Изобретение относитс к области металлургии, в частности к получению алюминий-скандиевых лигатур, которые могут быть использованы в качестве легирующих и модифицирующих добавок в производстве сплавов на основе алюмини и других металл с повьпиенными физико-механическими свойствами. Известен способ получени сплав алюминий-скандий путем сплавлени металлического сканди и металличе кого алюмини Г1. Недостатками этого способа вл ютс : необходимость получени ме таллического сканди , его рафиниро вание; трудности сплавлени сканди с алюминием, вызванные высокой пературой плавлени сканди (1539° возможность загр знени , приготовл емых сплавов примес ми металловвосстановителей (кальций, магний ); недостаточно полное усвоение сканд в процессе сплавлени . Известен способ получени алюми ний-скандиевых лигатур в процессе алюмотермического. восстановлени трифторида сканди в вакууме при температурах 8б5-930°С в течение 7-8 мин и при соотнсниении компонентов в смеси Sc А1 1:10 2. Недостатком этого способа вл етс то, что при указанных рехммах процесса получаютс сплавы с высоким содержанием фтора, а приведенно соотнс пение компонентов шихты приводит к образованию только сплавов богатых по алюминию. Наличие фтора в лигатуре приводит к низкой степени усво емости сканди в процессе легировани и модифицировани ме таллов и сплавов. Фтор вл етс нежелательным элементом jцл р да композиций сплавов, работающих в агрессивных средах, поскольку он снижает их коррозионную стойкость. Кроме того, производительность процесса по металлическому скандию низка. Цель изобретени - повышение из влечени сканди и качества лигатур . Поставленна цель достигаетс тем, что в способе получени лига тур алюминий-скандий алюмотермическим восстановлением, включающем нагрев и выдержку шихты, содержащей фторид сканди и алюминий, в вакууме, восстановление провод т при соотношении фторида сканди и алюмини в шихте от 1:1,6 до 1:8 в три ступени с нагревом до температуры 865-930°С со скоростью 10-15 град/мин и выдержкой в тече ние 25-30 мин на первой ступени, до температуры 1000-1100 С со скоростью 5-10 град/мни и выдержкой 60-120 мин на второй ступени и до температуры 1150-1300°С со скоростью 2-5 град/мин и выдержкой 30-90 мин на третьей ступени. Режимл способа обусловливаютс эндЬтермическим характером протекани реакции взаимодействи фторида сканди с алюминием и необходимостью наиболее полного удалени фтора в виде его соединений с алюминием в газовую фазу с образованием алюминий-скандиевых лигатур в конденсированном состо нии. При выдержке на первой ступени происходит взаимодействие фторида сканди с алюминием. Однако упругость паров фторидов алюмини в этом режиме мала. Необходимость выдержки на первой ступени вызвана протеканием процесса спекани шихты и от - слаиванием ее от боковой поверхности тигл . с повышением температуры процес-г са упругость паров фторидов алюмини растет и при выдержке на второй ступени осуществл етс удаление основной массы фторидов алюмини из зоаы реакции в зону конденсации. Но полной очистки лигатуры от фтора на этой стадии не происходит, что достигаетс на третьем этапе проведени процесса. Увеличение температуры выше нежелательно ввиду возгонки сканди , возможности полного расплавлени слитка и взаимодействи расплава с материалом тнгл . Малые скорости нагрева и длительные выдержки необходимы дл предотвращени выплавки из шихты алюмини или алюминий-скандиевых сплавов, плав щихс при низких температурах, а следовательно, и недовосстановлени фторида сканди . Способ осуществл етс следующим образом. Смесь фторида сканди и порошка металлического алюмини загрух аетс в тигель (корундовый или графитошамотовый и помещаетс в вакуумную печь. В рабочем пространстве печи создаетс разрежение рт.ст., и шихта нагреваетс до температуры около скоростью 10-15 град/мин, при которой проводитс изотермическа выдержка в течение 15-30 мин. На этом этапе частично спекаютс порошкообразные компоненты шихты, контакт между ними увеличиваетс и происходит неполное восстановление фторида сканди . Затем температура повышаетс до lOOO-llOO C со скоростью 5 10 град/мин и проводитс вторична выдержка в течение 60-120 мин. В этих услови х происходит довосстановление и удал етс значительна масса фторидов алюмини (в видеThe invention relates to the field of metallurgy, in particular to the production of aluminum-scandium master alloys, which can be used as alloying and modifying additives in the production of alloys based on aluminum and other metals with physical and mechanical properties. A known method for producing an aluminum-scandium alloy by fusing metal scandium and metal aluminum G1. The disadvantages of this method are: the need to obtain metallic scandium, its refining; difficulties of fusing scandium with aluminum caused by high melting of scandium (1539 ° contamination possible, prepared by alloys of metal reducing agents (calcium, magnesium); insufficiently complete absorption of scandas during fusion. A method is known for producing aluminum-scandium ligatures in the process of aluminothermic. reduction of scandium trifluoride in vacuum at temperatures of 8–5–930 ° C for 7–8 min and with the ratio of the components in a mixture of Sc Al 1:10 2. The disadvantage of this method is that, at the indicated times The process results in alloys with a high fluorine content, and the ratio of the components of the mixture results in the formation of only alloys rich in aluminum. The presence of fluorine in the ligature leads to a low degree of absorption of scandium in the process of doping and modification of metals and alloys. Fluorine is an undesirable element jcl a number of compositions of alloys, working in corrosive environments, because it reduces their corrosion resistance.In addition, the performance of the process for metal scandium is low. The purpose of the invention is to increase the scandi attraction and the quality of ligatures. This goal is achieved by the fact that in the method of producing aluminum-scandium ligures by aluminothermic reduction, including heating and holding the mixture containing scandium fluoride and aluminum in vacuum, the reduction is carried out with a ratio of scandium fluoride and aluminum in the charge from 1: 1.6 to 1: 8 in three stages with heating up to a temperature of 865-930 ° С with a speed of 10-15 degrees / min and holding for 25-30 minutes in the first stage, up to a temperature of 1000-1100 С with a speed of 5-10 degrees / min and exposure 60-120 min at the second stage and to a temperature of 1150-1300 ° C at a speed of 2-5 degrees / m n and delay of 30-90 min in the third stage. The mode of the method is determined by the endtermic nature of the reaction of the interaction of scandium fluoride with aluminum and the need for the most complete removal of fluorine in the form of its compounds with aluminum in the gas phase to form aluminum-scandium master alloys in the condensed state. When holding at the first stage, the interaction of scandium fluoride with aluminum occurs. However, the vapor pressure of aluminum fluoride in this mode is small. The need for holding at the first stage is caused by the process of sintering the charge and peeling it off from the side surface of the crucibles. With an increase in the process temperature, the elasticity of the vapors of aluminum fluorides increases, and at the end of the second stage, the bulk of the aluminum fluorides are removed from the reaction zone to the condensation zone. But full purification of the ligature from fluorine does not occur at this stage, which is achieved at the third stage of the process. An increase in temperature above is undesirable due to the sublimation of scandium, the possibility of complete melting of the ingot, and the interaction of the melt with the TNG material. Low heating rates and long exposures are necessary to prevent the smelting of aluminum or aluminum-scandium alloys from the mixture, which melt at low temperatures, and consequently, the scandium fluoride is not restored. The method is carried out as follows. A mixture of scandium fluoride and metallic aluminum powder is loaded into a crucible (corundum or graphite-chamfer is placed in a vacuum furnace. A vacuum of Hg is created in the working space of the furnace, and the mixture is heated to a temperature of about 10-15 degrees / minute at which isothermal holding for 15-30 minutes At this stage the powder components of the charge are partially sintered, the contact between them increases and incomplete recovery of scandium fluoride occurs, and then the temperature rises to lOOO-llOO C at a rate of 5 1 0 deg / min and a secondary exposure is carried out for 60-120 minutes, under these conditions, the pre-reduction occurs and a significant mass of aluminum fluoride is removed (in the form of
монофторида и трифторида)) из зоны реакции.monofluoride and trifluoride)) from the reaction zone.
На третьем этапе процесса температура поднимаетс до 1150-1300°С со скоростью 2-5 град/мин и осуществл етс ВЕ держка в течение 30-90 мин,При этом обеспечиваетс удаление остатков фторидов и образование I сгглава с низким содержанием фтора.At the third stage of the process, the temperature rises to 1150–1300 ° C at a rate of 2–5 K / min and BE is held for 30–90 min. At the same time, fluoride residues are removed and a low fluorine content I is formed.
Повышение температуры выше 1300°С нежелательно ввиду возгонки металлического сканди . Проведение такого трехступенчатого процесса позвол ет получать качественные слитки алюминий-скандиевого сплава с минимальным содержанием фтора. Примеры осуществлени способа приведены в таблице . IThe temperature rise above 1300 ° C is undesirable due to the sublimation of metal scandium. Carrying out such a three-step process makes it possible to obtain high-quality aluminum-scandium alloy ingots with a minimum fluorine content. Examples of the method are given in the table. I