SU813246A1 - Термостат дл хроматографа - Google Patents

Description

Изобретение относится к газовому анализу для хроматографического анализа различных соединений, в частности к термостатам хроматографов. Хроматограф может найти широкое применение в различных отраслях промьтшленности, науки и техники, например в химической, нефтехимической, нефтеперерабатывающей, пищевой промышленности, в биологии, а также в различных службах, ведающих охраной окружающей среды.

Известен надежный термостат для хроматографа, содержащий камеру с теплозащитным кожухом и нагревателем [1 ].

Однако данный термостат инерционен , выход на режим занимает несколько часов. Температурное поле в камере термостата такого хроматографа '20 Формируется в основном под воздействием двух механизмов теплообмена, естественной конвекции и теплопроводности.

Известен термостат, содержащий 25 камеру для колонок с нагревателем, вентилятором и крышкой, в которой выполнены камеры для детектора й пробоввода. В этом хроматографе температурное поле в термостате колонок 30 формируется под действием принудительной конвекции. Для этого термостат оборудован вентилятором, который соединен с электродвигателем и постоянно включен при любых режимах работы хроматографа [2].

Однако из-за постоянной работы вен тилятора, срок его службы невелик, что, естественно, снижает надежность

Ю прибора в целом. Кроме того, вентилятор вызывает постоянную вибрацию прибора, что приводит к снижению стабильности выходного сигнала детектора. Кроме того, в данном хроматогра15 фе детектор И пробовводы установлены на нагревателях и помещены в отдельные камеры. При этом нагреватели расположены в нижней части термостатов под корпусами соответствующих узлов. Корпуса выполнены достаточно массивными, чтобы сгладить колебания температуры. При работе хроматографа верхняя часть устройства ввода пробы и детектора обычно перегреваются. В пробовводе в верхней части расположена резиновая уплотнительная прокладка, а в детекторе, например, ионизации в пламени - изоляция электрода и подводящие провода. Поэтому приходится принимать специальные меры для устранения перегрева. В устройстве ввода пробы устанавливают водяной или воздушный радиатор, а в детекторе применяют теплостойкие; провода и специальную электроарматуру (разъемы и т. д.) . Так как уплотнительные прокладки устройства ввода пробы разрушаются постепенно, то вначале это приводит к искажению результатов анализа (дрейф нулевой линии, шум и т.д.) а затем к отказам (разгерметизации). Аналогичное явление наблюдается и с проводами детекторов. Естественно, что надежность хроматографа и стабильность результатов анализа при этом снижаются.

Цель изобретения - повышение надежности хроматографа и стабильности результатов анализа.

Поставленная цель достигается тем !·· что кожух камеры для колонок выполнен в виде трех тонкостенных металличес- 20 ких оболочек, установленных одна.в другой с зазором, нагреватель расположен вокруг первой оболочки, на средней - выполнены сквозные окна, расположенные на одной высоте, пространст- 25 во между внутренней и средней оболочками соединено с выпускным патрубком вентилятора, расположенного вне кожуха; наружная оболочка соединена через отверстие с атмосферой, крышка __ состоит из двух плит с воздушным зазором.между ними, причем верхняя плита выполнена из теплопроводного материала, а нижняя из : теплоизоляционного материала, а камеры детектора и пробоввода снабжены Фланцами, находя- ^5 щимися в контакте'с верхней плитой крышки.

На чертеже схематически показана конструкция хроматографа.

Хроматограф содержит термостат ко- 40 лонок, образованный тремя оболочками: внутренней 1, средней 2 и наружной 3. На внутренней оболочке намотан нагреватель 4. В камере 5, образованной оболочкой 1, размещена колонка б. Средняя оболочка 2 установлена внутри наружной на призмах 7 и, кроме того, отделена от нее в верхней части вставками 8. Призмы 7 и вставки 8 изготовь лены из теплоизоляционного материала. Оболочка 1 подвешена внутри средней оболочки 2 на планках 9, также изготовленных из теплоизоляционного материала. Таким образом, оболочки 1, 2 и 3 практически не имеют между собой теплового контакта и установлены одна относительно другой с воздушным зазором величиной .5-30 мм. Полость 10 между средней и внутренней оболфчками соединена с выпускным патрубков 11 вентилятора 12.

В средней оболочке 2 выполнены окна 13, расположенные по всему периметру на одной высоте. В верхней части наружной оболочки 3 выполнены отверстия 14, сообщающие с атмосфе55 рой полость 15 между оболочками 2 \ι 3. Все оболочки изготовлены из тонкого листового металла, причем для внутренней оболочки 1 применен металл- с высокой теплопроводностью, например латунь или алюминий.

На вставку 8 опирается крышка 16, изготовленная из теплоизоляционного материала. Нижняя поверхность крынки расположена нд расстоянии 10-40 мм от торца внутренней оболочки. В крышке в отдельных камерах 17. и 18 установлены детектор 19 и пробоввод 20.

Термостаты 17 и 18 отделены от теплоизоляции крышки воздушным зазором. Камеры детектора и пробоввода снабжены фланцами 21 и 22, находящимися в контакте с верхней плитой 23 крышки. Верхняя плита изготовлена из теплопроводного материала, расположена в холодной зоне и отделена от теплоизоляции крышки воздушным зазором.

Хроматограф работает следующим образом.

Во время выхода на режим (при изотермической работе) или разогрева по заданной программе включают нагреватели камер колонок, детектора и пробоввода. Так как все нагревательные узлы хроматографа имеют Небольшую массу, то для разогрева требуются малая мощность и непродолжительное время. В режиме разогрева суммарная потребляемая мощность не превышает 1,0 кВт, а в установившемся режиме ·0,3 кВт (при температурах термостатируемых объектов 400^й). При разогреве камер, а также при всех рабочих режимах хроматографа вентилятор отключен . Включают вентилятор только тогда, когда необходимо охладить прибор. Так как вентилятор большую часть времени не работает, то он (и все связанные с ним узлы и детали - двигатель и т..п.) меньше изнашивается, и, следовательно, надежность хроматографа повышается. Кроме того, вентилятор расположен вне кожуха в холодной зоне и к его конструкции не предъявляется никаких специальных требований. Так, внутренняя оболочка 1 камеры для колонок' изготовлена из тонкого листа теплопроводного материала, то она быстро разогревается. При этом во внутренней полости оболочки 1 устанавливается стабильная по всему объему температура. Зазоры между оболочк-ами составляют 5-30 мм,^; а от крышки до кромки’кожуха 1 - 1U40 мм, и окна в среднем кожухе 2 расположены на одной высоте, поэтому конвективные . потоки в полостях между оболочками не развиваются. Находящийся в них воздух остается неподвижным, теплоотдача осуществляется только в результате теплопроводности воздушных зазоров и одинакова по всей поверхности , поэтому градиент температур ,на колонках хроматографа оказывается минимальным, а нагрев наружных поверхностей прибора незначителен. Так, при работе хроматографа на максимальных тепловых режимах (400°С) превышение температур наружных поверхностей прибора над температурой окружающего’ воздуха составляет не более 10-15°С и не требуется каких-то специальных устройств для их охлаждения.

Когда необходимо охладить хроматограф, например при работе в режиме программирования температуры, включают вентилятор, и прибор быстро охлаждается, так как масса его нагретых узлов и деталей не велика. Поскольку полость 15 между средней 2 и наружной 3 оболочками сообщается с атмосферой, то для охлаждения не нужно открывать какие-то специальные заслонки или двери термостата, поднимать его крышку, как это делается в известных лабораторных хроматографах. Таким образом, конструкция прибора упрощается, а надежность его возрастает. Упрощается также автоматизация работы, поскольку для начала охлаждения достаточно просто подать команду на включение вентилятора.

Как указано выше, фланцы 21 и 22 корпусов детектора и пробоввода соединены с плитой 23,. расположенной в холодной зоне.

При работе хроматографа верхние части камер детектора и пробоввода остаются холодными. В детекторе в этой части располагаются подводящие провода, а в устройстве ввода пробы резиновая прокладка,, через которую вводят в колонку анализируемые соединения .. Таким образом, во время работы хроматографа изоляция и резиновая прокладка не разрушаются,· что повышает надежность прибора и стабильность результатов анализа. Стабильность повышается в результате того, что обычно изоляция и прокладка разрушаются не сразу, а постепенно и работа хроматографа, особенно стабильность нулевой линии, ухудшается. В то же время на работу детектора и пробоввода охлаждение верхней части их камер не оказывает вредного воздействия, так как нагреватели поддер живают оптимальный режим в рабочей зоне этих узлов. Нагреватели расположены непосредственно на корпусах соответствующих узлов ниже фланцев и снижение температуры в верхней части вниз не распространяется. Применение предлагаемой конструкции позволяет существенно снизить уровень флуктуационных помех выходного сигнала детектора и многократно увеличить ресурс работы прокладок в устройстве’ ввода пробы.

• Предлагаемое конструктивное решение позволяет построить простой и весьма надежный хроматограф, пригодный для решения широкого круга научноисследовательских и производственных работ.

Claims (2)

1. Изобретение относитс  к газовому анализу дл  хроматографического анализа различных соединений, в частнос ти к термостатам хроматографов. Хроматограф может найти широкое применение в различных отрасл х npoNbimленности , науки и техники, например в химической, нефтехимической, нефте перерабатывающей, пищевой прокышленности , в биологии, а также в различных службах, ведающих охраной окружающей среды. Известен надежный термостат дл  хроматографа, содержащий камеру с теплозеицитным кожухом и нагревателем l 1. Однако данный термостат инерционен , выход на режим занимает несколь ко часов. Температурное поле в каме .ре термостата такого хроматографа формируетс  в основном под воздействием двух механизмов теплообмена, ес тественной конвекции и теплопроводности . Известен термостат, содержащий камеру дл  колонок с нагревателем, вентил тором и крышкой, в которой выполнены камеры дл  детектора и про боввода. В этом хроматографе темпера турное поле в термостате колонок формируетс  под действием принудительной конвекции. Дл  этого термостат оборудован вентил тором, который соединен с электродвигателем и посто нно включен при любых режимах работы хроматографа 2 Однако из-за посто нной работы вен тил тора, срок его службы невелик, что, естественно, снижает надежность прибора в целом. Кроме того, вентил тор вызывает посто нную вибрацию- прибора , что приводит к снижению стабильности выходного сигнала детектора . Кроме того, в данном хроматографе детектор И пробовводы установлены на нагревател х и помещены в отдельные камеры. При этом нагреватели расположены в нижней части термостатов под корпусами соответствующих узлов. Корпуса выполнены достаточно массивными, чтобы сгладить колебани  температуры. При работе хроматографа верхн   часть устройства ввода пробы и детектора обычно перегреваютс . В пробовводе в верхней части расположена резинова  уплотнительна  прокладка , а в детекторе, например, ионизации в пламени - изол ци  электрода и подвод щие провода. Поэтому приходитс  принимать специальные меры дл  устранени  перегрева. В устройстве ввода пробы устанавливают вод ной или воздушный радиатор, а в детекторе п эимен ют теплостойкие; провода и специальную электроарматуру (разъемы и т. д.). Так как уплотнительные прокладки устройства ввода пробы разрушаютс  постепенно, то вначале это приводит к искажению результатов анализа (дрейЛ нулевой линии, шум и т.д а затем к отказам (разгерметизации) . Аналогичное  вление наблюдаетс  и с проводами детекторов. Естественно, что надежность хроматографа и стабильность результатов анализа при этом снижаютс . Цель изобретени  - повышение надежности хроматографа и стабильности результатов анализа. Поставленна  цель достигаетс  тем что кожух камеры дл  колонок выполнен в виде трех тонкостенных металлических оболочек, установленных одна, в другой с зазором, нагреватель располо жен вокруг первой оболочки, на средней - выполнены сквозные окна, распо ложенные на одной высоте, пространст во между внутренней и средней оболоч ками соединено с выпускным патрубком вентил тора, расположенного вне кожу ха j наружна  оболочка соединена через отверстие с атмосферой, крышка состоит из двух плит .с воздушным зазором , между ними, причем верхн   пли та выполнена из теплопроводного материала , а нижн   из:теплоизол ционного материала, а камеры детектора и пробоввода снабжены фланцами, наход  щимис  в контактес верхней плитой крышки. На чертеже схематически показана конструкци  хроматографа. Хроматограф содержит термостат ко лонок, образованный трем  оболочками внутренней 1, средней 2 и наружной 3 На внутренней оболочке намотан нагре ватель 4. В камере 5, обра зованной оболочкой 1, размещена колонка б. Средн   оболочка 2 установлена внутр наружной на призмах 7 и, кроме того, отделена от нее в верхней части вста ками 8. Призмы 7 и вставки 8 изгото лены из теплоизол ционного материала Оболочка 1 подвешена внутри средней оболочки 2 на планках 9, также изготовленных из теплоизол ционного материала. Таким об.раэом, оболочки 1, 2 и 3 практически не имеют между собой теплового контакта и установлены одна относительно другой с воздушным зазором величиной .5-30 мм. Полость 10 между средней и внутренней оболфчками соединена с выпускным патрубко 11 вентил тора 12. в средней оболочке 2 выполнены окна 13, расположенные по всему периметру на одной высоте. В верхней части наружной оболочки 3 выполнены отверсти  14, сообщающие с атмос е ой полость 15 между оболочками 2 i 3. Все оболочки изготовлены из тонкого листового металла, причем дл  внутренней оболочки 1 применен металл- с высокой теплопроводностью, например латунь или алюминий. На вставку 8 опираетс  крьпика 16, изготовленна  из теплоизол ционного материала. Нижн   поверхность крынки расположена на рассто нии 10-40 мм от торца внутренней оболочки. В крышке в отдельных камерах 17. и 18 установлены детектор 19 и пробоввод 20. Термостаты 17 и 18 отделены от теплоизол ции крышки воздушным зазором . Камеры детектора и пробоввода снабжены фланцами 21 .и 22, наход щимис  в контакте с верхней плитой 23 крышки. Верхн   плита изготовлена из теплопроводного материала, расположена в холодной зоне и отделена от теплоизол ции крышки воздушным зазором. Хроматограф работает следующим образом . Во врем  выхода на режим (при изотермической работе ) или разогрева по заданной программе включают нагреватели камер колонок, детектора и пробоввода. Так как все нагревательные узлы хроматографа имеют Небольшую ма-ссу, то дл  разогрева требуютс  мала  мощность и непродолжительное врем . В режиме разогрева суммарна  потребл ема  мощность не превышает 1JO кВт, .а в установившемс  режиме - 0,3 кВт (при температурах термостатируемых объектов 400). При разогреве камер, а также при всех рабочих режимах хроматографа вентил тор отключен . Включают вентил тор только тогда, корда необходимо охладить прибор . Так как вентил тор большую часть времени не работает, то он (и все св занные с ним узлы и детали - двигатель и т..п.) меньше изнашиваетс , и, следовательно, надежность хроматографа повышаетс . Кроме того, в.ентил тор расположен вне кожуха в холодной зоне и к его конструкции не предъ вл етс  никаких специальных требований. Так, внутренн   оболочка 1 камеры дл  колонокизготовлена из тонкого листа теплопроводного материала , то она быстро разогреваетс . При этом во внутренней полости оболочки 1 устанавливаетс  стабильна  по всему объему температура. Зазоры между оболочк-ами составл ют 5-30 мм,а от крышки до кромкикожуха 1 - 1и40 мм, и окна в среднем кожухе 2 расположены на одной высоте, поэтому конвективные .потоки в полост х между оболочками не развиваютс . Наход щийс  в них воздух остаетс  неподвижным, теплоотдача осуществл етс  только в результате теплопроводности воздушных зазоров и одинакова по всей поверхности поэтому градиент температур .на колонках хроматографа оказываетс  минимальным, a нагрев наружных повер ностей прибора незначителен. Так, пр аботе хроматографа на максимальных тепловых режимах () превьиоение температур наружных поверхностей при бора над температурой окружающего воздуха составл ет не более 10-15 С и не требуетс  каких-то специальных устройств дл  их охлаждени . Когда необходимо охладить хромато граф, например при работе в режиме программировани  температуры, включа ют вентил тор, и прибор быстро охлаждаетс , так как масса его нагретых узлов и деталей не велика. Поскольку полость 15 между средней 2 и наружной 3 оболочками сообщаетс  с атмосферой, то дл  охлаждени  не нужно открывать какие-то специальные заслонки или двери термостата, поднимать его крышку, как это делаетс  в известных лабораторных хроматографах . Таким образом, конструкци  прибора упрощаетс , а надежность его возрастает. Упрощаетс  также автоматизаци  работы, поскольку дл  начала охлаждени  достаточно просто подать команду на включение вентил тора. Как указано выше, фланцы 21 и 22 корпусов детектора и пробоввода -соединены с плитой 23,. расположенной в холодной зоне. . При работе хроматографа верхние части камер детектора и пробоввода ос±аютс  холодивши. В детекторе в этой части располагаютс  подвод щие провода, а в устройстве ввода пробы резинова  прокладка,, через которую ввод т в колонку анализируемые соединени . . Таким образом, во врем  работы хроматографа изол ци  и резинова  прокладка не разрушаютс / что повышает надежность прибора и стабильность результатов анализа. Стабильность повышаетс  в результате то го, что обычно изол ци  и прокладка разрушаютс  не сразу, а постепенно и работа хроматографа, особенно ста бильностЬ нулевой линии, ухудшаетс  В то же врем  на работу детектора и пробоввода охлаждение верхней части их камер не оказывает вредного воздействи , так как нагреватели подде живают оптимальный режим в рабочей зоне этик узлов. Нагреватели расположены непосредственно на корпусах соответствуючщх узлов ниже фланцев и снижение температуры в верхней части вниз не распростран етс . Применение предлагаемой конструкции позвол ет существенно снизить уровень флуктуационных помех выходного сигнала детектора и многократно увеличить ресурс работы прокладок в устройстве ввода пробы. Предлагаемое конструктивное решение позвол ет построить простой и весьма надежный хроматограф, пригодный дл  решени  широкого круга научноисследовательских и производственных работ. Формула изобретени  Термостат дл  хроматографа, содержащий камеру дл  колонок с нагревателем , вентил тором и крышкой, в которой выполнены камеры дл  детектора и пробоввода, отличающийс   тем, что, с целью повышени  надежности хроматографа и стабильности результатов анализа, кожух камеры дл  колонок выполнен .в виде трех тонкостенных металлических оболочек, ус-. тановленных одна в другой с зазором, нагреватель расположен вокруг первой оболочки, на средней - выполнены сквозные окна, расположенные на одной высоте, пространство между внутренней и средней оболочками соединено с выпуклым патрубком вентил тора, раё положенного вне кожуха; наружна  оболочка соединена через отверсти  с атмосферой , крЕэ1Шка состоит из двух плит с воздушным зазором между ними, причем верхн   плита выполнена из теплопроводного материала, а нижн   из теплоизол ционного материала, а камеры детектора и пробоввода снабжены фланцами, наход щимис  в контакте с верхней плитой крышки. . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Описание хооматографа GBC-2. Veb Chrpmatron.
2. 2.Описание хроматографа ЛХМ-8ИД (прототип).

   /7

   / / / 7

   2 « J.

   § 7

   (Кришна не 1} показана )