SU857305A1 - Palladium-plating electrolyte - Google Patents

Palladium-plating electrolyte Download PDF

Info

Publication number
SU857305A1
SU857305A1 SU792851686A SU2851686A SU857305A1 SU 857305 A1 SU857305 A1 SU 857305A1 SU 792851686 A SU792851686 A SU 792851686A SU 2851686 A SU2851686 A SU 2851686A SU 857305 A1 SU857305 A1 SU 857305A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
coatings
electrolyte
palladium
saccharin
ammonium
Prior art date
Application number
SU792851686A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Сергей Иосифович Хотянович
Пятрас Антанович Юзикис
Original Assignee
Ордена Трудового Красного Знамени Институт Химии И Химической Технологии Ан Литсср
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ордена Трудового Красного Знамени Институт Химии И Химической Технологии Ан Литсср filed Critical Ордена Трудового Красного Знамени Институт Химии И Химической Технологии Ан Литсср
Priority to SU792851686A priority Critical patent/SU857305A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU857305A1 publication Critical patent/SU857305A1/en

Links

Landscapes

  • Electrochromic Elements, Electrophoresis, Or Variable Reflection Or Absorption Elements (AREA)
  • Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)

Description

Изобретение относитс  к ггшьваностегии , в частности к электролитичес кЬму осаждению палладиевых покрытий. Известны амминохлоридные электролиты Псшладировани  дл  получени  матовых покрытий, содержащие хлористый палладий, сол ную кислоту, аммиа сернокислый гилмоний и хлористы аммоний . С целью получени  малопористы покрытий в этот электролит ввод т сульфит натри  i и 2. Однако эти электролиты не позвол ют получать качественные пешладиевые покрыти  толщиной более 5 мкм. Наиболее близким по технической сувдности  вл етс  электролит, содержащий хлористый палладий, сернокислый аммоний, гидроксид аммони  и сахарин t-. Из известного электролита при теМ пературе 20-60 С в интервале катодны плотностей тока от 0,6 до 1,6 А/дм можно осаждать полублест щие осадки паллгщи  толщиной до 20 мкм, минимальна  пористость котоЕ лх составл ет 0,05%, а степень блеска не превышает 18S. При толщинах более 20 мк в покрыти х возникают микротрещины. Цель изобретени  - повышение качества покрыти . Поставленна  цель достигаетс  тем, что известный электролит дополнительно содержит динатриевую соль 1-карбокси-8-гептадецен-11-ил серной кислоты при следующем соотношении компонентов, г/л: Хлористый палладий 20-40 Сернокислый арФтоний 20-30 Сол на  кислота15-25 Гидроксид аммони  150-250 Сахарин0,2-0,6 Динатриева  соль 1-каЕ бокси-8-гептадецен-11-ил серной кислоты0,2-0,4 Указанное соединение (C aH- NajOg S)  вл етс  поверхностно-активным веществом , хорошо смачивающим паллс1дий и не разлагающимс  в процессе электролиза . Введение этого соединени  в электролит палладировани  обеспечивает возможность получени  толстослойных (до 60 мкм), высокоблерт щих, практически беспористых покрытий. Процесс осаждени  рекомендуют провод 1ть при рН электролита 8,5-9,5, катодной плотности тока от 0,5 до 2,0 А/дм, температуре 15-30 С, желательно анодную область отдел ть отThe invention relates to gsvanostegii, in particular to electrolytic deposition of palladium coatings. Amino chloride electrolytes Psshladirovany to obtain matte coatings containing palladium chloride, hydrochloric acid, ammonium ammonium sulphate and ammonium chloride are known. In order to obtain low-porous coatings, sodium i and 2 sulfite are injected into this electrolyte. However, these electrolytes do not allow to obtain high-quality Peshladium coatings with a thickness of more than 5 microns. The closest in technical grade is an electrolyte containing palladium chloride, ammonium sulphate, ammonium hydroxide and saccharin t-. From a known electrolyte with a temperature of 20–60 ° C, in the cathode range of current densities from 0.6 to 1.6 A / dm, it is possible to precipitate semi-bright precipitates with thicknesses up to 20 µm, the minimum porosity of which is 0.05%. gloss does not exceed 18S. At thicknesses greater than 20 microns, microcracks occur in the coatings. The purpose of the invention is to improve the quality of the coating. The goal is achieved by the fact that the known electrolyte additionally contains 1-carboxy-8-heptadecene-11-yl disodium salt of sulfuric acid in the following ratio of components, g / l: palladium chloride 20-40 ArFtonium sulfate 20-30 Sol per acid15-25 Hydroxide ammonium 150-250 saccharin 0.2-0.6 disodium salt 1-ka boxy-8-heptadecen-11-yl sulfuric acid 0.2-0.4 The said compound (C aH-NajOg S) is a surfactant, good wetting palls and non-degradable during electrolysis. The introduction of this compound into the palladating electrolyte makes it possible to obtain thick-layer (up to 60 µm), high-bleed, almost porous coatings. The deposition process is recommended by wire 1t at an electrolyte pH of 8.5-9.5, cathode current density from 0.5 to 2.0 A / dm, temperature 15-30 ° C, preferably the anodic region is separated from

катодной микропористой диафрагмой. В этом случае анолитом может служить раствор, соедин ющий 150 мл/л 25%-ного раствора аммиака и 30 г/л сульфата аммони . Корректирование электролита производ т добавлением расчетного количества диаминдихлорпаллади  после уменьшени  его концентрации на 30%. ,Сульфат аммони  добавл етс  один раз ,в мес ц. Содержание сахарина и динатриевой соли 1-карбокси-8-гептадецен-11-ил серной кислоты не анализируетс , а эти добавки пополн ютс  после пропускани  каждых 3,0 А|Ч/л электролита в количестве по О,1 г/л и 0,4 г/л соответственно. АгФ1иак добавл ют периодически после уменьшени  рН электролита до 8,5 в коли4ectBe , обеспечивающем величину РН 9,2. .cathode microporous diaphragm. In this case, the solution connecting 150 ml / l of a 25% ammonia solution and 30 g / l of ammonium sulfate can serve as an anolyte. The correction of the electrolyte is made by adding the calculated amount of diamine dichloropalladium after decreasing its concentration by 30%. Ammonium sulphate is added once per month. The content of saccharin and disodium salt of 1-carboxy-8-heptadecen-11-yl sulfuric acid is not analyzed, and these additives are replenished after passing every 3.0 A | H / l electrolyte in the amount of O, 1 g / l and 0, 4 g / l, respectively. AgF1aac is added periodically after reducing the pH of the electrolyte to 8.5 in the amount of BeB, providing a pH value of 9.2. .

Дл  одного литра электролита в конической круглодонной колбе емкостью 1,5 л, содержащий 200 МП 4%-ого раствора сол ной кислоты , раствор ют 30 г хлорида паллади  при нагревании. В этот раствор постепенно вливают 500 мл 10%-ого аммиака, подогревают до температуры . Вначале выпадает осадок розового цвета, который при перемешивании в течение одного часа полностью раствор етс  Затем, в электролит прибавл ют 20 г сульфата аммони . После этого добавл ют 0,5 г сахарина и 15 мл 2%-ого раствора динатриевой соли 1-карбокси-8-гепталецен-11-ил серной кислоты, растворенной в 0,1 н. растворе едкого кали . Долчэзают дистиллированной водой до объема 1 л и получают готовый электролит палладировани .For one liter of electrolyte in a 1.5 liter conical round-bottomed flask containing 200 MP of a 4% hydrochloric acid solution, 30 g of palladium chloride are dissolved when heated. 500 ml of 10% ammonia is gradually poured into this solution, heated to temperature. First, a pink precipitate is formed, which, with stirring, is completely dissolved for one hour. Then, 20 g of ammonium sulfate is added to the electrolyte. Then, 0.5 g of saccharin and 15 ml of a 2% solution of 1-carboxy-8-heptalene-11-yl disodium salt of sulfuric acid dissolved in 0.1 N are added. potassium hydroxide solution. Dilute with distilled water to a volume of 1 l and get ready palladium electrolyte.

Электролит стабилен во времени. При хранении его в открытом виде происходит медленное понижение рН электролита, первичное значение его легко достигаетс  введением в электролит небольшого количества аммиака.Electrolyte is stable in time. When it is stored in open form, the pH of the electrolyte is slowly lowered; its primary value is easily achieved by introducing a small amount of ammonia into the electrolyte.

Изобретение иллюстрируетс  примерами , приведенными в таблице, оThe invention is illustrated by the examples given in the table,

Динатриева  соль 1-карбокси-8-гептадец-11-ил серной кислотыDisodium salt of 1-carboxy-8-heptadec-11-yl sulfuric acid

рН электролитаelectrolyte pH

2 плотность тока. А/дм 2 current density. A / dm

Температура,°СTemperature, ° С

Выход по току, %Current output,%

Скорость осаждени ,Deposition rate

мкм/чµm / h

Отражательна  способность , %Reflectance,%

Максимальна  -толщина пдкрыти  до по влени  М1|1кротрещин, мкм Maximum thickness of the cover until the appearance of M1 | 1 crack, microns

Пористость, %Porosity,%

г Твердость, кг/мм g Hardness, kg / mm

Рассеивающа  способность электролита по Хитлею, % Electrolyte dispersing ability according to Heathleys,%

0,2 0,2 0,3 0,4 0,40.2 0.2 0.3 0.4 0.4

8,5 9,0 9,0 9,3 9,58.5 9.0 9.0 9.3 9.5

0,5 1,0 1,5 1,5 2,00.5 1.0 1.5 1.5 2.0

18-25 18-25 28-25 18-25 18-2518-25 18-25 28-25 18-25 18-25

98,5 98,7 98,4 98,5 9898.5 98.7 98.4 98.5 98

3232

2525

2525

16sixteen

5858

55 До 60 До 65 До 6455 To 60 To 65 To 64

60 6060 60

55 60 6055 60 60

0,01 0,0150.01 0.015

0,01 0,01 0,020.01 0.01 0.02

340 340340 340

330 340 340330 340 340

7777

7676

8080

Claims (1)

75 Как видно из таёлицы, присутствие в электролите только одной органичес кой добавки (сахарина или не дает максимального увеличени  параметров палла(евых покрытий. Только при совместном присутствии обеих добавок параметры покрытий достигают {Экстремальных значений, а именно: можно осаждать в три раза более тол стослойные покрыти , степень блеска повыааетс  более, .чёй в три раза, а пористость уменбшаетс  в п ть раз по сравнению с покрыти ми, получаемыми из известных электролитов. Покрыти  имеют прочное сцепление с металлом основы (медь, серебро) - при многократном изгибе до излома они не отслаиваютс . Покрыти , получаемые в предлагаемом электролите, могут найти широкое применение в радиоэлектронной и приборостроительной отрасл х промышленности дл  электрических контактов, а также дл  защиты рефлекторов и зерка от коррозии. Ввиду того, что псШладиеиле покры ти  в предлагаемом электролите получаютс  значительно менее пористыми, повышаетс  их защитна  способность, и, тем самым, можно в несколько раз увеличить срок службы электрических контактов или других деталей, покрытых палладием. Формула изобретени  Электролит палладировани , содержащий хлористый палладий, сернокислый 1ммоний, сол ную кислоту, гидроксид . аммони  и сахарин, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что , с целью повыиаени  качества покрыти , он дополнительно содержит динатриевую соль 1-карбокси-8-гепт адецен-11-ил серной кислоты при следующем соотношении компонентов, г/л: -Хлористый палладий Сернокислый аммоний Сол на  кислота 150-250 Гидроксид аммони  0,2-0,6 Сахарин Динатриева  соль 1-карбокси-8-гептадецен-11-ил серной 0,2-0,4 кислоты Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Патент ОНА 1 31500€5,кл.204-47, 1964, Патент ОНА 04076599,кл.204-47, 3. Авторское свидетельство СССР 224243, кл. С 25 D 3/56, 1967.75 As can be seen from tajelitsa, the presence of only one organic additive in the electrolyte (saccharin or does not give a maximum increase in the parameters of pallas (European coatings. Only with the joint presence of both additives, the coating parameters reach {Extreme values, namely: one can precipitate three times more hundred-layer coatings, the degree of gloss increases more than threefold, and the porosity decreases fivefold compared to coatings obtained from known electrolytes. The coatings have strong adhesion to the base metal (honey , silver) - they are not exfoliated by repeated bending to kink. The coatings obtained in the proposed electrolyte can be widely used in the electronic and instrument-making industries for electrical contacts, as well as for protecting reflectors and mirrors from corrosion. The coatings in the proposed electrolyte are much less porous, their protective ability is increased, and, thus, it is possible to increase the service life of electrical contacts or other parts by several times. burnt palladium. Claims of Electrolyte palladium containing palladium chloride, 1mmonium sulphate, hydrochloric acid, hydroxide. ammonium and saccharin, which has the effect that, in order to improve the quality of the coating, it additionally contains 1-carboxy-8-hept disodium salt of sulfuric acid in the following ratio of components, g / l: -Palladium chloride Ammonium sulphate Salt of acid 150-250 Ammonium hydroxide 0.2-0.6 Saccharin Disodium salt 1-carboxy-8-heptadecen-11-yl sulfuric 0.2-0.4 acid Sources of information, pr these are taken into account during the examination 1. IT Patent 1 31500 € 5, class 204-47, 1964, Patent IT 04076599, class 204-47, 3. USSR author's certificate 224243, class. C 25 D 3/56, 1967.
SU792851686A 1979-12-13 1979-12-13 Palladium-plating electrolyte SU857305A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792851686A SU857305A1 (en) 1979-12-13 1979-12-13 Palladium-plating electrolyte

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792851686A SU857305A1 (en) 1979-12-13 1979-12-13 Palladium-plating electrolyte

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU857305A1 true SU857305A1 (en) 1981-08-23

Family

ID=20864453

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU792851686A SU857305A1 (en) 1979-12-13 1979-12-13 Palladium-plating electrolyte

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU857305A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1045075A (en) Bright tin-nickel alloy plating electrolyte
JPH11152596A (en) Electrolyte for electroplating low stress crack resistant ruthenium layer, its production, and utilization of pyridine and n-alkylated pyridium salt as electrolyte additive
JPS6229514B2 (en)
US3793162A (en) Electrodeposition of ruthenium
SU857305A1 (en) Palladium-plating electrolyte
US4543167A (en) Control of anode gas evolution in trivalent chromium plating bath
JPS6131195B2 (en)
US4673471A (en) Method of electrodepositing a chromium alloy deposit
EP0088192B1 (en) Control of anode gas evolution in trivalent chromium plating bath
US2577365A (en) Rhodium plating
US4411744A (en) Bath and process for high speed nickel electroplating
SU1344816A1 (en) Indium-plating electrolyte
SU1201354A1 (en) Silvering electrolyte
JPS6056234B2 (en) Manufacturing method of active anode
RU2211887C2 (en) Method for zinc electrodeposition
SU732412A1 (en) Method of platinum-plating of metals
RU2071996C1 (en) Aqueous electrolyte for bright nickel-plating, its variant
RU1788096C (en) Electrolyte for gilding
SU973673A1 (en) Electrolyte for bright nickel plating
SU150726A1 (en) Copper-tin alloy plating method
SU885364A1 (en) Electrolyte for precipitating nickel-iron alloy coatings
SU956629A1 (en) Electrolyte for depositing coatings from nickel=iron alloy
SU1071668A1 (en) Electrolyte for depositing coatings of zinc-nickel alloys
SU876797A1 (en) Chrome-plating electrolyte
SU1761820A1 (en) Electrolyte for copper plating