SU814876A1 - Способ получени бромного железа - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМНОГО ЖЕЛЕЗА

1

Изобретение относитс  к способам получени  бромного железа, примен емого в химической промьишенности.

Известен способ получени  бромного железа путем пр мого взаимодействи  между металлическим железом и. бромом, процесс ведут при 50% избытке железа, в расчете и стехиометрическбе соотношение 1.

Недостатком этого способа  вл ет .с то, что он сопровождаетс  горением железа в броме и в св зи с этим не может быть использован в промышленности .

Известен также способ получени  бромного железа При поглощении брома из бромовоздушной смеси, получаемой при десорбции брома из окисленных хлором природных рассолов. Поглощение брома ведут слоем железной стружки . Пары брома в смеси с влажным воздухом подают в цилиндрические аппараты-химсорберы , сверху вниз через влажную железную стружку. Дл  увлажнени  железной стружки в химсорберы, подают воду, периодически распыл   ее через форсунки, расположенные в верхней части аппарата над слоем железной стружки. Бром реагирует с

железной стружкой, образу  бромное и бромистое железо. .

Раствор бромно-бромистого железа стекает по стружке в нижнюю часть аппарата, при этом бромное железо частично восстанавливаетс  за счет . взаимодействи  со свежей стружкой.

Таким образом, продукты взаимодействи  брома с железом почти пол0 ностью превращаютс  в бромистое железо , содержащее ,0% примеси трехвалентного железа. Концентраци  бромидов в готовом продукте составл ет- от 400 до 700 кг в 1 м. Процесс ведут в аппарате из кирпича или бетона диаметром 4,82 м и высотой 8м, высота.сло  железной стружки составл ет 4-6 м, скорость газов в аппарате составл ет 0,3-0,5 м/сек,

0 врем  контакта около 10-12 сек, В производстве брома обычно газовую смесь пропускают сверху вниз и получают раствор, содержащий, в ос ,новном, бромистое железо 12.

5

Однако установлено, что при пропускании газов снизу,вверх, содержание бромного железа в готовом продукте возрастает с 5 до 10-20%. В химсорбере образуетс  шлам, поэтому 0 через 20-60 дней аппарат отключгиот от бромной системы, вымывают из шлама бромно-бромистое железо, шлам из аппарата выгружают, на его место загружают свежую стружку. Простои химсорбера при этом составл ют 10-20% от общего времени его работы Кроме этого, недостатком известного способа получени  бромного железа  вл етс  низкий выход продукта 90% и значительный расход железной струж ки, расходный- коэффициент по железной стружке в т на 1 т поглощенного брома равен 0,78-0,82. Цель изобретени  - повышение выхо да продукта до 90-99% и снижение рас хода железной стружки (расходной коэффициент по железной стружке в т на т поглощенного брома составл ет 0,43-0,50). Поставленна  цель достигаетс  тем что дл  получени  бромного железа, путем поглощени  брома из бромвоздушной смеси при пропускании ее чере увлажненную железную стружку 20-50% от общего количества воды, используемой на увлажнение железной струж ки , подают в бромвоздушную смесь в виде насыщенного пара. Введение процесса с ,подачей 20-50 воды, необходимой дл  получени  раст вора целевого продукта, в виде насы щенного пара, дозируемого в бромврз душную смесь, перед подачей ее в хим

1 2

5,2

О О 24,5

6,2

10 20 30 40 50

93

99

97

90 60

80

75 70

80

9 10

100

26 сут

При подаче газов сверху вниз

1)По известному

Не опспособу ределен

2)Пробег более 1 мес ца

То же

1)Высота реакционной зоны увеличиваетс  .

2)Начинаетс  проскок брома.

0,65 0,66 сорбер снизу вверх обуславливает то, что при этом реакционна  зона в нижней части химсорбера становитс  минимальной , стружка срабатываетс  равномерно , шлам частично проваливаетс  через колосниковую решетку, что увеличивает пробег аппарата и сокращает его простои, дает более полное использование железной стружки при образовании раствора, содержащего, в основном , бромное железо, что сокращает общий расход стружки на 35-45% по сравнению с известным способом. Целесообразность выбранных соотношений подачи воды и вод ного пара подтверждаютс  специально проведенными исследовани ми. Методика эксперимента была следующей: бромвоздушную смесь, получаемую испарением брома во влажных воздух и содержащую 3,2г/м основного реагента, пропускают через стекл нную колонну диаметром 0,1 м. Колонну сверху орошают водой. Часть воды, измер ема  весовым мет.одом по уменьшению веса аппарата, подают в виде насыщенного вод ного пара из испарител , выход которого был подключен к вводу бромвоздушной смеси в нижнюю часть колонны с железной стружкой . Зависимость выхода продукта от дозировки воды в виде пара при +20°С приведена в таблице.

Из таблиц 1 следует, что положител ныи эффект наблюдаетс  при подаче в виде пара 10-100% воды, необходимой дл  проведени  процесса. С учетом других технологических показателей, наиболее целесообразно подавать в виде пара в химсорбер (в бромвоздушную смесь) от 20 до 50% общего количеств воды, необходимого дл  осуществлени  процесса, так как при этом достигаетс  наиболее значительное увеличение выхода продукта, реакционна  зона минимальна  по высоте и составл ет 0,2-0,4 м, расход стружки сокращаетс  на 35-45% по сравнению с известным способом. Ввиду невозможности создани  идентичных условий с действующим производством, на лабораторной установке пробег и простои. аппарата не определ лись.

Предлагаемый способ позвол ет повысить выход продукта (% бромного железа в образующемс  растворе бромидов от их суммы составл ет 90-99%) и снизить расход железной стружки (расходный коэффициент.по железной стружке в т на 1 т поглащенного брома составл ет 0,43-0,50) .

Пример. Бромвоздушную смесь , содержащую 2,5i:0/5 г/м брома, подают в промышленный химсорбер диаметром 4,82 м, заполненный на высоту 4-5 м железной стружкой. Скорость газов в живом сечении аппарата 0,4-0,5 , расход - около 23000-27000 . Подачу бромвоздушной смеси осуществл ют снизу химсорбера . 30% Воды/ необходимой дл  осуществлени  нормального хода технологического процесса подают в виде насыщенного вод ного пара с давлекием 3-4 атм в трубопровод бромвоздушной смеси, подсоединенный к нижней части химсорбера. 70% Воды, необходимой дл  получени  раствора бромного железа, подают сверху аппарата путем периодического разбрызгивани  через форсунку. Пробег аппарата составл ет 80 дней, что соответствует просто м 5-7% от времени его работы, что в 2-2,3 раза ниже, чем в известном способе. Расходный коэффициент по стружке составл ет 0,5 т/т, это на 36% ниже, чем в известном способе , т.е. 0,78 т/т. Полученный раствор содержит 97-99% бромного железа по отношению к сумме бромного и бро5 мистого железа (по анализам через 4-8 часов).

Claims (2)

1.Коттон Ф. и Уи-лкинсон Дж. Современна  неорганическа  хими . Мир, 1969/ т. 3, с. 265.

2.Ксензенко В.И. и Стасиневич Д.С. Технологи  брома и йода. Госхимиздат/ М. , 1960, с. 167-170 (прототип).