SU825531A1 - Способ получени этилхлорсиланов - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛХЛОРСШШЮВ

Изобретение относитс  к кремнийорганической химии, а именно к улучшенному способу получени  этшпшорсиланов ,  вл ющихс  нар ду с этилэток сисиланами промежуточными продуктамидл  получени  полиэтилсилоксановых жидкостей, широко примен ющихс  в качестве теплоносителей, рабочих жидкое тей дл  гидросистем, основы низкотемпературных масел, демпфирующих жид костей в приборах, и может быть использовано дл  синтеза различных элементоорганических и органических соединений методом Грииь ра. Известен способ получени  этилхлор силанов путем взаимодействи  в реакционной зоне металлического магни  с хлористым этилом и четырехХлористым кремнием в среде органического растворител  в присутствии серного эфира при повьшенной температуре, например 45-50с р . Существенным недостатком способа  вл етс  мгновенное выделение значительных ко личеств тепла.вследствие мгновенной скорости взаимодействи  этилмагиийгалогенида с четыреххлористым кремнием, что преп тствует уве личению ,сти реактора, так как требует замедленной скорости ввода четыреххлористого кремни  и ведет к снижению производительности процесса. Цель изобретени  - увеличеиие производительиости процесса благодар  равномерному распределению теплового эффекта по высоте реакционной зоны, что позвол ет увеличить мощность реактора на 20-30%. Указанна  цель достигаетс  тем, что осуществл ют непрерывную подачу патока, гранулированного магни  сверху реакциоииой зоны, раствора хлористого этила в органическом растворителе с добавкой серного эфира снизу реакциоииой зоны и раствора четырех-, хлористого кремни  в органическом растворителе в среднюю часть реакционной зоиы, иа рассто нии, составл ющем 35-50% высоты реакционной зоны от места ввода раствора хлористого этила, и процесс осуществл ют при 50 65°С. Пример 1.В аппарат емкостью 1,0 л разделенный по высоте рубашками на 4 равные реакционные зоны (нумераци  зон снизу вверх),снабженный мешалкой и приборами контрол  (температуры расхода смеси, скорости вращени  мешалки), загружают 500г магни  с размером грацул 1,0-2,5 мм и осуществл ют непрерывную подачу 1000 мл реакционной смеси, состо щей из 229 мл хлорэтила, 156 мл четыреххлористогр кремни , 534 мл толуола и 81 мл серного эфира в низ 1-й зоны и магни  сверху со -скоростью 80 г/ч. Температуру синтеза поддерживают в пределах 1-2-й зон 50-60°С, 3-4-й 60-70°С охлаждением 1 и 2-й зон и подогревом 3 и 4-й зон. Расход охлаждающей воды в рубашки 1 и 2-й зон 60 и 50 л/ч. Продукт синтеза, представл ющий собой суспензию этилхлорсйланов , толуола и серного эфира с хлористым магнием, направл ют на гид ролиз и получают из  его полиэтилсилоксановую жидкость, удовлетвор ющую требовани м ГОСТа. П р и м е р 2. В аппарат, такой же, как в примере I, Осуществл ют непрерывную подачу 1400 мл реакционной смеси такого же состава, что и в примере i, и .магни  сверху со скоростью 112 г/ч. Температура синтеза в 1 и 2-0 зонах не регулируетс  и составл ет 70-75°С, а в Зи4-й-65-75 с. Расход охлаждающей воды в рубашки 1 и 2зон более J20 л/ч, в рубашку 3-й зоны - 40 л/ч. Полученный продукт синтеза направл ют на гидролиз и получают из него полиэтилсилоксановую жид кость, не удовлетвор кщую требовани м ГОСТа. ПримерЗ.В аппарат, такой же, как в примере 1, осуществл ют непрерывную подачу 1000 мл реакщюнной 314 смеси, такого же суммарного состава, что и в примере 1, но двум  потоками: в низ реакционной зоны ввод т 229 мл хлорэтила, 390 мл толуола и 81 мл серного эфира и на рассто нии 35% высоты реакционной зоны от места ввода хлорэтила ввод т сбоку 156 мл четыреххлористого кремни , 144 мл толуола и магний со скоростью 80 г/ч. Температура синтеза в 1 и 2-й зонах составл ет 50-55 С, в 3 и .4-й - 5565 0 и регулируетс  подачей охлаждающей воды в рубашки 1-4-й зон. Расход воды в 1-4-ю зоны соответственно 4, 8,3 и 0,25 л/ч. Полученный продукт синтеза.направл ют на гидролиз и получают из него полиэтилсилоксановую жидкость, удовлетвор ющую требовани м ГОСТа. 11ример4.В аппарат, такой же, как в примере 1, осуществл ют не- прерывную подачу 1400 мл реакционной смеси, такого же суммарного состава, что и в примере 1, двум  потоками: в низ реакционной зоны ввод т 321 мл хлорэтила, 113 мл серного эфира, 546 мл толуола и на рассто нии 50% от места ввода хлорэтила - по 220 мл четыреххлористого кремни , толуола и магни  сверху со скоростью 112 г/ч. Температура синтеза (в I и 2-й зонах 50-55°С, в 3 и 4-й - 55-65 °С) регулируетс  подачей охлаждающей воды- в рубашки 1-4-й зон. Расход воды соответственно 6,12,4 и 3 л/ч..Полученный продукт синтеза направл ют на гидролиз и получают из него полиэтилсилоксановую жидкость, удовлетвор ющую требовани м ГОСТа. В табл. 1 приведена сравнительна  характеристика полиэтилсилоксановой жидкости, полученной с одновременной « раздельной подачей исходной реакционной смеси на стадии синтеза, а в табл. 2 - сравнительные данные.синтеза зтилхлорсиланов,проведенного, с одновременной и раздельной подачей исходной реакционной смеси.

Цвет по иодометрической шкале, не более

Кинематическа  в зкость, ст при 2ос

Температура вспьппки, определ ема  в открытом тигле,с

Концентраци  ионов водорода водной выт жки, РН

Содержание кремни , %

о

Та блица I

Менее

Менее

0,50 0,25 0.,25

260

320

800

290

280

275

6,5

5,3

6,4 27,6 27,8

Таблица 2

229

229

156 156

Услови  синтеза

Зона 1 2 -- 3 -- А

Зона I

2

Зона I 2 -V 3 4

I Из приведенных данных видно, что при раздельной подаче жидких компонентову происходит равномерное распределение теплового эффекта по высоте реактора (табл. 2), которое приводит к снижению суммарного расхода хладоагента в IО раз, позвол ет увеличить мощность реактора на 20-30% и получить полиэтилсилоксановую жидкость/ удовлетвор ющую требованн м ГОСТа. Увеличение -жемощности реактора синтеза при одновременном вводе реакционной смеси приводит к получению  олиэтиленсилоксановой жидкости, не удовлетвор ющей требовани м ГОСТа.

. Продолжение абл . 2

Способ подачи смеси

I

Раздельный (пример 3)

50-55 50-55 55-65 55-65

60 40

25 А5

4 8 3 0.3

60 50 О О

Claims (1)

1. Формула изобретений Способ получени  этилхлорсиланов ;путем взаимодействи  в реакционной зоне металлического магни  с хлористым этилом и четыреххлористым кремнием в среде органического растворител  в присутствии серного эфира при повышенной температуре, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  производительности процесса, осуществл ют непрерывную подачу потока гранулированного магни  сверху реакционной зоны, раствора хлористого этила в органическом растворителе с д обавкой серного эфира снизу реакционной зоны и раствора четыреххло9 82553110

   t HCToro кремни  в органическом растИсточники информации,

   ворителе в среднюю часть реакционнойприн тые во внимание при экспертизе зоны, на рассто нии, составл ющем 3550Z высоты реакционной зоны от места1. Авторское свидетельство СССР

   ввода раствора хлористого этила, 189432, кл. С 07 F 7/-I2, (пропроцесс Провод т при 50-65 С.тотип)