SU949478A1 - Polarograph with dripping electrode - Google Patents

Polarograph with dripping electrode Download PDF

Info

Publication number
SU949478A1
SU949478A1 SU803009886A SU3009886A SU949478A1 SU 949478 A1 SU949478 A1 SU 949478A1 SU 803009886 A SU803009886 A SU 803009886A SU 3009886 A SU3009886 A SU 3009886A SU 949478 A1 SU949478 A1 SU 949478A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
output
period
dripping
input
voltage
Prior art date
Application number
SU803009886A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Александр Васильевич Железцов
Original Assignee
Казанский Филиал Московского Ордена Ленина И Ордена Октябрьской Революции Энергетического Института
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Казанский Филиал Московского Ордена Ленина И Ордена Октябрьской Революции Энергетического Института filed Critical Казанский Филиал Московского Ордена Ленина И Ордена Октябрьской Революции Энергетического Института
Priority to SU803009886A priority Critical patent/SU949478A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU949478A1 publication Critical patent/SU949478A1/en

Links

Description

Изобретение относитс  к электрофизическим , электроаналитическим и электрохимическим исследовани м и может быть использовано в различных отрасл х народного хоз йства дл  исследовани , контрол , измерени  и автоматизации технологических процессов и контрол  за окружающей средой.The invention relates to electrophysical, electroanalytical and electrochemical studies and can be used in various branches of the national economy for research, monitoring, measuring and automating technological processes and monitoring the environment.

Известен пол рограф, содержащий капающий электрод, состо щий из ка- пилл ра, соединенного эластичной трубкой с резервуаром, в котором находитс  материал электрода в жидком состо нии. Наиболее часто таким материалом служит-, ртуть. Датчик содержит (индифферентный электролит с высокой проводимостью и концентрацией пор дка 0,01-1 М), в котором растворена определ ема  примешь с значительно меньшей концентрацией , по сравнению с концентрацией Фона. На электроды накладываетс  пол ризующее напр жение, состо щее из начального, линейно измен ющегос  (или импульсного) и переменного колебани  небольшой амплитуды В частном случае переменное напр жение может быть равно нулю. Под действием этого напр жени  через датчик будет протекать ток, величина которого зависит от концентрации определ емой примеси. Самопишущий прибор записывает вольтамперную характеристику (пол рограмму ) датчика. По пол рограмме можно определить -концентрацию и природу примеси, наход щейс  в растворе D.A known polarograph containing a dripping electrode consisting of a capillary connected by an elastic tube to a reservoir in which the electrode material is in a liquid state. Most often this material serves-, mercury. The sensor contains (an indifferent electrolyte with high conductivity and a concentration of the order of 0.01–1 M), in which the detectable impurity is dissolved with a significantly lower concentration compared to the Background concentration. A polarizing voltage consisting of an initial, linearly varying (or pulsed) and a variable oscillation of small amplitude is superimposed on the electrodes. In the particular case, the alternating voltage may be zero. Under the action of this voltage, a current will flow through the sensor, the value of which depends on the concentration of the impurity to be detected. The recorder records the current-voltage characteristic (field) of the sensor. By sex, you can determine the concentration and nature of the impurity in solution D.

Наиболее близким к изобретению  вл етс  пол рограф с капающим электродом , содержащий генератор пол ризующих напр жений, первый выход которого подключен через cyi iMaTop и усилитель мощности с регул тором чувствительности к датчику, который соединен через усилитель тока датчика и когерентный детектор с самопишущим прибором, подключенным к Closest to the invention is a drip-electrode polarograph containing a polarizing voltage generator, the first output of which is connected via cyi iMaTop and a power amplifier with a sensor sensitivity regulator, which is connected through a sensor current amplifier and a coherent detector with a recorder connected to

20 входу блока автоматики, первый выход которого соединен с генератором пол ризующих напр жений, второй вь1ход генератора пол ризующих напр жений подключен к когерентному детектору 2.20 to the input of the automation unit, the first output of which is connected to the generator of polarizing voltages, the second port of the generator of polarizing voltages is connected to the coherent detector 2.

Claims (2)

Капающие электроды, используемые в указанных пол рографах, имеют существенный недостаток, который заключаетс  в том, что при пол ризации его в широком диапазоне напр жеНИИ (0-2 В) он измен ет период капа ни  в 1,5-2 раза. Широкий диапазон напр жений необходимпри исследовании многокомпонентных растворов (сточные воды, растворы гальванованн и т.д.) и дл  повышени  производительности . Изменение периода капани  обусловлено зависимостью поверхностного нат жени  границы капл -раствор от пол ризующего напр жени . Изменение периода капани  от напр жени  искажает прл рограмму даже в узком диапазоне напр жений. Ис кажени  про вл ютс  как в изменении высоты пол рограммы, так и ее накло на или полуширины, так как ток. датчика зависит от периода капани . Известен способ регулировани  пе риода капани  путем принудительного отрыва от капилл ра. Принудительный период отрыва капли должен быть значительно меньше естественного периода капани  з. Однако способ позвол ет уменьшить , но не устранить, указанную вы ше зависимость пеоиода капани  от напр жени . Кроме того, площадь капли , пропорциональна  степени две третьих от периода капани , еще более уменьшаетс , что приводит к увеличению погрешности измерени . Цель изобретени  - повыаение точности измерений путем уменьшени  зависимости периода капани  от пол ризующего напр жени . Поставленна  цель достигаетс  тем что дол рограф с капающим электродом , содержащий генератор пол ризующих напр жений, первый выход которо го подключен через сумматор и первый , усилитель мощности с регул тором чувствительности к датчику, который соединен через усилитель тока датчика и когерентный детектор с самопишущим прибором, подключенным к входу блока автоматики, первый выход которого соединен с генератором пол ризующих напр жений, второй выход генератора пол ризующих напр жений подключен к когерентному детек тору, дополнительно содержит фильтр триггер, ключ, блок пам ти, схему сравнени  периодов капани , второй усилитель мощности,задатчик периода капани , электродвигатель, при этом выход усилител  тока датчика подключен через фильтр к триггеру, выход которого соединен через ключ и блок пам ти с первым входом сзгемы сравнени  периодов капани , второй вход которой соединен непосредственно с выходом триггера, выход схемы сравнени  подключен к первому входу второго усилител  мощности, второй вход которого соединен с задатчиком периода капани , а выход - с электро двигателем, св занным механически с резервуаром капающего электрода, второй выход блока автоматики подключен к ключу. На чертеже показана блок-схема предлагаемого пол рографа. Пол рограф содержит генератор 1 пол ризующих напр жений, выход которого соединен с входом суммато- ра 2. Выход сумматора 2 через усилитель 3 мощности с регул тором чувствительности соединен с датчиком 4, который подключен к усилителю 5 тока датчика, выход которого соединен с когерентным детектором 6. С выхода когерентного детектора б сигнал подаетс  на самопишущий прибор 7. Блок 8 автоматики соединен с генератором 1 пол ризующих напр жений и самопишущим прибором 7. Вход фильтра 9 соединен с выходом усилител  5 тока датчика, а выход - с триггером 10. Выход триггера 10 подключен к первому входу ключа 11, второй вход которого соединен с блоком 8 автоматики. Выход ключа 11 через блок 12 пам ти соединен с первым входом схемы 13 сравнени  длительности периодов, второй вход схемы 13 сравнени  подключен к первому входу ключа 11. Выход схемы 13 сравнени  через усилитель 14 мощности соединен с электродвигателем 15. Второй вход усилител  14 мощности соединен с выходом задатчика 16 периода капани . Вал электродвигател  15 с помощью тросика св зан с резервуаром 17 капающего электрода датчика 4. Устройство работает следующим образом. Вал двигател  враща сь перемещает держатель с резервуаром. Конструкци  электромеханической части выполн етс  аналогично конструкции Записывающей части самопишущих приборов типа ЭПП09, КСП4. При Нажатии кнопки Пуск, наход щейс  в блоке 8 автоматики, последний запускает генератор I пол ризующих , напр жений, самодишущий прибор 7 и закрывает ключ 11, который подавал на блок 12 пам ти с триггера 10 импульс напр жени  пр моугольной формы, равной по длительности периоду капани . Триггер 10 запускаетс  в мрмент роста капли и сбрасываетс  в момент отрыва капли. С блока пам ти импульс напр жени  подаетс  на схему 13 сравнени  длительности периодов капани . На второй вход схемы 13 сравнени  подаетс  импульс напр жени  непосредственно с выхода триггера 10. При одинаковой длительности обоих импульсов выходной сигнал схемы 13 сравнени  равен нулю. Электродвигатель 15 удерживает резервуар 17 на заданной высоте за Счет начального задан го напр жени  от задатчика 16 периодов капани . Дл  уменьшени  вли ни  величины пол ризующего напр жени  на период капани  используетс  известна  обратно пропорциональна  зависимость периода капани  от высоты ртутного столба: с.увеличением высоты столба период капани  уменьшаетс  и наоборот. Блок 12 пам ти запоминает выходной импульс (период капани ) триггера 10 при начальном пол ризующем напр жении и удерживает его все вре м  записи пол рограммы. Период капани , полученный при другом, отличном от начального значени , напр жении будет иметь измененную величи ну. На схему 13 сравнени  придет импульс напр жени , по длительности отличный от первоначального. На выходе схемы сравнени  по витс  напр жение пропорциональное разности длительности начального и данного периодов капани ,, которое через уси литель 14 мощности заставит вращать . с  вал электродвигател  15, перемещающий резервуар 17 по штанге на необходимую высоту. Как только дли тельность импульса триггера 10, который преобразует период капани  в импульс напр жени , будет равна длительности начального (периода капани ) импульса блока 12 пам ти, разность на выходе схемы 13 срав ,нени  будет равна нулю и электродвигатель 15 остановитс . фильтр 9 необходим при работе пол рографа в переменнотоковом режиме, когда сигнал с усилител  5 имеет переменную составл ющую Тока Дл  устранени  ложных срабатываний триггера 10 сигнал дл  его уп .равлени  подаетс  через фильтр переменной составл ющей тока. Изобретение позвол ет значительно уменьшить зависимость периода капани  от величины пол ризующего напр жени , в результате умен шаютс  искажени  пол рогремм и снижаетс  погрешность измерений. Годовой экономический эффект на расчетный год от выпуска предлагаемого пол рографа с капающим электродом составл ет 2955200 руб. Формула изобретени  Пол рограф с капающим электродом, содержащий генератор пол ризующих напр жений, первый выход которого подключен через сумматор и первый усилитель мощности с регул тором чувствительности к датчику, который, соединен через усилитель тока датчика и когерентный детектор с самопишущим прибором, подключенным к входу блока автоматики, первый выход которого соединен с генератором пол ризующих напр жений, второй выход последнего подключен к когерентному детектору, о тличающийс   тем, что, с целью повышени  точности измерений путем уменьшени  зависимости периода капани  от пол ризующего напр жени , дополнительно введены фильтр, триггер, ключ, блок пам ти, схема сравнени  периодов капани , второй усилитель мощности , задатчик периода капани , электродвигатель, причем выход усилител  тока датчика подключен через фильтр к триггеру, выход которого , соединен через ключ и блок пам ти с первым входом схемы сравнени  периодов капани , второй вход которой соединен непосредственно с выходом триггера, выход схемы подключен к первому входу второго усилител  мощности, второй вход которого соединен с задатчиком периода кайёни , а выход - с электродвигателем, св занным механически с резервуаром капающего электрода,второй выход блока автоматики подключен к ключу. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Брук B.C. Пол рографические методы. М., Энерги , 1972, с.22. Dropping electrodes used in these polarographs have a significant drawback, which is that when it is polarized over a wide voltage range (0-2 V), it changes the drip period by 1.5-2 times. A wide range of voltages is needed when studying multicomponent solutions (wastewater, electroplating solutions, etc.) and to increase productivity. The change in the period of dripping is due to the dependence of the surface tension of the drop – solution boundary on the polarizing voltage. A change in the period of dripping from voltage distorts the program even in a narrow range of voltages. Distortions are manifested both in the change in the height of the polarogram, and its slope on or half-width, because the current. The sensor depends on the dripping period. There is a known method of controlling the dripping period by forcibly separating from the capillary. The forced period of detachment of a drop should be significantly less than the natural period of dripping h. However, the method makes it possible to reduce, but not eliminate, the above-mentioned voltage dependence of the drip-diode on voltage. In addition, the droplet area, proportional to the degree of two thirds of the dropping period, decreases further, resulting in an increase in measurement error. The purpose of the invention is to improve the measurement accuracy by reducing the dependence of the dripping period on the polarizing voltage. The goal is achieved by the fact that a drip-electrode dolograph containing a polarizing voltage generator, the first output of which is connected through an adder and the first, a power amplifier with a sensor sensitivity regulator, which is connected through a sensor current amplifier and a coherent detector with a recorder, connected to the input of the automation unit, the first output of which is connected to the generator of polarizing voltages, the second output of the generator of polarizing voltages is connected to a coherent detector, add It contains a trigger filter, a key, a memory unit, a circuit for comparing periods of dripping, a second power amplifier, a dropping period setting unit, an electric motor, while the output of the current amplifier of the sensor is connected via a filter to the trigger, the output of which is connected via a key and a memory unit to the first input From the comparison of the periods of the drip, the second input of which is connected directly to the trigger output, the output of the comparison circuit is connected to the first input of the second power amplifier, the second input of which is connected to the unit of the dripping period, and the output from ektro motor mechanically associated with the reservoir dripping electrode, the second output of the switch box is connected to the key. The drawing shows a block diagram of the proposed polograf. The polarograph contains a generator of 1 polarizing voltages, the output of which is connected to the input of the adder 2. The output of the adder 2 through the power amplifier 3 with a sensitivity regulator is connected to the sensor 4, which is connected to the amplifier 5 of the sensor current, the output of which is connected to a coherent detector 6. From the output of the coherent detector b, the signal is fed to the recorder 7. The automation unit 8 is connected to the polarizing generator 1 and the recorder 7. The input of the filter 9 is connected to the output of the sensor current amplifier 5, and the output to the trigger th flip-flop 10. The output 10 is connected to the first input key 11, the second input of which is connected to the automatic unit 8. The output of the key 11 is connected via the memory unit 12 to the first input of the comparison circuit 13, the second input of the comparison circuit 13 is connected to the first input of the key 11. The output of the comparison circuit 13 is connected to the electric motor 15 via the power amplifier 14. The second input of the power amplifier 14 is connected to output setting unit 16 period kapani. The shaft of the electric motor 15 is connected by a cable with the reservoir 17 of the dripping electrode of the sensor 4. The device operates as follows. The motor shaft rotates the holder with the reservoir. The design of the electromechanical part is carried out similarly to the design of the recording part of recorders of the type EPP09, KSP4. Pressing the Start button, located in the automation unit 8, the latter starts the generator I polarizing, voltage, self-mounting device 7 and closes the key 11, which fed to the memory unit 12 from the trigger 10 a voltage pulse of rectangular form equal in duration period kapani. The trigger 10 is triggered in the growth of the drop and is reset at the time of the drop. From the memory unit, a voltage pulse is applied to the circuit 13 comparing the duration of the periods of dripping. A voltage pulse is applied to the second input of the comparison circuit 13 directly from the output of the trigger 10. With the same duration of both pulses, the output signal of the comparison circuit 13 is zero. The electric motor 15 keeps the tank 17 at a predetermined height at the expense of the initial set voltage from the setpoint controller for 16 dripping periods. To reduce the influence of the magnitude of the polarizing voltage on the period of dripping, well known is inversely proportional to the dependence of the dripping period on the height of the mercury column: with an increase in the height of the pole, the dripping period is reduced and vice versa. The memory unit 12 memorizes the output impulse (period of dripping) of the trigger 10 at the initial polarizing voltage and keeps it at all times during the recording of the program. The period of dripping, obtained at a value other than the initial value, will have a modified voltage. The comparison circuit 13 will receive a voltage impulse that is different in duration from the initial one. At the output of the comparison circuit, the voltage is proportional to the difference in the duration of the initial and given periods of dripping, which through the power amplifier 14 will force it to rotate. with the motor shaft 15, moving the tank 17 along the rod to the required height. As soon as the pulse duration of the trigger 10, which converts the period of the drip into a voltage pulse, is equal to the duration of the initial (period of the drip) pulse of the memory unit 12, the difference in the output of the comparison circuit 13 will be zero and the electric motor 15 will stop. Filter 9 is required when the polarograph is operated in alternating mode, when the signal from amplifier 5 has a variable component of the Current. To eliminate false triggering of the trigger 10, a signal for controlling it is fed through a filter of the variable component of the current. The invention makes it possible to significantly reduce the dependence of the drip period on the magnitude of the polarizing voltage, as a result of which the distortion is reduced and the measurement error decreases. The annual economic effect on the calculated year from the release of the proposed dropping electrode polarizer is 2955200 rubles. Claims of invention Polarograph with dripping electrode, containing polarizing voltage generator, the first output of which is connected via an adder and the first power amplifier with a sensor sensitivity regulator, which is connected via a current amplifier of the sensor and a coherent detector with a recorder connected to the input of the unit automatics, the first output of which is connected to a generator of polarizing voltages, the second output of the latter is connected to a coherent detector, which is characterized by the fact that, in order to improve the measurement accuracy by reducing the dropping period dependence on the polarizing voltage, a filter, a trigger, a key, a memory unit, a circuit for comparing the dripping periods, a second power amplifier, a dropping period regulator, an electric motor are added, the sensor current amplifier output is connected through a filter to the trigger, the output of which is connected via a key and a memory unit to the first input of a circuit for comparing periods of dripping, the second input of which is connected directly to the trigger output, the output of the circuit is connected to the first input of the second amplifiers The second input is connected to the master of the kayyo period, and the output is connected to an electric motor connected mechanically to the drip electrode reservoir, the second output of the automation unit is connected to the key. Sources of information taken into account in the examination 1.Brook B.C. Polarographic methods. M., Energie, 1972, p.22. 2.Малинина Р.Д. и Салихджанова P.M. Пол рограф Ш1Т-1. - Заводска  лаборатори , 37, 1971, 9, с. 1154 (прототип).2. Malinina R.D. and Salihdzhanova P.M. Floor scanner W1T-1. - Factory Laboratory, 37, 1971, 9, p. 1154 (prototype).
SU803009886A 1980-12-03 1980-12-03 Polarograph with dripping electrode SU949478A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU803009886A SU949478A1 (en) 1980-12-03 1980-12-03 Polarograph with dripping electrode

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU803009886A SU949478A1 (en) 1980-12-03 1980-12-03 Polarograph with dripping electrode

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU949478A1 true SU949478A1 (en) 1982-08-07

Family

ID=20928176

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU803009886A SU949478A1 (en) 1980-12-03 1980-12-03 Polarograph with dripping electrode

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU949478A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5059908A (en) Amperimetric measurement with cell electrode deplating
EP0226768B1 (en) Method and apparatus for operating electrochemical detector cell
Armstrong-James et al. Quantitative ionophoresis of catecholamines using multibarrel carbon fibre microelectrodes
US4057478A (en) Electrochemical gas monitor
US4166775A (en) Electrochemical gas monitoring method
Horvai et al. A simple continuous method for calibration and measurement with ion-selective electrodes
SU949478A1 (en) Polarograph with dripping electrode
US4666565A (en) Gas sensor and method
US4048041A (en) Electronic system for providing specificity in an electrochemical analytical device
US3420764A (en) Electrochemical analysis system
EP0269794A2 (en) Method for operating an electrochemical cell having redox potential applied thereto
US3644824A (en) Polarograph apparatus
Hampson et al. Programmed experiments in electrochemistry
GB2117120A (en) Anodic stripping voltameter
GB1464651A (en) Method and circuit arrangement for determining the coagulation time of blood or blood plasma
WO1983001687A1 (en) Pulsed electro-analysis
US3915810A (en) Apparatus for analysis of liquids
SU1345105A1 (en) Method and device for electrochemical determination of molecular oxygen content in biological objects and in liquid and gaseous media
SU972381A1 (en) Pulse automatic polarograph
SU1158913A1 (en) Electrochemical method of determining content of organic admixtures in water (versions) and transmitter for effecting same
SU1012150A1 (en) Electric signal peak value and half-peak area measuring device
SU894538A1 (en) Method of determination of binary technological solution concentration
SU855479A1 (en) Method of ac polarogram registering
CA1122504A (en) End point drift correction in automatic titration
SU1157441A1 (en) Method of determining content of oxidizing organic admixtures in water