свойстна материала существенно не улучшаютс . Пример. 1. К2л 0,2 М раствора .24 по капл м при посто нном перемешивании прибавл ют 2 л 0,4 М . раствора фосфорной кислоты. Полученный гель выдерживают под маточным раствором 2 ч, затем промывают, фильтруют и высушивают при комнатной температуре . 10 г полученного гранулированного прод/кта помещают в тефлоновую ампулу и заливают слоем воды так, чтобы вода лишь покрывала гранулы . Ампулу помещают в автоклав и выдерживают при 175 ч. После автоклавиров ани получают гранулироааайыЯ кристсшлический фосфат циркони с размером частиц 1,1-1,5 мм. Обменна емкость по иону кали при рН 8 составл ет 5,9 мг-экв/г. Кристаллическа структура полученного образца подтверждаетс данными рентгеноструктурного ангшиза.The invention relates to a process for the preparation of inorganic ion-exchange materials, in particular acidic insoluble salts of polyvalent metals to polybasic acids, and can be used to purify solutions of rubidium and cesium salts from lithium, sodium and potassium ions. A known method of obtaining crystalline zirconium phosphate, including the interaction of the zirconium salt, obtained by treatment of 2g 02 with ammonium sulfate and sulfuric acid at 250 ° C, with phosphoric acid, washing the resulting gel and drying it at 170 ° C for 2 h ij. However, conifer materials produced by this method have a low exchange capacity for potassium ion due to their low crystallinity. The aim of the invention is to obtain crystalline zirconium phosphate with an increased exchange capacity for potassium ion. This goal is achieved by the fact that, according to the method involving the interaction of a water-soluble zirconium salt (chloride, oxychloride, oxylate or zirconium sulfate) with phosphoric acid, washing and drying the gel, the obtained granules of amorphous zirconium phosphate are subjected to hydrothermal treatment at 250-300 ° C for 170–200 h. A distinctive feature of the method is that the dried product is subjected to hydrothermal treatment at 250–300 ° C for 170–200 h. When autoclaving is performed at a temperature below 250 ° C and for a duration of less than 170 hours, the resulting product has an imperfect crystal structure, according to X-ray phase data, and as a result, an insignificant exchange capacity for potassium ion. Conducting a hydrothermal treatment at a temperature above and a duration of more than 200 hours is impractical because the property of the material does not significantly improve. Example. 1. K2L 0.2 M solution .24 2 L 0.4 M are added dropwise with constant stirring. phosphoric acid solution. The resulting gel is kept under the mother liquor for 2 hours, then washed, filtered and dried at room temperature. 10 g of the obtained granulated prod / cta are placed in a Teflon ampoule and filled with a layer of water so that water only covers the granules. The ampoule was placed in an autoclave and kept at 175 hours. After autoclaves, granulated crystalline crystalline zirconium phosphate with a particle size of 1.1-1.5 mm was obtained. The potassium ion exchange capacity at pH 8 is 5.9 mEq / g. The crystal structure of the obtained sample is confirmed by X-ray structural data.
Пример 2. К1лО,2М раствора сульфата циркони приливают 1 л О,4 М раствора фосфорной кислоты . Гранулированный, как в предыдущем примере, образец в количестве 5 г помещают в автоклав и обрабатывают при 200 ч. Полученный продукт имеет гранулы размером- 1,5 мм. Обменна емкость- по иону кгши при рН 8 равна 6,0 мг-экв/г.. .Example 2. K1lO, 2M solution of zirconium sulfate is poured 1 liter of Oh, 4 M solution of phosphoric acid. Granulated, as in the previous example, a sample of 5 g was placed in an autoclave and treated at 200 hours. The resulting product had granules of 1.5 mm in size. The exchange capacity of the kggsha ion at pH 8 is equal to 6.0 mg-eq / g.
В таблице приведены данные по обменной емкости кристаллическЪго фосфата циркони , полученного известным и предлагаемым способом .The table shows the data on the exchange capacity of crystalline zirconium phosphate, obtained by a known and proposed method.
Таким образом, предложенный способ позвол ет получать кристаллический фосфат циркони с большей обменной емкостью по иону кали , что дает возможность эффективно раздел ть в довольно узком интервале рН катионы р да металлов.Thus, the proposed method makes it possible to obtain crystalline zirconium phosphate with a higher exchange capacity for potassium ion, which makes it possible to effectively separate a number of metal cations in a rather narrow pH range.