Claims (2)
Изобретение относитс к аналитическому контролю веществ и может быть использовано в средствах пол рографического и вольт-амперометрического анализа состава веществ дл различных отраслей народного хоз йства (цветна и черна металлурги , геологи , хими , медицина .д. Известен способ регистрации пол рограмм посто нного и переменного тока примен емый в пол рографе ПЛ-2, основанный на измерении активной соста л ющей тока электрохимической чейки за короткий промежуток времени жизни ртутной капли { ТНедостатком этого способа вл етс недостаточно высока чувствительность . Наиболее близким техническим реше нием вл етс способ регистрации переменнотоковых пол рограмм, заключаю щийс в фазовом детектировании сигна ла, пропорционального переменному току чейки в течение части его полупериода с одновременным интегриров.анием продетектированного сигнала 2 Способ обладает большим быстродей ствием, так как вс пол рограмма снимаетс на одной ртутной капле. Однако из-за недостаточного времени накоплени полезного сигнала не устран етс высокочастотна нестабильность , что снижает чувствительность метода. Целью изобретени вл етс повышение чувствительности измерений. Цель достигаетс тем, что в известном способе регистрации переменнотоковых пол рограмм, заключающемс в фазовом детектировании сигнала, пропорционального переменному току . чейки в течение части его полуперирда с одновременным интегрированием продетектированного сигнала, согласно изобретению интегрирование продетектированного сигнала производ т за все врем жизни ртутной капли, за исключением момента ее отрыва, когда проинтегрированное значение запоминают, причем интегрирование сигнала на каждой капле начинают с исходного состо ни . На фиг.1 дана блок-схема устройства дл осуществлени предлагаемого способа, на фиг. 2-график,по сн к дий работу элементов блок-схемы. Блок-схема состоит из пол рографической чейки 1, измерительный электрод 2 которой подключен ко входу измерительного устройства 3 вылод которого соединен с входом интег ратора 4. Выход интегратора 4 подклю чен ко входу запоминающего устройства 5, выход которого соединен с реги стратором 6. Управление интегратором 4 и запоминающим устройством 5 осуще ствл етс от устройства синхронизаци 7, ,вход которого соединен с вспомога тельным электродом чейки 8. Напр жение, действующее на выходе измерительного устройства, пропорциональное измер емой составл ющей тока чейки, измен етс по закону роста поверхности капли (см.фиг. 2,а), Интегратор производит интегрирование поступающего на вход сигнала (см. фиг.2,67. В момент отрыва капли производитс запись проинтегрированного значени в устройство пам ти и его регистраци см.фиг.2,в}. После этог интегратор устанавливаетс в исходное состо ние. Запись информации в устройство пам ти и установка интегратора в исходное состо ние осуществл етс по командам от устройства синхронизации соответственно фиг.2,г и фиг.2,д). В способе,вз том за прототип, регистраци полезного сигнала происходит за малый промежуток времени. В пред1 агаемом способе полезный сигнал интегрируетс за 90-95% времени жизни капли, а затем регистрируетс . Напр жение на выходе интегра °Р t, и,... J (Odt т.е. полезный сигнал накапливаетс за врем t - t.- самым улучшаетс отношение сигнал/шум. Это поэаолило , например, использу способ в пол рографе переменного тока ПБА-1, снизить предел обнаружени кадми на хлоридно-аммиачном фоне с 5 мол до 2-10 мол , т.е. мол , т.е. в 2,5 раза. Формула изобретени Способ регистрации переменнотоковых пол рограмм, заключающийс в фазовом детектировании сигнала, пропорционального переменному току чейки в течение части его полупериода с одновременным интегрированием продетектированного сигнала, отличающийс тем, что, с целью повыгиени чувствительности измерени , интегрирование продетектированного сигнала производ т за все врем жизни капли, за исключением момента ее отрыва, когда проинтегрированное значение запоминают, причем интегрирование сигнала на каждой капле начинают с исходного состо ни . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Брук B.C., Пол рографические методы, М., Энерги , 1972, с.105. The invention relates to the analytical control of substances and can be used in the means of polarographic and volt-amperometric analysis of the composition of substances for various branches of the national economy (ferrous and nonferrous metallurgy, geologists, chemicals, medicine, etc.). There is a method of registering constant and variable polarograms. current used in the PL-2 polarograph, based on the measurement of the active component of the current of the electrochemical cell for a short period of time of the life of the mercury droplet {The disadvantage of this method is the sensitivity is not high enough. The closest technical solution is the method of registering alternating current programs, which consists in phase detection of a signal proportional to the alternating current of the cell during part of its half-period while integrating the detected signal 2 The method has a high speed, because The entire program is captured on a single mercury drop. However, due to the insufficient accumulation time of the useful signal, high-frequency unstable is not eliminated. Nost, which reduces the sensitivity of the method. The aim of the invention is to increase the sensitivity of measurements. The goal is achieved by the fact that in a known method of registering alternating current programs, which consists in phase detection of a signal proportional to an alternating current. cells for a part of its half-perier with simultaneous integration of the detected signal according to the invention, integration of the detected signal is performed for the entire lifetime of the mercury drop, except for the moment of its separation, when the integrated value is remembered, and the integration of the signal on each drop starts from the initial state. Fig. 1 is a block diagram of a device for carrying out the method according to the invention; Fig. 2-schedule, the flow of the elements of the flowchart. The block diagram consists of a polarographic cell 1, the measuring electrode 2 of which is connected to the input of the measuring device 3 whose output is connected to the input of the integrator 4. The output of the integrator 4 is connected to the input of the storage device 5, the output of which is connected to the recorder 6. Control of the integrator 4 and the storage device 5 is provided from the synchronization device 7, whose input is connected to the auxiliary electrode of the cell 8. The voltage acting at the output of the measuring device is proportional to the measurement of the current component of the cell, changes according to the law of growth of the droplet surface (see Fig. 2, a), the integrator integrates the incoming signal (see Fig. 2.67. At the moment of droplet detachment, the integrated value is recorded TI and its registration see Fig.2, c}. After this, the integrator is reset to the initial state. Information is stored in the memory device and the integrator is reset to the initial state by commands from the synchronization device, respectively, of Fig.2, d and Fig. .2, d). In the method, taken as a prototype, the registration of the useful signal occurs in a short period of time. In the proposed method, the useful signal is integrated over 90-95% of the lifetime of the drop, and then recorded. The output voltage of the integrated P t, and, ... J (Odt i.e., the useful signal accumulates over time t - t. - the signal-to-noise ratio improves most. This is similar, for example, using the AC polarograph method PBA-1, reduce the detection limit of cadmium on a chloride-ammonia background from 5 mol to 2-10 mol, i.e., mol, i.e., 2.5 times. Invention Method for detecting alternating current polarograms involving phase detection a signal proportional to the alternating current cell for a part of its half-cycle with simultaneous integration the detected signal, characterized in that, in order to increase the sensitivity of the measurement, the integration of the detected signal is performed for the entire lifetime of the drop, except for the moment of its separation, when the integrated value is remembered, and the integration of the signal on each drop starts from the initial state. , taken into account during the examination 1. Brook BC, Polarographical methods, M., Energie, 1972, p.105.
2. Авторское изобретение СССР по за вке № 2846300, :кл. G 01 N 27/48, 1979.2. Copyright invention of the USSR in application number 2846300,: cl. G 01 N 27/48, 1979.
Нилр. Ьн.Nilr. Bn
гg
Пупр. интPrimar int
4// 4(f44 // 4 (f4