SU828082A1

SU828082A1 - Способ определени нитрофенилпроиз-ВОдНыХ пОлупРОдуКТОВ СиНТЕзА лЕВОМицЕТиНАВ ВОдЕ

Info

Publication number: SU828082A1
Application number: SU792785199A
Authority: SU
Inventors: Фрида Григорьевна Дятловицкая; Людмила Евгеньевна Ботвинова; Людмила Ивановна Горшкова
Original assignee: Киевский Научно-Исследовательскийинститут Общей И Коммунальнойгигиены Им. A.H.Марзеева
Priority date: 1979-07-03
Filing date: 1979-07-03
Publication date: 1981-05-07

Description

Целью изобретени вл етс раздельное определение нитрофенилпроизводных и повышение чувствительности способа.

Поставленна цель достигаетс описываемым снособом определени нитрофенилпроизводных - полупродуктов синтеза левомицетина в воде, который состоит в том, что нитрофенилпроизводные экстрагируют из воды бутанолом при рН 10, экстракт подвергают тонкослойной хроматографии на пластинках силуфол в системе хлороформ - этанол, вз тых в соотношении (4- -10) : 1 с последуюпхим про влением хроматограммы спиртовым раствором родамина 6Ж и фотометрированием окрашенных п тен.

Пример 1. Отбирают 100 мл природной воды и прибавлением 1 н. раствора NaOH довод т значение рН до 10. Помещают в делительную воронку, насыш,ают в течение 2 мин 5 мл н-бутанола и экстрагируют 30 мл «-бутанола в течение 5 мин дважды. Бутанольный слой после фильтровани упаривают в фарфоровой чашке до объема около 0,5 мл, перенос т в градуированную пробирку, где довод т объем точно до 0,5 мл.

Аликвотную часть (0,01-0,05 мл) нанос т на пластинку силуфол при помош,и микропипетки с отт нутым концом.

Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда за 1 ч до этого наливают подвижный растворитель хлороформ - этанол в соотношении 4:1. Когда фронт подвижного растворител дойдет до верхнего кра пластинки, ее вынимают из камеры , высушивают на воздухе до удалени паров растворител и про вл ют 0,02%ным раствором родамина 6Ж. В присутствии оксиамина, оксиацетильного соединени , нитрохлоргидрина стирола и окиси л-нитростирола на хроматограмме про вл ютс п тна темно-розового цвета. Величина R/ их составл ет 0,1; 0,56; 0,80; 0,95 соответственно . П тна фотометрируют на денситометре ( нм). Количественное определение- осуществл ют по калибровочным графикам.

Пример 2. Отбирают 100 мл природной воды и прибавлением 1 н. раствора NaOH довод т значение рН до 10. Помещают в делительную воронку, насыщают в течение 2 мин 5 мл «-бутанола и экстрагируют 30 мл «-бутанола в течение 5 мин дважды. Бутанольный слой после -фильтрации упаривают в фарфоровой чашке до объема около 0,5 мл, перенос т в градуированную пробирку, где довод т до 0,5 мл. Аликвотную часть нанос т на пластинку силуфол. Хроматографируют в системе хлороформ - этанол (10 : 1). По окончании хроматографировани про вл ют хроматограмму 0,02%-ным раствором родамина 6Ж. В присутствии оксиамина, оксиацетильrioro соединени , нитрохлоргидрина стирола и окиси га-нитростирола про вл ютс п тна темно-розового цвета, Ry их 0,1; 0,5; 0,78; 0,90 соответственно. П тна фотометрируют на денситометре ( мн). Количественное определение осуществл ют по калибровочным графикам.

Пример 3. Отбирают 100 мл природной воды и прибавлением 1 н. раствора NaOH довод т значение рН до 10. Пробу помещают в делительную воронку, насыщают в течение 2 мин 5 мл «-бутанола и экстрагируют 30 мл «-бутанола в течение 5 мин дважды. Бутанольный слой после фильтрации упаривают в фарфоровой чашке до объема около 0,5 мл, перенос т в градуированную пробирку, где довод т до объема 0,5 мл. Аликвотную часть нанос т на пластинку силуфол. Хроматографируют в системе хлороформ-этанол (6: 1). По окончании хроматографировани про вл ют хроматограмму 0,2%-ньш раствором родамина 6Ж. В присутствии оксиамина, оксиацетильного соединени , нитрохлоргидрина стирола и окиси rt-нитростирола про вл ютс п тна темно-розового цвета. R/ их 0,1; 0,45; 0,85; 0,92 соответственно. П тна фотометрируют на денситометре (Л,540 нм). Количественное определение осуществл ют по калибровочным графикам.

В производственных сточных водах определение нитрохлоргидрина стирола, оксиацетильного соединени , окиси п-нитростирола и оксиамина выполн ют аналогично описанному в примерах 1-3.

В этом случае отбирают 1-10 мл сточной воды в зависимости от предполагаемого содержани в ней определ емых веществ , разбавл ют дистиллированной водой до объема 100 мл. Далее выполн ют все операции, как описано, дл природной воды.

Результаты определени полупродуктов синтеза левомицетииа в сточных водах даны в табл. 1, в природной воде - в табл. 2.

Таблица 1

Чувствительность определени нитрохлоргидрина стирола, окиси п-нитростирола и оксиацетильного соединени составл ет 5 мкг в пробе, а дл оксиамина - 25 мкг в пробе, что составл ет соответственно 0,2 мг/л дл первых трех веществ, 0,2 и 0,6 мг/л дл оксиамина.

Claims

Формула изобретени

Способ определени нитрофенилпроизводных - полупродуктов синтеза левомицетина в воде, включающий фотометрирование окрашенного соединени , отличающийс тем, что, с целью раздельного определени нитрофенилпроизводных и повышени чувствительности способа, нитрофенилпроизводные экстрагируют из воды бутанолом при рН 10, экстракт подвергают

Таблица 2

тонкослойной хроматографии на пластинках силуфол в системе хлороформ-этанол, вз тых в соотношении (4-10) : 1, с последующим про влением хроматограммы спиртовым раствором родамина 6Ж и фотометрированием окрашенных п тен.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Ивахненко П. Н., Чигаренко Л. С. Фотоколориметрическое определение лекарственных препаратов. Сб. Физико-химические методы контрол производства, Ростов-наДону , 1975, с. 30-31.
2. Гусева Л. Н., Муханова Л. И. Определение левомицетина в лекарственных формах , примен емые в детской и глазной практике. Труды ВНИИ фармации, 1977, вып. 14, с. 155-164 (прототип).